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Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 1 Universidade Estácio de Sá Manual para as Práticas de Laboratório da Disciplina Química Inorgânica 2017 Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 2 ÍNDICE DAS AULAS PRÁTICAS Pág. AULA PRÁTICA 01: REAÇÕES DOS METAIS ALCALINOS E REAÇÕES DOS HIDRÓXIDOS DE METAIS ALCALINOS 3 AULA PRÁTICA 02: REAÇÕES DE HIDRÓXIDOS DE METAIS ALCALINO TERROSOS 5 AULA PRÁTICA 03: DUREZA TEMPORÁRIA E PERMANENTE DA ÁGUA 7 AULA PRÁTICA 04: COMPORTAMENTO QUÍMICO DO ÁCIDO BÓRICO 9 AULA PRÁTICA 05: REAÇÕES DO ALUMÍNIO METÁLICO E DO CLORETO DE ALUMÍNIO 11 AULA PRÁTICA 06: REAÇÕES DO ESTANHO E CHUMBO METÁLICO 13 AULA PRÁTICA 07: PROPRIEDADES OXIDANTES E REDUTORAS DO NO3 E NO2 15 AULA PRÁTICA 08: FABRICAÇÃO DE DETERGENTE 17 AULA PRÁTICA 09: UTILIZAÇÃO DO FLUORETO DE HIDROGÊNIO. (GRAVAÇÃO EM VIDRO) OBTENÇÃO E PROPRIEDADES DO IODO 19 AULA PRATICA 10: REATIVIDADE DOS METAIS ALCALINOS E ALCALINOS TERROSOS 21 AULA PRÁTICA 11: REATIVIDADE DOS ELEMENTOS DOS GRUPOS 13 E 14 23 AULA PRÁTICA 12: REATIVIDADE DOS ELEMENTOS DOS GRUPOS 15, 16 E 17 25 Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 3 2 2 AULA PRÁTICA 01: REAÇÕES DOS METAIS ALCALINOS E REAÇÕES DOS HIDRÓXIDOS DE METAIS ALCALINOS INTRODUÇÃO: O sódio é um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrogênio da água a temperaturas ordinárias. Quando um pequeno pedaço de sódio é colocado em água à temperaturas ambiente, ocorre reação violenta e o pedaço de sódio rapidamente com a água formando hidróxido de sódio e desprendendo hidrogênio conforme a reação: 2 Na(s) + 2 H2O → 2 Na + + 2 OH- + H2. Vemos que a reação líquida do sódio metálico consiste essencialmente na oxidação do Na0 a Na+1, que permanece em solução na forma de íons Na+, hidratados. Ao mesmo tempo um átomo de hidrogênio da molécula da água, é reduzido do seu número de oxidação +1 na água a zero na molécula de H2 (H + → H 0). Para cada molécula de H O que tenha reagindo forma-se um íon OH- que permanece em solução. Metais Alcalinos para utilização em laboratório, devem ser guardados sob líquidos inertes, como querosene ou tolueno, pois todos os metais alcalinos reagem espontaneamente e a baixa temperatura como o oxigênio e a umidade da pele, causando fortes queimaduras. A obtenção do hidróxido (NaOH) pode ser preparado em laboratório (com o máximo de cuidado) pela adição de pedaços muitos pequenos de sódio metálico em água, como também pela reação do carbonato de sódio (Na2CO3) com o hidróxido de cálcio. Na2CO3 + Ca(OH)2 CaCO3 + 2 NaOH. Quando se adiciona água de cal a uma solução quente de carbonato de sódio, o carbonato de cálcio precipita e o hidróxido de sódio permanece em solução, este processo é conhecido como caustificação. Hidróxidos insolúveis podem ser obtidos em laboratório, a partir de reações de precipitação, entre uma base de metal alcalino com sais solúveis de metais. REAGENTES Sódio metálico (Na(S)) Álcool etílico NaOH – 2M Solução de fenolftaleína MgCl2 – 1M; CaCl2 – 1M FeCl3 – 1M; – 1M Co Cl2 – 1M NiSO4 – 1M; CuSO4 – 1M AlCl3 – 1M; EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS 1 béquer de 250ml 2 béquer de 50ml 10 pipetas de 5ml 1 vidro de relógio 10 tubos de ensaio Bastão de vidro Espátula Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte I 1. Retire um pedacinho de sódio e corte-o em pequenos fragmentos 2. Coloque água destilada em um béquer de 50ml e adicione 3 gotas de fenolftaleína. Em seguida vá adicionando os pedacinhos de sódio com cuidado para não ficar muito perto. Observe a formação de H2 e do NaOH. 3. Em um béquer de 250ml, coloque água até metade de sua capacidade. Encha também um tubo de ensaio. Corte um pedacinho de sódio, coloque no tubo de ensaio e inverta rapidamente o tubo de ensaio cheio no béquer. Observe a formação do gás hidrogênio, aumentando a pressão sobre a superfície da água, fazendo com que a coluna líquida baixe de nível. 4. Em um béquer de 50ml adicione 10ml de álcool etílico. Corte um pedacinho de sódio e coloque no álcool. Observe a reação. Parte II 1. Transferir 5ml de cada da soluções de MgCl2, CaCl2, FeCl3, CoCl2, NiSO4, CuCl2, para seis tubos de ensaio respectivamente. 2. Em seguida adicionar 2ml de solução de NaOH – 2M em cada tubo de ensaio. Observe e anote. QUESTIONÁRIO 1. Por que não devemos tocar o sódio com as mãos ? 2. Qual a finalidade da adição das gotas de fenolftaleína ? 3. Qual a reação entre o sódio e o álcool etílico ? 4. Por que não devemos usar pedaços grandes de sódio ? 5. Como podemos obter NaOH em laboratório ? 6. Escreva as reações químicas entre NaOH e os diversos sais utilizados. 7. Quais íons apresentam seus hidróxidos coloridos ? Justifique a coloração destes íons. 8. Pela reação de 50g de sódio em água, quanto de NaOH se obtém ? 9. Qual o volume de hidrogênio obtido nas CNTP ? 10. Quanto de sódio deve ser usado para obter 10g de NaOH ? 11. Comente as reações dos metais alcalinos com a água. 12. Qual a função da fenolftaleína neste experimento ? 13. Comente a reação entre o sódio e o álcool etólico. 14. Escreva e comente as reações químicas entre o NaOH e os diversos sais utilizados. 15. Explique porque alguns hidróxidos são coloridos. 16. Pela reação de de Sódio em água, quanto de NaOH é formado, e qual o volume de hidrogênio obtidos nas CNTP. 17. Partindo-se de de Na2CO3 e de g de Ca(OH)2, qual a massa de NaOH formada ? 18. Complete as equações e equilibre, se não deve ocorrer a reação, escreva NR: A – NaOH + Al2(SO4)3 B – Na2CO3 + H3PO4 C – NaOH + H2SO4 D – NaOH + CuSO4 E – Na2CO3 + Ca(NO3)2 19. Descreva o método de preparação do NaOH suas propriedades físicas e químicas. 20. Escreva as configurações eletrônicas dos íons metálicos: Mg+2, Ca+2, Fe+2, Co+2, Ni+2, Cu+2, Al+3. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA 02: REAÇÕES DE HIDRÓXIDOS DE METAIS ALCALINO TERROSOS INTRODUÇÃO Todos os óxidos de metais alcalinos terrosos, exceto o BeO reagem com água formando hidróxido iônicos, M(OH)2. MO(S) + H2O(l) M(OH)2 A velocidade desta reação aumenta diretamente com a dimensão do íon metálico, e depende também do pré-tratamento que o óxido tenha sofrido. Assim, o MgO que tenha sido aquecido a uma temperatura muito elevada não reage com água. Os hidróxidos aumentam consideravelmente suas solubilidade com a dimensão do íon metálico, então o hidróxido mais solúvel é o hidróxido de bário, isto em função da diminuição da energia de rede. Os óxidos e os hidróxidos dos metais alcalinos terrosos apresentam caráter básico e a basicidade aumenta com o tamanho do íon metálico, isto é, o Mg < Ca < Sr < Ba. Exceto o BeO e o Be(OH)2 que são anfóteros. REAGENTES Fenolfatleina Ba(OH)2 sol Sat. CuSO4 sol. 5% CaO MgO EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS 2béquer de 50mL 3 pipetas de 5mL 1 proveta de 25mL 1 funil 2 erlenmeyer de 250mL Estantes para tubos de ensaio Vidro de relógio Papel de filtro 6 tubos de ensaio Bastão de vidro Espátulas PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Pese 1.0g de óxido de magnésio em um béquer de 50mL e depois adicione 2mL de água destilada. Agite bem. Anote o aspecto. 2. Adicione ao béquer mais 25mL de água destilada. Agite bem. Anote o aspecto. 3. Filtre a mistura tantas vezes quantas forem necessárias, até que tenha obtido um filtrado límpido e transparente. 4. Repita o procedimento de 1 a 3 usando o óxido de cálcio. 5. Em 6 tubos de ensaio adicione: Tubo 1 - 2mL da solução de Mg(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Tubo 2 - 2mL da solução de Ca(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Tubo 3 - 2mL da solução de Ba(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS Tubo 4 - 2mL da solução de Mg(OH)2 e 2 gotas de CuSO4 Tubo 5 - 2mL da solução de Ca(OH)2 e 2 gotas de CuSO4 Tubo 6 - 2mL da solução de Ba(OH)2 e 2 gotas de CuSO4 6. Observe e anote. 7. Em um vidro de relógio coloque 2 gotas de cada solução e determine o pH. QUESTIONÁRIO 1. Qual o óxido de metal alcalino terroso mais solúvel em água. 2. Qual a solução é mais fortemente básica ? Quais os valores de pH obtidos ? 3. Uma elevação de temperatura aumenta ou diminui a solubilidade de uma substância ? 4. Qual a função medicinal do óxido de magnésio ? Como é conhecida vulgarmente a solução deste óxido? 5. Qual a solubilidade dos hidróxidos dos metais alcalinos terrosos? Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA 03: DUREZA TEMPORÁRIA E PERMANENTE DA ÁGUA INTRODUÇÃO Águas duros de dureza temporária são aquelas que contém íons de cálcio e/ou magnésio na forma de bicarbonato. O abrandamento pode ser efetuado por fervura ou pela adição de substância amolecedoras, tais como: hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, fosfato de trissódico. Águas duras de dureza permanente são aquelas que apresentam íons de cálcio e/ou magnésio na forma de outros ânions, como: cloretos, nitratos, sulfatos, etc. O abrandamento não pode ser efetuado por fervura e sim somente por adição de substância que provocam o amolecimento, tais como as já citadas anteriormente. O método mais comum para se remover a dureza, tanto a temporária como a permanente, da água é a passagem da água dura através de um trocador de íons. REAGENTES Sabão Detergente Sulfato de magnésio 0,01N Sulfato de sódio Carbonato de sódio Carbonato de cálcio Bicarbonato de Sódio EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS 4 funis 9 tubos de ensaio de 18/2,5cm 2 erlenmeyer de 250mL 10% Bico de Bunsen Espátula 1 vidro de relógio Pipetas Estantes para tubos de ensaio 4 papeis de filtro Bastão de vidro Fósforo PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte I – Dureza Temporária: 1. Pesar em um vidro de relógio 1g de carbonato de cálcio em pó e colocar num erlenmeyer contendo 100mL de água destilada, adicionando em seguida 5 gotas de fenolftaleína. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 2. Borbulhar gás carbônico durante 5 minutos com auxílio de uma pipeta. Filtrar e ter-se-á água de bicarbonato de cálcio. 3. Retirar 30mL de filtrado e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II. 4. Ferver o tubo de ensaio I durante 5 minutos, deixá-lo esfriar e depois filtrar. 5. Passar o novo filtrado para o tubo de ensaio III. 6. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar vigorosamente. Observar e anotar. Parte II – Dureza Permanente: 1. Retirar 30mL de solução de sulfato de magnésio 0,01N e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II. 2. Adicionar ao tubo I 5mL de carbonato de sódio a 10% e em seguida filtrar para dentro do tubo III. 3. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar vigorosamente. Observar e anotar. 4. Repetir esse procedimento, utilizando ao invés do sabão, 4 gotas de detergente. Observar e anotar. QUESTIONÁRIO 1. Qual a fórmula química do sabão, considerando-o como um estearato de sódio solúvel? Cite algumas desvantagens que o mesmo pode apresentar. 2. O que é um trocador de íons? Caracterize os melhores trocadores de íons. 3. Em que consiste a água desionizada? Onde ela é empregada? 4. Cite os principais processos utilizados para o abrandamento da água. 5. Diferencie detergentes “duros” de detergentes “moles”. 6. Explique o significado de “água dura”. 7. Diferencie água “temporariamente dura” de “permanentemente dura”. 8. Escreva as equações esquemáticas gerais para desionização da água dura por meio de um trocador de íons. 9. O que é um trocador de íons? Caracterize os melhores. 10. Em que consiste a água desionizada? Onde é empregada? 11. Explique o que vem ser uma “substância amolecedora”. 12. Descreva os processos de tratamento utilizados neste experimento, mostrando todas as equações? 13. Explique porque os detergentes são mais eficientes que os sabões em água dura. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA 04: COMPORTAMENTO QUÍMICO DO ÁCIDO BÓRICO INTRODUÇÃO Os compostos do Boro contendo grupos OH têm caráter ácido. O ácido bórico H3BO3 ou B(OH)3, que é uma das formas que o boro ocorre na natureza, é um sólido branco, escamoso, cuja a estrutura cristalina consiste em camadas planas de moléculas de H3BO3. O átomo do boro é ligado covalentemente a três átomos de oxigênio e com uma estereoquímica trigonal regular, e considera-se que a ligação boro-oxigênio tem 1/3 da dupla ligação. As camadas adjacentes são unidas no cristal por atrações de Van der Waals relativamente fracas. O ácido bórico (H3BO3), tem ponto de fusão baixo(189ºC) e é volátil; é provavelmente solúvel em água, na qual se comporta como um ácido fraco. A primeira ionização do ácido bórico, que é uma única que ocorre numa extensão (Ka = 6,0x10-10 mol/l) e geralmente escrita da seguinte forma: H3BO3(S) + H2O(l) B(OH)4-(aq) + H+(aq) O ácido.bórico reage com o metanol em presença catalítica do ácido sulfúrico paraformar um éster volátil, o borato de metila. Quando este éster é levado a uma chama, queima, dando uma coloração verde brilhante a chama. A medida da intensidade desta coloração é usada numa técnica chamada espectroscopia de emissão de chama para estimar a quantidade de boro presente numa amostra. REAGENTES Ácido bórico Metanol Solução de H2SO4 (1M) Glicerina EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS 2 tubos de ensaio 3 pipetas de 5mL Capilar de vidro Papel Indicador Estante para tubo de ensaio PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1.) Em uma estante de tubo de ensaio coloque 4 tubos de ensaio: adicione 2mL de água destilada no tubo 1, no tubo 2 adicione 2mL de água e 1mL de glicerina, no tubo 3 adicione 2mL de água e uma pequena quantidade de ácido bórico, no tubo 4 adicione 2mL de água, 1mL de glicerina e uma pequena quantidade de ácido bórico. 2.) Agite bem e usando papel indicador, determine o pH de todos os tubos, imediatamente e após 1hora. 3.) Em um tubo de ensaio coloque uma pequena quantidade de ácido bórico, em seguida adicione 2mL de metanol, agite até completa dissolução do ácido bórico. 4.) Com o auxílio de uma pipeta adicione duas gotas de H2SO4 (1M), agite novamente. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 5.) Usando um tubo de capilar, introduza-o no tubo de ensaio, retire uma amostra do éster formado e leve-o a chama do bico de gás. Observe. QUESTIONÁRIO 1. Qual a equação do ácido bórico em água ? 2. Qual a melhor representação para o ácido bórico H3BO3 ou B(OH)3. Explique 3. Qual o pH de uma solução para a lavagem de olhos preparada pela adição de 1,5g de ácido bórico em água suficiente para obter 100mL de solução ? 4. Qual o pH de uma solução 1% de ácido bórico ? 5. Qual a reação do ácido bórico com o metanol em presença de H2SO4 ? 6. Em que região do espectro eletromagnético ocorre a espectroscopia de emissão do boro ? 7. Explique a finalidade de adição do ácido sulfúrico. Qual a geometria do éster formado. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA 05: REAÇÕES DO ALUMÍNIO METÁLICO E DO CLORETO DE ALUMÍNIO INTRODUÇÃO O potencial de oxidação levado indica que o alumínio deve reduzir a água, mas a reação é muito lenta para ser percebida, provavelmente devido à formação da película de óxido de alumínio, Al2O3. Este óxido por ser anfótero é solúvel em ácidos e bases, em reações que podem ser descritas como: Al(s) + 6H+ Al+3(aq) + 3 H2(g) Al(s) + 2 OH- + 6 H2O 2 Al(OH)-4 + 3 H2(g) A primeira dessas reações parece indicar que o alumínio se dissolve em todos os ácidos, mas isto não é verdade, pois embora se dissolva facilmente em ácido clorídrico, no ácido nítrico não ocorre reação visível. As soluções aquosas de quase todos os sais de alumínio são ácidas, devido a hidrólise do íon Al+3, cuja fórmula provável, deste íon é [Al(H2O)6]+3. Quando se adiciona progressivamente uma base as soluções aquosas de alumínio, forma-se um precipitado branco, gelatinoso, de fórmula Al(OH)3.nH2O, facilmente solúvel em ácidos ou excesso de base quando recentemente precipitado, formado o íon [Al(OH)4]-, mas que com o passar do tempo cai se tornando cada vez mais difícil de solubilizar. REAGENTES Alumínio metálico Solução de NaOH (1M) Solução de HCl (2M) Ácido Nítrico (concentrado) Hidróxido de amônia Cloreto de alumínio EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS 4 tubo de ensaio 6 pipetas de 5mL 1 espátula 1 estante para tubos de ensaio Papel de pH PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Coloque em um tubo de ensaio, 3mL de hidróxido de sódio, em seguida, usando uma espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 2. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido clorídrico, em seguida adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 3. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido nítrico, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 4. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de água destilada, adicione uma pequena quantidade de cloreto de alumínio, verifique o pH. Depois adicione hidróxido de sódio com agitação, gota a gota, até a formação de um precipitado. 5. No mesmo tubo de ensaio adicione 3mL de hidróxido de amônia, gota a gota, sob agitação. Observe. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS QUESTIONÁRIO 1. Qual a razão do alumínio não ser solúvel no ácido nítrico ? 2. Qual o gás formado na reação do hidróxido de sódio com o alumínio metálico ? Escreva a reação. 3. Qual a reação entre o alumínio metálico e o ácido clorídrico ? 4. Escreva as reações do hidróxido de alumínio com o HCl e o NaOH. 5. Quais as suas observações tiradas em relação a reação do hidróxido de amônia com o cloreto de alumínio. Explique e escreva as reações. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA 06: REAÇÕES DO ESTANHO E CHUMBO METÁLICO OBJETIVO A química desses dois elementos mostra muitas semelhanças, exceto que o estado e oxidação +2 é mais estável para o chumbo do que o estanho. Soluções que contenham Sn(II) são bons agentes redutores de fato, o oxigênio do ar oxida soluções Sn(II) a Sn(IV)a menos que algum Sn metálico esteja presente em contato com a solução de Sn(II). Por outro lado, somente os oxidantes muito fortes podem oxidar Pb(II) a Pb(IV)em solução aquosa. Tanto o Sn como o Pb metálicos podem dissolver-se solução 1M de ácidos não oxidantes. Entretanto isto só é possível na prática se utilizar-mos uma solução de HC1 ou I—H2SO4 a quente. A solução formada contém íons Sn(II), não sob a forma de íons Sn+2(aq) e sim sob a forma dos cloro- complexos SnCl4-2 ou SnCl3-. O chumbo metálico não se dissolve, apreciavelmente em HCl diluído ou em H2SO4 com concentração até 50%. Com os ácidos oxidantes, como HNO~ concentrado o estanho e o chumbo reagem diferentemente. O estanho reage lentamente formando o dióxido insolúvel, SnO2; nesse caso , resulta no estado de oxidação (+4). Embora o dióxido insolúvel do Sn(IV) formado seja, para a maior simplicidade escrita como 5n02, é de fato o hidróxido hidratado, SnO2.H2O. Quando o HNO, é usado como ácido oxidante, só se consegue colocar o Sn em solução adicionando-se uma alta concentração de Cl-, para formar o ácido complexo H2SnCl6, assim o Sn se dissolve completamente em água-régia . O Pb por outro lado, reage rapidamente com HNO3 gerando o nitrato de Pb(II) solúvel. REAGENTES HCl 5mL H2SO4 5Ml HNO3 5mL Sn sólido Pb sólido EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS 6 Tubos de ensaio Estante para tubo de ensaio 4 pipetas Bico de Bursen PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1.) Com o auxílio de uma espátula, coloque uma porção de Sn(metálico) em um tubo de ensaio. Em seguida adicione 5mL de HCl 1M. Observe. 2.) Em outro tubo de ensaio coloque uma porção de Sn (metálico) e adicione 5mL de H2SO4 1M. Observe. 3.) Aqueça os tubos dos itens 1 e 2, observe que o aquecimento deve favorecer a reação. 4.) Repita as operações 1, 2 e 3 usando o Pb (metálico) e faça as suas observações ? 5.) Em um tubo de ensaio adicione Sn(metálico) a 1mL de HNO3(conc.). Observe a dissolução rápida do Sn. 6.)Em um tubo de ensaio adicione Pb (metálico) a 2mL de HNO3 e observe a reação. QUESTIONÁRIO Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 1. Porque o estado de oxidação 2 é mais estável para o Pb do que para o Sn ? 2. Qual a razão de utilizar na solução de HCl a quente para dissolver o Sn 3. Quais as estruturas de SnCl4 2- e do SnCl3- ? 4. Qual a razão do Pb metálico não dissolve apreciavelmente em HCl, diluído ? 5. Qual a reação do Sn(s) e HNO3(aq) ? 6. O que é água régia ? 7. Qual a reação entre Sn(s) com água régia ? 8. Qual a equação da reação entre o Pb(s) e HNO3(aq)? Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA 07: PROPRIEDADES OXIDANTES E REDUTORAS DO NO3 E NO2 OBJETIVO O nitrogênio (N2) constitui cerca de 78% do volume da atmosfera. Além disso, é uma fonte conveniente de matéria prima para a preparação de compostos de nitrogênio. O solo, especialmente em regiões férteis, contém nitrogênio na forma de nitratos, nitritos e outros compostos. O íon nitrito (NO2) é angular com ângulo de ligação de 125°. É relativamente estável em soluções básicas e neutras, além de possuir o estado de oxidação +3. Já o íon nitrato (NO3-) tem uma estrutura trigonal planar e em presença de íons H pode atuar como um oxidante, mas não como um redutor. O efeito da concentração do íon H sobre a capacidade de oxidação do íon nitrato, torna se nitidamente evidente quando se compara o com o mesmo efeito sobre o íon nitrito. O íon nitrito pode ser oxidado a nitrato por muitos pares oxidantes relativamente fracos. Considerando-se conjuntamente as diagramas de oxidação, estando os compostos de nitrogênio em soluções ácidas ou básicas, percebe-se que qualquer composto formado por nitrogênio e que tenha um número de oxidação +3 e +5 pode em condições adequadas de pH atuar como um oxidante ou como redutor. REAGENTES Ácido nítrico Ácido sulfúrico concentrado Carvão em pó Enxofre em pó Nitrato de potássio em pó Solução de FeSO4 Solução de H2SO4 2,18M Solução de KOH 30% Solução de Na2Cr2O7 1M Solução de NaI 1M Solução de NaNO2 3M Solução de KNO3 1M Zinco Metálico EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS Balança Bico de bursen Espátulas Papel de filtro Pinça de madeira Pipetas Tela de amianto Tripé de ferro Tubos de ensaio Vidro de relógio Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte I 1.) Colocar 1mL de solução de sulfato ferroso e 3mL de ácido sulfúrico concentrado, em um tubo de ensaio. Misturar e deixar arrefecer. 2.) Adicionar cuidadosamente a mistura, deixando escorrer pelas paredes do tubo de ensaio, 1mL de ácido nítrico 1:1. Observar. 3.) A um outro tubo de ensaio adicionar 2mL de solução de KNO3 e 3mL de solução de hidróxido de potássio 30% 4.) Adicionar à solução pequena quantidade de zinco metálico e aquecer. 5.) Identificar pelo cheiro o gás formado. 6.) Pesar um papel de filtro 1,54g de KNO3, 0,22g de enxofre e 0,24g de carvão. 7.) Misturar cuidadosamente com o auxílio de uma espátula, os reagentes sobre o vidro de relógio. 8.) Deitar a mistura sobre a tela de amianto e aquecer. Parte II 1.) Em um tubo de ensaio colocar 1mL de solução de NaNO2 3M. 2.) Adicionar ao tubo de ensaio 0,5mL de H2SO4 2,18M. Observar a coloração da solução. 3.) Reservar o tubo de ensaio para posterior observação. 4.) Em um outro tubo de ensaio juntar 3mL de NaNO2 e 3mL de H2SO4. 5.) Adicionar a mistura 1mL da solução de Na2Cr2O7 1M e aquecer. Observar. 6.) Em um terceiro tubo de ensaio adicionar 2mL de NaNO2 3M e NaI 1M. 7.) Adicionar à solução 0,5mL de H2SO4 2,18M. Observar. QUESTIONÁRIO 1. Balancear todas as equações das reações utilizadas na prática por oxi-redução identificando os agentes oxidantes e redutores ? 2. Comente as propriedades oxidantes e redutores do íon NO3-. 3. A combustão da pólvora negra processa-se de acordo com a seguinte reação aproximada 2 KNO3 + 3C + S _(aquecer) K2S + 3 CO2 + N2. Quantos litros de gás, reduzido às condições de T = 29°C e P = 1atm, se libertarão após a combustão de: a) 100g de pólvora b) 2g de pólvora 4. Fale sobre os usos dos nitritos. 5. Comente as propriedades oxidantes dos nitritos. 6. Comente as estruturas geométricas dos íons nitrato e nitrito. 7. Quais os métodos de preparação do HNO3 ? Comente resumidamente. 8. Comente a importância do HNO3 na química orgânica. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA 08: FABRICAÇÃO DE DETERGENTE OBJETIVO Os detergentes são compostos de moléculas que contêm grandes grupos carbônicos, os grupos hidrofóbicos (que não têm afinidade pela água), e um ou mais grupos polares, os grupos hidrofílicos (que têm afinidade pela água). As partes não polares de tais moléculas dissolvem-se em gorduras e óleos e as porções polares são solúveis em água. A capacidade de limpeza dos detergentes depende de sua capacidade de formar emulsões com materiais solúveis nas gorduras. Na emulsão, as moléculas de detergentes envolvem a "sujeira" de modo a colocá-la em um envelope solúvel em água, a micela. Partículas sólidas de sujeira se dispersam na emulsão. Os álcoois de C12 a C18 utilizam-se em quantidades enormes na manufatura de detergentes. Embora os detergentes sintéticos difiram consideravelmente uns dos outros quanto a estrutura química, as moléculas de todos eles têm uma característica em comum também apresentada pelo sabão, são anfipáticas (possuem uma parte polar e outra apolar). Os sais de sódio dos ácidos sulfônicos são talvez os detergentes mais utilizados. Para a obtenção destes detergentes, liga-se primeiramente um grupo alquil de longa cadeia a um anel bezênico por ação de um haleto de alquila, de um alceno ou de um álcool conjuntamente com catalisador de Frieldel-Crafts. Seguidamente efetua-se a sulfonação e finalmente a neutralização. Até algum tempo atrás, utilizava-se o propileno para a síntese destes alquilbenzeno-sulfonatos. Estes impediam a rápida degradação biológica do detergente nas instalações de tratamento de água. Na maioria dos países industriais, estes detergentes denominados duros vêm sendo substituídos por detergentes denominados moles ou biodegradáveis. Reação: R-C6H5SO3H + NaOH R-C6H5SO3Na + H2O REAGENTES Ácido Sulfônico (12mL) Hidróxido de sódio (3g) Amida (2,5mL) Formol (0,22mL) Corante (0,25mL) Essência (2 gotas) Cloreto de sódio (2g) Água (200mL) EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS Béquer de 500mLl Béquer de 250mL Proveta de 25mL 3 Pipetas de 5mL Bastão de vidro PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1) Em um béquer de 250mL dissolver o Hidróxido de sódio em 25mL de água e deixar em repouso durante 5 minutos. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 2) Em outro béquer dissolver o Ácido Sulfônico em 175mL de água bem lentamente para que não faça muita espuma e deixe em repouso por 10 minutos. 3) Adicionar o Hidróxido de sódio dissolvido ao Ácido Sulfônico, com o objetivo de obter o pH = 7,0 (neutro). 4) Adicionar a Amida e continuar agitando lentamente. 5) Colocar o Formol, o corante e a essência. 6) Para dar viscosidade adequadaao detergente, adiciona-se o cloreto de sódio. QUESTIONÁRIO 1. O que é um sabão? Qual a sua fórmula química? 2. Dê exemplo de uma reação de saponificação. 3. O que é um detergente? Qual a sua fórmula química? 4. Diferencie detergentes “duros” e “moles”. 5. Comente a reação observada na experiência. Qual a função da amida e do formol na reação ? 6. Qual a função da: a) Amida b) Formol c) Determinação do pH. 7. Qual a principal vantagem dos detergentes sobre os sabões ? 8. O que são grupos “hidrofóbicos” e “hidrófilos” ? 9. Como medir a capacidade de limpeza dos sabões e detergentes ? Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA 09: UTILIZAÇÃO DO FLUORETO DE HIDROGÊNIO. (GRAVAÇÃO EM VIDRO) OBTENÇÃO E PROPRIEDADES DO IODO OBJETIVO O fluoreto de hidrogênio, HF, é obtido da reação do H2 e F2 que reage de forma espontânea, resultando no HF. H2(g) + F2(g) 2 HF(g) ; DGº = -541 KJ P método mais comum para se preparar o HF em laboratório, é baseado na reação do ácido sulfúrico concentrado sobre um fluoreto metálico. O ácido fluorídrico ataca o vidro, reagindo com a sílica, SiO2. Para manipulação, acondiconalmente e transporte de soluções aquosas corrosivas do ácido fluorídrico, usam-se recipientes de polietileno, de metais como cobre, chumbo, platina, aço ou revestidos de parafina. O HF tem propriedades que o torna extremamente perigosos: causa “queimaduras” químicas que são extremamente dolorosas e que geralmente leva vários meses para cicatrizar. O iodo é um sólido cinza-escuro, com um brilho semimetálico. Apresenta uma alta pressão de vapor pode ser facilmente percebido. Seu vapor é violeta-escuro, cor que é reforçado nas soluções em solventes apolares como CCl4 e CS2. Em solventes polares com, água e etenol, a cor das soluções é castanha. O iodo forma um complexo azul-escuro com o amido. REAGENTES Sol. de HF, 30% Parafina C6H6 – C2H5OH – CCl4 Iodo H2SO4 concentrado KI – MnO2 – KMnO4 K2Cr2O7 EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS Estilete Vidro Algodão 7 tubos de ensaio Pipetas de 5mL Espátula Estante para tubos de ensaio Papel de filtro PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte I: Gravação em vidro 1.) Fundir a parafina e espalhar uma fina camada sobre uma superfície vítrea. 2.) Aquecer lentamente o estilete para facilitar a remoção da parafina solidificada, executando o desenho desejado. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 3.) Em seguida goteja-se ácido fluorídrico a 30%. 4.) Aguardar uma hora e meia ou duas horas e então remover o ácido com água e a parafina com água fervendo e um algodão embebido em benzeno. Parte II: Obtenção do iodo 1.) Colocar em três tubos de ensaio 0,1g de iodeto e 0,1g de oxidante na ordem indicada: MnO2 – KMnO4 – K2Cr2O7. 2.) Em seguida adicionar 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado em cada tubo. Observe a reação e depois completar para 1,0mL. Parte III: Solubilidade do iodo 1.) Colocar 0,05g de iodo em quatro tubos de ensaio e adicionar 2,0mL dos seguintes solventes: Água – Álcool Etílico – Benzeno – Tetracloreto de Carbono. Agitar e em seguida deixar em repouso. Observar. QUESTIONÁRIO 1. Qual a reação do ácido fluorídrico com o vidro ? 2. O vidro também é atacado por hidróxidos ? Explique. 3. Explique o acondicionamento do flúor em recipientes metálicos, apesar de ser um oxidante forte 4. Dê exemplos de obtenção de HF em laboratório. 5. Escreva as reações de obtenção do iodo com os reagentes usados na prática. Calcule a massa de iodo produzida em cada reação. 6. Descreva a solubilidade do iodo nos diferentes solventes. 7. A solubilidade do iodo em água é limitada. Explique como se pode aumentar esta solubilidade. 8. O que uma tintura ? 9. Comente a utilização da tintura de iodo. 10. Comente as propriedades oxidantes do iodo. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRATICA 10: REATIVIDADE DOS METAIS ALCALINOS E ALCALINOS TERROSOS OBJETIVO Mostrar na prática, a reação dos elementos em seu estado mais estável ou compostos dos grupos I e II da Tabela Periódica com compostos inorgânicos, verificando assim as propriedades periódicas e aperiódicas. REAGENTES Sódio em pedaços, Ácido clorídrico, Ácido sulfúrico, Solução de fenolftaleína, Fita de magnésio, Peróxido de sódio, Água destilada, Sulfato de cobre. EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS Pipeta de 1ml, 5ml e 50ml, Becher de 100ml, Pêra de sucção, Espátula, Conta gotas, Tubo de ensaio de 30ml, Suporte para tubos de ensaio, Capela de exaustão de gases, Pinça, Almofariz, pistilo. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Colocar, em 1 Becker, 5mL de água destilada. Em seguida, adicionar cuidadosamente, pedaços pequenos de Na. Observar e explicar o que acontece. Cuidado: REAÇÃO VIOLENTA !!! a) Como você poderia comprovar o produto formado em solução aquosa? b) Escrever as reações, explicando as observações efetuadas. c) Entre o Na e K, que metal reage mais vigorosamente com a água? Explicar pela teoria. d) O que acontece quando adicionamos fenolftaleína. Explique. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS Introduzir um pedaço de sódio em um Becker ou tubo de ensaio e adicionar HCl (conc.). Escreva a reação e o que acontece. Repetir o experimento anterior utilizando agora o H2SO4 (conc.). (realizar em capela). Descreva o que foi visto em cada reação, comparando-as. Reatividade do Magnésio (Mg). Aquecer com auxílio de uma pinça e fósforo com muito cuidado, um pequeno pedaço de fita de magnésio. OBS: A luz emitida é rica em radiação fotoquímica ativa, por isto não fixar os olhos na luz que se desprende. Logo após, adicione o resíduo da combustão em um tubo de ensaio contendo água destilada. Agitar e adicionar o indicador fenolftaleína. Escreva as reações químicas destes processos, assim como as observações. Introduzir uma pequena quantidade de Mg em pó, ou fitas de magnésio bem trituradas com pistilo em 2 almofarizes. Adicione no 1º almofariz, HCl (conc.). Escreva a reação química e o que foi observado. Repetir o experimento agora no 2º almofariz com H2SO4 (conc.). Comparar as 2 reações. (realizar em capela). Reações dos compostos de Metais Alcalinos Colocar uma pequena quantidade de Na2O2 (peróxido de sódio) em um tubo de ensaio e adicionar 1mL de água destilada. Agitar a mistura e observar a reação. Após o desprendimento de todo o gás, adicionar uma gota de fenolftaleína e observar. Escrever as reações, explicando-as. Ao produto formado, adicionar 1mL de CuSO4 0,5M. Observar o ocorrido, mostrar as equações do produto formado e suas características. OBS: Se a solução ainda estiver com muito gás dissolvido, a solução irá descolorir. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA 11: REATIVIDADE DOS ELEMENTOS DOS GRUPOS 13 E 14. OBJETIVO Mostrar na prática, a reação dos elementos em seu estado mais estável ou compostos dos grupos 13 e 14 da Tabela Periódica com compostos inorgânicos, verificando assim as propriedades periódicase aperiódicas. Mostrar a geração de CO2 através de um sistema de coleta de gases. REAGENTES Borato de sódio, Papel tornassol, Solução de ácido clorídrico 2M, Gelo, Ácido nítrico, Pedaço de Alumínio, Solução de hidróxido de sódio 2M, Carbonato de cálcio, Água destilada EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS Balança analítica, Vidro de relógio, Espátula, Becher de 100ml, Pipeta graduada de 5ml, 10ml e 25ml, Pêra de sucção, Placa de aquecimento, Termômetro com divisão de 0,5ºC, Capela de exaustão de gases, Tubo de ensaio de 15ml, Suporte para tubos de ensaio, Funil de separação, Rolha perfurada, Kitasato, Tubo látex. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1) Obtenção do Ácido Bórico H3BO3(s) 1.1) Colocar em um becher 2g de bórax anidro (Na2B4O7) e 20 mL de água destilada. Em seguida, aquecer o becher suavemente (placa de aquecimento) até a dissolução total do Bórax (se a solução ficar turva é necessário fazer sua filtração a quente). Reservar o produto formado para secagem. Testar o caráter ácido-básico da solução com papel de tornassol e explicar o resultado obtido através de reações comentários. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS 1.2) Aquecer a mesma solução até 80ºC e adicionar a mesma lentamente, 1 mL de HCl(conc.). Resfriar em seguida o becher em uma cuba com gelo. Aguardar cerca de 50 minutos e observar a formação de cristais de ácido bórico no becher. Escrever a equação da reação envolvida, com todas as etapas e comentar sobre a solubilidade do bórax e do ácido bórico em água em função da temperatura. Passivação e comportamento do Al com ácido e bases: Passivação (realizar em capela): Introduzir em um tubo de ensaio, com 2 mL de solução de HNO3(conc.) um pedaço de alumínio (previamente lixado). Deixar por 3 minutos e observar se ocorre alguma variação. Anotar e informar. Retirar o material passivado e guardá-lo para o item 2. Colocar 2 tubos de ensaio com 2mL cada um de solução 2M de HCl Ao mesmo tempo, adicionar o alumínio passivado no item 1 em um tubo e no outro tubo um pedaço de alumínio apenas lixado. Observar e explicar o que ocorre em ambos os tubos. Verificar a ação de uma solução 2M de NaOH sobre um pedaço de alumínio (previamente lixado). Aquecer se necessário. Escreva a equação da reação e comente sobre o produto formado. 2) Obtenção e propriedades do CO2: Realizar na Capela: 2.1) Verter 70 mL de HCl (Concentrado) em um funil de separação e pesar 10g de CaCO3 em um kitasato. Acoplar este sistema de acordo com o esquema de gerador abaixo utilizando uma fonte de calor que mantém calor até 80ºC abaixo do kitasato e ir lentamente acrescentando o ácido ao sal. Coletar o gás em um becher de 50 mL com ajuda de uma borracha. Verificar a formação de gás, mostrando assim a reação realizada. 2.2) Colocar um pedaço de papel de tornassol em um tubo de ensaio limpo. Adicional 2mL de água destilada e borbulhar durante algum tempo o gás produzido no gerador. Observe a cor do papel de tornassol. Escrever o equilíbrio do CO2 em água e explicar a mudança de cor no papel de tornassol. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA 12: REATIVIDADE DOS ELEMENTOS DOS GRUPOS 15, 16 E 17. OBJETIVO Mostrar na prática, a reação dos compostos dos grupos 15, 16 e 17 da Tabela Periódica com compostos inorgânicos, verificando assim as propriedades periódicas e aperiódicas. Mostrar a geração de NO2 através de um sistema de coleta de gases e da formação de “água de cloro”. REAGENTES Ácido Nítrico 70%, Placa de cobre, Ácido Clorídrico, Hidróxido de Amônio, Ácido Sulfúrico, Permanganato de Potássio, Álcool Etílico, Algodão Papel Tornassol. EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS Pipeta, Erlenmeyer, Capela de exaustão, Conta gotas, Tubo de ensaio, Espátula, Bastão de vidro, Vidro de relógio, Funil de separação, Balança analítica, Kitassato, Rolha Tubo látex. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Obtenção do NO2: Na capela, introduzir lentamente aprox. 25 mL de HNO3(conc.) a 70% em um erlenmeyer com um fio ou um pedaço de placa de cobre. Observar a cor da solução durante a reação assim como a cor do gás que deixa o erlenmeyer. Descrever a reação, explicando os produtos formados. Universidade Estácio de Sá – Engenharia AULAS PRÁTICAS Síntese de cloreto de amônio (NH4Cl): Na capela, com um conta gotas, colocar 1 ml de HCl concentrado em um tubo de ensaio. Em outro tubo colocar a mesma quantidade de Hidróxido de amônio concentrado. Mergulhar a ponta de um bastão de vidro no tubo com HCl. Aproximar esta ponta até 1cm acima da superfície da solução de Hidróxido de amônio sem tocá-la. Observar o que acontece. Mostrar a reação formada. Acendimento de chama com H2SO4: Coloque em um vidro de relógio um pouco de Permanganato de potássio, em seguida adicione ácido sulfúrico até cobrir completamente o KMnO4. Com um bastão de vidro misture um pouco os dois reagentes. COM MUITO CUIDADO pegue um "tufo" de algodão embebido com álcool e coloque na bancada (NÃO DEIXE O ÁLCOOL PRÓXIMO A MISTURA DO KMnO4 + H2SO4), em seguida encoste o bastão de vidro umedecido com KMnO4 + H2SO4 no "tufo" de algodão. Obtenção de “água de Cl2” (produto irritante): Na capela, introduzir lentamente 15 mL de HCl(conc.) através de funil de separação a um kitasato contendo 2g de KMnO4, conforme esquema abaixo. Observar a formação do gás a partir do borbulhamento no 2º erlenmeyer, pois no primeiro ainda ocorre a eliminação de HCl. Após a completa reação, utilizar o papel de tornassol para a verificação da formação de solução. Mostrar as reações balanceadas, assim como os devidos comentários. Explicar as propriedades dos KMnO4, assim como suas aplicações.
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