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UNIVERSIDADE DA REGIÃO DE JOINVILLE - UNIVILLE DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA - ENGETEC PADRONIZAÇÃO E NEUTRALIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DIOGO LEMOS CORRÊA NICOLE BITTENCOURT DA ROSA RODRIGO HOBOLD WEBER TAINÁ CARMEM WEISS JOINVILLE - SC 2017 DIOGO LEMOS CORRÊA NICOLE BITTENCOURT DA ROSA RODRIGO HOBOLD WEBER TAINÁ CARMEM WEISS PADRONIZAÇÃO E NEUTRALIZAÇÃO DE SOLUÇÕES Relatório de aula prática entregue a Universidade da Região de Joinville – UNIVILLE - a título de obter avaliação. Profª: Drª Jamile Rosa Rampinelli JOIVILLE - SC 2017 1. INTRODUÇÃO A titulação ácido-base é uma das técnicas mais comuns para a análise quantitativa de diversos componentes. Ela consiste em usar uma reação imediata da qual a estequiometria é conhecida para se conhecer a quantidade de uma substância. A reação que ocorre entre um ácido e uma base é denominada neutralização, pois o pH costuma ficar neutro ou próximo disso, o que equivale a um pH igual a 7. Quando um ácido reage com uma base, água e um sal são formados. Segundo Skoog (2007, 350) as soluções padrões utilizadas nas titulações de neutralização são ácidos ou bases fortes porque são substancias que reagem de forma mais completa com o analito do que suas correlatas mais fracas, portanto, fornecem pontos finais mais nítidos. Com a adição de um indicador ácido-base, observa-se quando a reação se completa, atingindo o ponto de equivalência ou ponto de viragem. É possível saber quando isso ocorre e parar a reação, porque a cor da solução sofre uma mudança brusca na presença de um indicador ácido-base, em virtude a variação do pH. Um indicador ácido/base é um ácido ou base inorgânicos fracos cuja forma não dissociada difere da cor de sua base ou ácido conjugados. (Baccon) O intervalo de pH sobre qual um indicador exibe a variação de cor é influenciado pela temperatura, pela força iônica e pela presença de solventes orgânicos e partículas coloidais. (Skoog, 353) Na titulação de uma base forte com um ácido forte as curvas de titulação são derivadas de modo análogo aquele usado para os ácidos e bases fortes. (Skoog, 357) 2. OBJETIVOS Compreender o processo e a importância da padronização de soluções. Compreender como ocorre uma titulação ácido-base. 2.1. OBJETIVOS ESPECÍFICOS -Fazer a padronização do NaOH com a solução de H2C2O4. -Fazer e compreender a titulação do H2SO4 com o NaOH padronizado. 3. FUNDAMENTAÇÃO TEORICA A titulação é um método usado para determinar a concentração em mol/L (em quantidade de matéria) de alguma solução, costuma-se usar uma técnica de análise volumétrica denominada titulação, ou mais especificadamente, titulação ácido-base. Esse método é feito colocando-se para reagir uma solução a qual se sabe a concentração, que é denominada de titulante, com a solução a qual não se sabe a concentração, que é denominada de titulado. Uma dessas soluções é uma base, enquanto a outra é um ácido. Toda reação que ocorre entre um ácido e uma base é denominada reação de neutralização, formando no final um sal e água e o pH costuma ficar próximo do 7, ou seja, neutro. É preciso saber equacionar esse tipo de reação para os cálculos usados na titulação. Para ver o ponto de viragem da titulação é necessário usar um indicador ácido- base. É possível saber quando isso ocorre e parar a reação, porque a cor da solução sofre uma mudança brusca na presença de um indicador ácido-base, em virtude da variação do pH. No entanto, embora o ponto de equivalência indique o térmico da titulação, nem sempre os volumes das soluções que são utilizadas resultam em uma solução final neutra, com pH igual a 7. Com isso podemos visualizar como devemos preparar os equipamentos para se efetuada a titulação. 1. Com o auxílio de uma pipeta, transfere-se um volume conhecido do titulado para um erlenmeyer; 2. Adicionam-se poucas gotas de algum indicador ácido-base, como a fenolftaleína, ao titulado; 3. Completa-se o volume de uma bureta com a solução titulante; 4. Monta-se uma aparelhagem semelhante à mostrada abaixo: Fonte: Mundo Educação, Disponível em: < http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/titulacao- acido-base.htm > Acesso em: 13 maio 2017 5. Inicia-se a reação abrindo vagarosamente a torneira da bureta para que, gota a gota, o titulante caia sobre o titulado. Enquanto uma das mãos permanece sobre a torneira (para que, se for preciso, ela seja fechada imediatamente), a outra mão fica agitando o erlenmeyer para que a reação ocorra em toda a extensão da solução que está sendo titulada; 6. Quando a cor do titulado muda bruscamente, fecha-se a torneira da bureta, pois a reação se completou; Por exemplo, se o indicador usado foi a fenolftaleína e o titulado era inicialmente uma solução de ácido clorídrico (HCl), a solução com o indicador estava incolor. Mas, no ponto de viragem, a solução passa para a cor rosa. 7. Agora, basta ler o volume de titulante que foi necessário para neutralizar o titulado, equacionar a reação que ocorreu e, com os outros dados em mãos, fazer as contas para descobrir a concentração do titulado. 3.1. Padronização de soluções No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria ou do equipamento, as falhas nas determinações de massa e de volume e a Figura 1: Aparelho de titulação utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização, largamente empregado em laboratórios de análise química, é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização. Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. Os padrões primários têm algumas características: Devem ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; Deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação; Deve apresentar alta solubilidade em água; As reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas; Não deve formar produtos secundários no decorrer da reação. Uma solução padrão secundária é uma solução aquosa cuja concentração é exatamente conhecida, ou seja, uma solução que tenha sido previamente padronizada por titulação com um padrão primário. Este tipo de solução pode ser utilizada na determinação da concentração verdadeira de outras soluções aquosas (com as quais reaja); no entanto, deve-se considerar que a precisão com que se conhece a concentração do padrão secundário limita necessariamente a precisão das titulações em que ele é utilizado. 4. MATERIAIS E MÉTODOS Com os materiais devidamente separados deu-se início à prática. Primeiramente calculou-se a quantidade de H2C2O4 que seriam acrescentados nasolução. Após os cálculos realizados, foram acrescentados 10 mL de H2C2O4 a um erlenmeyer de 150 mL com o auxílio de uma pipeta volumétrica. Em seguida lavou-se a bureta com NaOH para então ser preenchida com o mesmo reagente. Foram acrescentadas três gotas de indicador ácido-base fenolftaleína no erlenmeyer para então iniciar a titulação, o volume do ponto de viragem foi anotado. Este procedimento foi realizado em triplicata. Para iniciar a segunda titulação primeiramente calculou-se a quantidade de H2SO4, que seria necessário acrescentar a um novo erlenmeyer. Com os cálculos realizados, um volume de 0,27 mL de ácido foi pipetado com o auxílio de uma pipeta graduada e acrescentado em um erlenmeyer de 150 mL possuindo um pouco de água destilada dentro. Foram acrescentadas três gotas de indicador ácido-base fenolftaleína no erlenmeyer. A bureta foi preenchida novamente com NaOH para então iniciar a titulação, o volume do ponto de viragem foi anotado. Este procedimento foi realizado em triplicata. 5. RESULTADOS E DISCUÇÕES A prática foi dividida a partir do preparo das soluções, a padronização do NaOH e as titulações dos ácidos. 5.1. Preparo do H2C2O4 - 0,1N Com a normalidade teórica, a massa molar sendo de 126,07g/mol, pode-se encontrar a massa para o preparo da solução através da formula a seguir: 𝑁 = 𝑚 𝑀𝑀 𝑥 ∗ 𝑉(𝐿) 0,1 = 𝑚 126,07 2 ∗ 0,1 𝑚 = 0,63𝑔 Tendo a massa teórica de 0,63g de ácido, pesa-se em uma balança analítica, tendo como peso real 0,6340g, sabendo que a massa para 0,1N deveria ser 0,6300g refaz-se os cálculos, mas agora com a massa pesada: 𝑁 = 0,6340 126,07 2 ∗ 0,1 𝑁 = 0,100579𝑁 A solução de H2C2O4 tem por concentração real 0,100579N. 5.2. Preparo do H2SO4 – 0,1N Como o ácido sulfúrico é liquido em estado puro, o método para preparação ocorre diferente, segue-se a seguinte forma: 𝐶 = 𝜏 ∗ 𝑑 ∗ 1000 𝐶 = 0,98 ∗ 1,84 ∗ 1000 𝐶 = 1803,2𝑔/𝐿 Com a concentração encontrada coloca-se na formula a seguir: 𝑁 = 1803,2 98 2 𝑁 = 36,8𝑁 Com a concentração do ácido pode-se achar o volume necessário para se preparar a solução, através da formula a seguir: 𝑁1 ∗ 𝑉1 = 𝑁2 ∗ 𝑉2 0,1 ∗ 0,1 = 36,8 ∗ 𝑉2 𝑉2 = 0,27𝑚𝐿 Isso quer dizer que o volume necessário para se preparar uma solução de ácido sulfúrico 0,1N é de 0,27mL. 5.3. Preparo do NaOH – 0,1N Os dois ácidos foram titulados com o NaOH, para se preparar a solução utilizou- se a formula a seguir: 𝑁 = 𝑚 𝑀𝑀 𝑥 ∗ 𝑉(𝐿) 0,1 = 𝑚 40 1 ∗ 0,05 𝑚 = 0,2𝑔 Com a massa teórica utilizou-se uma balança analítica para pesar a substância, tendo por massa real 0,2019g para o preparo da solução. 5.4. Padronização do NaOH Tendo o erlenmeyer 10mL do H2C2O4, água e indicador, foi titulado tendo por volume médio de NaOH 9,7mL, sabendo da concentração real do H2C2O4 de 0,100579N e o seu volume de 10mL temos então: 𝑁1 ∗ 𝑉1 = 𝑁2 ∗ 𝑉2 𝑁1 ∗ 9,7𝑚𝐿 = 0,100579𝑁 ∗ 10𝑚𝐿 𝑁1 = 0,10368𝑁 Isto quer dizer que a concentração da solução de NaOH real corresponde a 0,10368N. 5.5. Titulação do H2SO4 Com a concentração do NaOH pode-se titular o ácido sulfúrico para descobrir sua concentração real. Sabe-se que a normalidade real do NaOH é de 0,10368N, foram gastos uma média de 8,9mL de base, para neutralizar 10mL de ácido. Sendo assim calcula-se a concentração real do ácido sulfúrico: 𝑁1 ∗ 𝑉1 = 𝑁2 ∗ 𝑉2 0,10368𝑁 ∗ 8,9𝑚𝐿 = 𝑁2 ∗ 10𝑚𝐿 𝑁2 = 0,09227𝑁 Com isso tem-se então a concentração real do H2SO4 de 0,09227N 6. CONCLUSÃO Com esse trabalho pode-se entender melhor como ocorre o processo de titulação e a padronização de soluções. Inicialmente com a prodronização de NaOH compreendeu-se que: o processo se faz de grande importância para soluções de padrão secundário, pois é difícil saber qual é sua concentração real por absorverem água do meio. Na segunda parte do procedimento, foi feito a titulação da solução de H2SO4, com o NaOH que foi padronizado anteriormente, entendeu-se que a titulação é fundamental para um laboratório, pois ela mostra a concentração de soluções, que ajudam na determinação do melhor método de descarte da solução, por exemplo. Disse então que os objetivos da prática foram alcançados com êxito, podendo compreender todo o processo e a importância da padronização e da titulação. REFERENCIAS FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. Titulação ácido-base. Disponível em: <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/titulacao-acido-base.htm>. Acesso em: 13 maio 2017. LORENA, Susana. Titulação ácido-base. Disponível em: <http://www.infoescola.com/quimica/titulacao-acido-base/>. Acesso em: 14 maio 2017. SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos da Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2007. Tradução da 8º edição. VOGEL, Artur Israel. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981. Disponível em: <https://crispassinato.files.wordpress.com/2016/03/vogel-quimica- analitica-qualitativa1aed-1981.pdf>. Acesso em: 28 maio 2017
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