Relatório: Titulação redox

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Universidade Federal de Pernambuco
Centro das Ciências Exatas e da Natureza
Departamento de Química Fundamental
Experimento Nº 8
Titulação redox
Aluna: Larissa Cavalcante Ribeiro
Turma Q0
Professora: Mariana Cabrera.
Recife, 31 de outubro de 2016.
INTRODUÇÃO
A titulação redox, ou titulação de oxirredução, engloba reações com transferências de elétrons entre analito e titulante, este último pode funcionar como agente redutor (ser oxidado) ou como agente oxidante (ser reduzido) e possui uma concentração conhecida, a qual será utilizada para determinar a concentração desconhecida do analito1. O ponto de viragem da titulação é identificado com ajuda de indicadores redox. Em titulações com permanganato, a visualização do ponto de viragem dispensa o uso de um indicador, uma vez que, no ponto final a solução titulada passa a apresentar uma coloração rósea.
O peróxido de hidrogênio, popularmente conhecido como água oxigenada, é comercializado com a indicação de sua concentração em “volumes” (10 volumes, 20 volumes), que indicam o volume de O2 liberado por unidade de volume da solução. Por exemplo, uma água oxigenada 10 volumes libera 10 L de O2 por litro de solução. Desta forma, este experimento tem por objetivo determinar, através da titulação redox, quantos “volumes” há em uma amostra de H2O2 (peróxido de hidrogênio), utilizando como titulante uma solução de permanganato de potássio padronizada em titulação com oxalato de sódio e verificando se o valor encontrado condiz com o valor apresentado na embalagem da água oxigenada utilizada.
EXPERIMENTAL
 MATERIAS
Balança analítica;
Béquer de 250 ml e 100 ml;
Água destilada;
Balão volumétrico de 100 ml;
Bureta de 50 ml;
Solução de KMnO4;
Na2C2O4(s);
Pipeta volumétrica de 25 ml com pêra; 
Erlenmeyers de 250 ml;
Solução de H2SO4(2,25 M) e (1:5);
Funil;
Agitador magnético;
Barra magnética e pescador de barra magnética;
Água oxigenada “10 volumes”.
 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Padronização do permanganato
Inicialmente, faz-se pertinente destacar que como a solução de permanganato já estava pronta. Assim, foi necessário, apenas, calcular a massa de Na2C2O4 para preparar 100 mL de uma solução 0,05 M através da Equação 1. 
m = ɱ x MM x V	
Equação 1. Cálculo da massa.
Onde: 
m: massa a ser encontrada; 
ɱ: molaridade da solução (mol/L); 
MM: massa molar do composto; 
V: volume da solução. 
Com isso, pesou-se a massa encontrada em uma balança analítica em um béquer de 100 mL, em seguida, foi adicionado cerca de 50 mL de água destilada para dissolver o oxalato de sódio e, por fim, transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL, preenchendo o volume restante com água destilada. Agitou-se o balão apara homogeneizar a solução. Dessa forma, posse da Reação 1 devidamente balanceada pelo método de oxirredução:
2MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) 2Mn2+(aq) + 10CO2(g) + 8H2O(l) 
Reação 1. Oxirredução do permanganato com o oxalato. 
Foi calculado o volume de permanganato (0,02 M) necessário para titular com 25 mL da solução de oxalato (0,05 M), para termos uma idéia prévia do volume de permanganato que seria utilizado em nossa prática. Os cálculos foram feitos seguindo as proporções acima e através da Equação 3:
2 mols de MnO4- ---------- 5 mols de C2O4-2 
X mols de MnO4- ----- (0,05 M x 0,025 L) mols de C2O4-2 
X = 0,0005 mols de MnO4-
Como: 
n = ɱ x V	
Equação 3. Cálculo do número de mols
Onde: 
n: número de mols;
ɱ: molaridade da solução (mol/L);
V: volume da solução (L). 
Sendo ɱ = 0,02 M e n = 0, 0005 mols, temos que V = 25 mL.
Após isso, lavou-se a bureta de 50 mL com 5 mL de KMnO4, em seguida, ela foi preenchida e se deixou escoar pela torneira uma quantidade de solução suficiente para remover as bolhas que surgiam. Foi preenchida novamente até a marca do zero. Com uma pipeta volumétrica, foram transferidos 25 mL da solução de Na2C2O4 para um erlenmeyer de 250 mL e foram acrescentados 70 mL de H2SO4 (2,25 M). Assim, a solução foi titulada com o permanganato de potássio até aparecer uma coloração rosa persistente, sempre a agitando com agitador magnético. Repetiu-se a titulação mais duas vezes e foram anotados os valores de volume de permanganato utilizado e, também, foram calculadas para cada uma, as suas respectivas concentrações. 
Titulação da água oxigenada
Primeiramente, com uma pipeta volumétrica de 25 ml, foi transferido 5 mL de H2O2 “10 volumes” para um balão volumétrico de 100 mL, foi completado até a marca com água destilada e agitamos bem. Em seguida, foram transferidos 25 mL dessa solução para um erlenmeyer sendo diluída com 50 mL de água destilada. Após isso, acrescentou-se 20 mL de ácido sulfúrico diluído (1:5) e foi titulada com a solução padronizada de permanganato de potássio. Foi repetida a titulação mais duas vezes e calculou-se a concentração de H2O2 na água oxigenada.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
 PADRONIZAÇÃO DO PERMANGANATO
De início, a massa obtida pela Equação 1 é de 0,6699 g. Porém, foi pesada uma massa de 0,6689 g. Como, volume da solução é de 100 ml e 134g/mol é a sua massa molar (MM), determinou-se sua concentração molar de acordo com a Equação 3, anteriormente descrita. Desse modo, obteve-se um valor de ɱ = 0, 0499 m para o oxalato de sódio. Com base no balanceamento da Reação 1, pode-se calcular a concentração do permanganato por:
2 MOXALATOVOXALATO=5 MPERMANGANATOVPERMANGANATO
As concentrações de permanganato de acordo com o volume de cada titulação podem ser observadas na Tabela 1.
Tabela 1. Dados coletados nas titulações
	Titulações
	Volume de permanganato
	[KMnO4]
	Titulação 1
	25,4 ml
	0, 01965 M
	Titulação 2
	24,7 ml
	-
	Titulação 3
	25,3 m
	0, 01972 M
Observe que não foi calculado o valor da concentração do permanganato para a titulação 2, pois por algum erro dos experimentadores o volume obtido distou mais de 0,2 ml dos outros valores. Assim, a média da concentração do permanganato só levará em conta os valores obtidos nas titulações 1 e 3. Esse valor é igual a 0,01969 M. Dessa forma, conseguiu-se padronizar o KMnO4.
TITULAÇÃO DA ÁGUA OXIGENADA
Após a preparação da solução com água oxigenada, fizeram-se três titulações desta com a solução padronizada de KMnO4. Para calcular quantos “volumes” tinham a amostra, foi necessária a seguinte Reação 2 devidamente balanceada pelo método de oxirredução: 
2 MnO4-(aq) + 5 H2O2(aq) + 6H+ (aq) 2Mn2+ (aq) + 5O2(g) + 8H2O(l) 	
Reação 2. Oxirredução do permanganato com a água oxigenada.			 
Na Tabela 2, se poderão verificar os volumes de permanganato utilizados em cada uma das titulações.
Tabela 2. Dados obtidos na titulação da água oxigenada.
	Titulações
	Volume do permanganato
	Titulação 1
	23,8 ml
	Titulação 2
	20,9 ml
	Titulação 3
	20,7 ml
Assim, como se pode observar o volume da titulação 1 está muito destoante do grupo,pois ultrapassa o valor de 0,2 ml, dessa forma, o mesmo será descartado no cálculo da média do volume de permanganato. Esse volume médio é de 22,8 ml. Como temos a concentração do permanganato, pelas proporções da reação 2. Primeiramente, deve-se calcular o número de mols da água oxigenada através da Equação 4 a seguir:
	
Equação 4. Cálculo do número de mols da água oxigenada onde e são, respectivamente, a molaridade e o volume da solução do permanganato.
Com isso, temos que a o número de mols do H2O2 é de 1, 122 x 10-3. Em seguida, foi calculado o número de mols de oxigênio envolvidos utilizar-se-á a Reação 3.
2 H2O2(aq) 2H2O(l) + O2(g)
Reação 3. Dissociação da água oxigenada.
Como a proporção entre o peróxido e o oxigênio é de 2:1, temos a Equação 5 para calcular.
 	
		 Equação 5. Cálculo do número de mols do oxigênio onde nH2O2 é o número de mols da água oxigenada.
Sendo assim, = 5,61 x 10-4 mols de O2. Portanto, como: 
1 mol de O2 ------------------------- 22,4 L 
5,61 x 10-4 mols de O2 -------- X 
X = 0,012566 L de O2 
A partir da metodologia, percebe-se que a solução do titulado utilizada tem 5mlde água oxigenada comercial para cada 100 ml de solução. Como são utilizados apenas 25 ml para ser titulada, a quantidade de água oxigenada é: 
5 ml de água oxigenada-------- 100 ml de solução 
V -------------------------------25 ml de solução 
V = 1,25 mL
Assim, foi percebido que a cada 1,25 mL de água oxigenada são liberados 12,566 mL de O2, desse modo temos: 
12,566/ 1,25 = 10,05 mL de oxigênio para cada mililitro de peróxido.
CONCLUSÕES
Fica claro, portanto, que a titulação é um método muito importante para descobrir concentrações desconhecidas. Além disso, se pode verificar se o que constava na embalagem da água oxigenada “10 volumes” era, de fato, verdadeiro. Assim, ficou comprovado que a amostra possui 10,05 volumes, um valor bem próximo do esperado (10 volumes), que pode ter dado um pouco por algumas aproximações realizadas.
REFERÊNCIAS
B.M. Mahan e R.J. Myers - Química - Um Curso Universitário 
J.B. Russel - Química Geral
QUESTÕES
No peróxido temos o NOX do oxigênio valendo -1. Os números de oxidação 0 e -2 são os mais comuns no oxigênio em substâncias simples e compostas, respectivamente. Então, em uma reação a qual água oxigenada (H2O2) atua como agente oxidante (sofrendo redução) o NOX varia de -1 para -2. 
No peróxido os dois oxigênios se ligam (H-O-O-H) e o NOX entre os dois átomos de hidrogênio é nulo, pois há um equilíbrio entra as cargas eletrostáticas. Assim, só há compartilhamento de elétrons entre o hidrogênio e o oxigênio, o NOX total dos oxigênios é -2 logo, cada oxigênio tem NOX -1. O que não ocorre no caso da água.