Determinação de NaClO em água sanitária

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 Universidade Federal do Rio de Janeiro
 Escola de Química
Disciplina: Química Analítica Experimental 2- IQA 243
Determinação do teor de NaClO e de cloro ativo em água sanitária comercial
 Relatório 8
Professora: Zélia
Aluna: Maryanna de Melo Soledade
 
Experimento realizado em 21 de maio de 2014
Entrega do relatório: 28 de maio de 2014
1.Introdução
O iodo, que é pouco solúvel em água, possui um potencial de redução intermediário (E0= 0,54 V). Dessa forma, ele pode atuar como agente oxidante moderado, capaz de oxidar, quantitativamente, apenas substâncias fortemente redutoras ou, como íon iodeto, pode atuar como agente redutor fraco, sendo oxidado, quantitativamente a iodo, por substâncias oxidantes. Sendo assim, há dois tipos de métodos com iodo:
i) Método direto ou iodimetria
Este método utiliza solução padronizada de iodo para titular redutores fortes, normalmente, em soluções neutras ou fracamente ácidas.
ii) Método direto ou iodometria
As substâncias oxidantes são determinadas por reagirem com excesso de iodeto. O iodo formado é titulado, em solução levemente ácida, com uma solução redutora padronizada: tiossulfato de sódio ou arsenito.
O experimento realizado teve como base a técnica de iodometria.Uma das aplicações práticas de tal técnica é a determinação do teor de hipoclorito em amostras de águas sanitária disponíveis no mercado, visto que o íon hiploclorito é um forte agente oxidante. O NaClO e o Ca(ClO)2 são dois dos principais sais provenientes do ácido hipocloroso. O hipoclorito de sódio (NaClO) é obtido pela passagem de gás cloro através de uma passagem de gás cloro através de uma solução diluída e fria de hidróxido de sódio ou carbonato de sódio. Também pode ser obtido por eletrólise de uma solução de cloreto de sódio, em condições tais que o cloro e a soda cáustica formados se misturem. Ele apresenta forte ação descorante e germicida.
2. Objetivo
O experimento realizado teve como objetivo determinação do teor de NaClO e de cloro ativo da água sanitária através da técnica de iodometria.
3. Materiais e métodos
Materiais:
- Solução de tiossulfato de sódio aproximadamente 0,1011 M
- Balão volumétrico;
- Solução de iodato de potássio 7,2057 g/L ;
- Pipeta volumétrica;
- Solução de iodeto de potássio a 20%;
- Solução de ácido sulfúrico a 5%;
- Solução de água sanitária;
- Ácido acético glacial;
- Água destilada;
- Erlenmeyer;
- Bureta;
- Bécher
Métodos:
i) Padronização da solução de Na2S2O3
- Preparou-se a bureta com a solução de Na2S2O3 a ser padronizada;
- Com pipeta volumétrica, transferiu-se uma alíquota de 5 mL da solução padrão primário KIO3 para um erlenmeyer;
- Adicionou-se 50 mL de água destilada, 5 mL de solução KI 20% e 5 mL de H2SO4. Homogeneizou-se;
- Titulou-se o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio até pálida coloração amarela. Adicionou-se 2 mL de goma de amido (indicador) e continuou-se a titulação, lentamente, gota a gota, até o desaparecimento da cor azul.
ii) Preparo da amostra de água sanitária
- A partir da porcentagem (p/v) no rótulo da água sanitária, calculou-se a concentração, aproximada, em molaridade, da amostra original;
- Calculou-se o volume da amostra original necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,05 M;
- Transferiu-se, com o auxílio de uma bureta, o volume calculado no item anterior para o balão volumétrico. Ajustou-se o volume e homogeneizou-se.
iii) Titulação da amostra de água sanitária comercial
- Preparou-se a bureta com a solução padronizada de Na2S2O3;
- Pipetou-se uma alíquota de 10 mL da amostra diluída para um frasco erlenmeyer. Adicionou-se 25 mL de água destilada, 5 mL de solução de KI 20% e 5 mL de ácido acético glacial;
- Titulou-se o iodo liberado com a solução padronizada de tiossulfato de sódio até leve coloração amarela. Juntou-se 2 mL de goma de amido e prosseguiu-se a titulação, lentamente, gota a gota, até o desaparecimento da cor azul.
4. Cálculos e resultados
Reações:
IO3- + 5 I- + 6 H+ <--> 3 I2 + 3 H2O
I2 + 2 S2O32- <--> 2 I - + S4O62-
 
 ClO - + 2I - + 2H+ <--> I2 + Cl - + H2O
 
 ClO - + Cl - + 2H+ <--> Cl2 + H2O
Dados:
Volumes obtidos na padronização do tiossulfato
 
	V1
	9,80 mL
	V2
	9,60 mL
	V3
	9,60 mL
	V4
	9,80 mL
	V5
	9,70 mL
	V6
	9,60 mL
	V7
	9,80 mL
	V8
	9,60 mL
	 V9
	9,60 mL
	 V10
	9,70 mL
	 V11
	9,80 mL
	 V12
	9,70 mL
	 V13
	9,80 mL
Valores obtidos na titulação da água sanitária
	V1
	11,40 mL
	V2
	11,20 mL
	V3
	11,30 mL
	V4
	11,30 mL
	V5
	11,20 mL
	V6
	11,30 mL
	V7
	11,40 mL
	V8
	11,30 mL
PM Na2S2O3 = 248,18g/mol
PM KIO3 (pp) = 214,02g/mol
PM NaClO = 74,45g/mol	
PM Cl2 = 70,90g/mol
Concentração da solução de KIO3 – 7,2057 g/L
4.1 Molaridade exata da solução de KIO3
1 mol de KIO3 -> 214,02 g
x mol de KIO3 -> 7,2057 g
x = 7,2057/214,02 = 0,03367 mols
M KIO3 = 0,03367 mols/ 1L= 0,03367 M
4.2 Molaridade exata da solução de Na2S2O3
Das estequiometrias das reações, temos que 1 mol de IO3- reage com 6 mols de S2O32-. Sendo assim,
6*MKIO3*VKIO3= MNa2S2O3*VNa2S203
VNa2S2O3 = (9,80*5+9,60*5+9,70*3) /13 = 9,70 mL
VKIO3 = 5 mL
MNa2S2O3 =( 6* 0,03367*5) /9,70= 0,1041 M
4.2 Concentração da água sanitária 
4.2.1 Em molaridade
Das estequiometrias das reações, temos que 1 mol de ClO- reage com 2 mols de S2O32-. Sendo assim,
2*MNaClO*VNaClO=* MNa2S2O3*VNa2S203
VNa2S2O3 = (11,40*2+11,20*2+11,30*4) /8 = 11,30 mL
VNaClO = 10 mL
MNaClO diluído=(0,1041*11,30) /(2*10)= 0,05882 M 
MNaClO concentrado = 0,05882 * fator de diluição
Fator de diluição = 250/47
MNaClO concentrado = 0,05882 * 250/47
MNaClO concentrado = 0,3129 M
4.2.2 Em g/L de NaClO
PMNaClO = 74,45 g/mol
CNaClO concentrado = PMNaClO * MNaClO concentrado
CNaClO = 74,45*0,3129 = 23,295 g/L
4.2.3 Em % p/v de NaClO
23,295 g de NaClO ---- 1000 mL de solução
X g de NaClO ----- 100 mL de solução
X= (23,295*100) /1000
X= 2,3295 g
%p/v = 2,33 %
4.2.3 Em % p/v de cloro ativo
 
Das estequiometrias das reações, 1 mol de ClO – produz 1 mol de Cl2. Sendo assim,
1000 mL de solução ----- 0,3129 mols de Cl2
C Cl2 na água sanitária concentrada = 0,3129*70,90 =22,185 g/L
22,185 g de Cl2 ----- 1000 mL de solução concentrada
X g -------- 100 mL de solução concentrada
X = 2,2185
%p/v de Cl2 = 2,22 %
5. Conclusão
A titulação do Na2S2O3 permitiu a sua padronização usando os princípios da volumetria de oxirredução. O valor encontrado para sua concentração a partir de tal padronização foi de 0,1016 M. Sabendo-se a concentração do titulante, fez-se a análise de água sanitária achando-se uma concentração de 2,22 %p/v de cloro ativo, e está dentro do permitido segundo o site do Inmetro. A legislação define o intervalo entre 2,0 a 2,5 % p/p para fins de registro. Entretanto, para fins de fiscalização, a Anvisa considera um intervalo de aceitação entre 1,75 e 2,75 % p/p. 
6. Referências
. Skoog, Douglas A.; West, Donald M.; Holler, F. James; Crouch, Stanley R.. Fundamentos de química analítica. São Paulo, 2006.
Apostila de Química Analítica Experimental II – IQ - UFRJ
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