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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA RELATÓRIO I Extração da Cafeína da Erva-Mate DISCENTES Leandro Nascimento de Almeida Sara S. Felix Vieira PROFESSOR RESPONSÁVEL Profa. Dra. Cristiane Storck Schwalm. Dourados – MS 17 de agosto de 2018 Química Orgânica Experimental 1 1. INTRODUÇÃO A extração pode ser definida como um processo de separação de um composto, ou a transferência do soluto de um solvente, para outro. Para que ocorra a transferência é necessária que o composto seja mais solúvel no segundo solvente. A extração é muito empregada na química orgânica, principalmente em compostos de origem natural, emprega-se o uso da extração com o objetivo de isolar compostos que são facilmente encontrados entre diversos produtos de consumo. Para preparar o processo de extração de compostos orgânicos, é necessário uso de solventes com características apropriadas. O solvente deve ser imiscível, ou seja, deve ser formado no mínimo duas fases no composto, sendo que não deve reagir com o soluto. São utilizados solventes como: Éter dietílico, Hexano, cloreto de metileno (diclorometano), entre outros solventes1. Ao observarmos duas fases líquidas e imiscíveis, o método a ser utilizado é a "extração líquido-líquido". Neste tipo de extração o composto estará dividido entre os dois solventes. Normalmente a substância a ser extraída é insolúvel ou parcialmente solúvel num solvente, mas é muito solúvel no outro solvente. A extração “sólido- liquido” ocorre por meio da utilização do extrator “Soxhlet” onde o sólido é colocado em uma espécie de cartucho de celulose no interior do extrator, adiciona-se o solvente no balão abaixo em aquecimento de modo que a medida que o vapor condensa e cai sobre o composto a ser extraído, quando o solvente ultrapassa o limite do cartucho o liquido escoa de volta para o balão em aquecimento. Esse é um processo de extração contínua2. A Erva-Mate denominada cientificamente como Ilex paraguariensis é um vegetal de origem das aquifoliáceas. A erva-mate pode ter até 12 metros de altura, possuem frutos pequenos, folhas ovais e caule cinza3. Devido as propriedades medicinais da planta ela possui um valor cultural para as regiões do Paraguai, Uruguai, o noroeste da Argentina e o sul do Brasil, pois os habitantes nativos da etnia indígena guaranis, antes da colonização europeia já a utilizavam. A erva-mate é utilizada como bebidas estimulantes através da infusão aquosa nas folhas, bebida conhecida como chimarrão (utilizando água quente) no Brasil, mate na Argentina e no Uruguai, e tereré (utilizando água fria) no Paraguai4. A composição da erva-mate é baseada na cafeína Química Orgânica Experimental 2 e nos taninos, em maior quantidade, contendo também teofilina, teobromina, ácidos fólicos, minerais e as vitaminas A, B1, B2, C e E em menor escala5. A concentração de cafeína na erva-mate pode variar de 1% até 2% em massa para a planta seca4. A cafeína é um alcalóide (composto nitrogenado com caráter básico e derivado de plantas), pertencente a classe das xantinas, onde a cafeína é o estimulante mais potente dentre eles6. Nomenclatura IUPAC: 1,3,7-trimetil- 1H-purino- 2,6(3H,7H)-diona Fórmula molecular: C8H10N4O2 Massa molar: 194,19 g/mol Fig. 1 - Fórmula Estrutura e propriedades da cafeína6. Dentre os principais efeitos causados pela cafeína no organismo humano, encontra-se o efeito estimulante, diurético, dependência química, aumento da taxa metabólica, relaxamentos da musculatura lisa dos brônquios, do trato biliar, do trato gastrintestinal e de partes do sistema vascular. A cafeína é metabolizada no fígado e possui uma meia vida de cerca de 3 à 6 horas, mas não se acumula no corpo humano, ela pode ser detectada em todo o corpo após cinco minutos ao ser consumida. A ingestão de cafeína em excesso pode causar irritabilidade, dores de cabeça, insônia, diarréia, palpitações no coração. A dose letal para uma pessoa adulta pesando 70 kg é cerca de 10 g o que é equivalente a se tomar 100 xícaras de café6. Química Orgânica Experimental 3 Fig. 2 - Gráfico da % de cafeína bruta extraída de bebidas estimulantes usando-se dois métodos6. Encontra-se na literatura a extração da cafeína em outras fontes, além da erva- mate, como por exemplo: o café, as folhas de chá mate, chá preto e o guaraná. A Figura 2 apresenta os resultados obtidos utilizando-se dois métodos para a extração de cafeína de bebidas estimulantes. O método 1 é adequado para amostras solúveis em água e, o método 2, para amostras solúveis e insolúveis em água. Observa-se que na erva-mate utiliza-se apenas o método dois onde encontrou-se 1,2% de cafeína6. 2. OBJETIVOS O principal objetivo do experimento relaciona-se em extrair a cafeína da erva- mate a partir de um processo de extração líquido-líquido, onde posteriormente será calculado o teor da cafeína presente na erva-mate. Química Orgânica Experimental 4 3. MATERIAIS UTILIZADOS Tabela 1. MATERIAIS REAGENTES Erlenmeyer 250mL; Erva-mate Béquer 100 mL; Carbonato de cálcio (CaCO3), Bastão de vidro; Água destilada; Vidro de relógio; Diclorometano (CH2Cl2); Funil de separação; Sulfato de sódio anidro (Na2SO4); Funil de vidro; Suporte universal; Garras; Chapa de aquecimento; Conjunto para filtração a vácuo; Rotaevaporador 4. PARTE EXPERIMENTAL Em um béquer misturou-se 10,053 g de erva mate com 4,12 g de carbonato de cálcio, juntamente com 125 mL de água destilada e submeteu-se a mistura a uma leve fervura durante 20 minutos, utilizando uma placa de aquecimento com agitação magnética. Filtrou-se a suspensão resultante, ainda quente, à vácuo. Após o filtrado arrefecer à temperatura ambiente, transferiu-se para um funil de separação de 250 mL. Extraiu-se o filtrado com 20 mL de diclorometano, evitando agitação vigorosa para que não formasse emulsão. Em seguida recolheu-se a fase orgânica em um erlenmeyer e realizou-se outra extração, utilizando mais 20 mL de CH2Cl2. Juntando a nova fase orgânica à fração recolhida anteriormente. Secou-se as fases orgânicas combinadas utilizando sulfato de sódio anidro. Química Orgânica Experimental 5 Removeu-se o agente secante por meio de filtração simples, coletando o filtrado em um balão de fundo chato, pesando 54,503 g. Evaporou-se totalmente o solvente em rotaevaporador com temperatura em 40 °C. Posteriormente pesou-se o balão contendo o produto. Transferiu-se a cafeína, obtida de todos os grupos, para um Erlenmeyer. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO Ao aquecer a mistura na chapa de aquecimento observou-se um aroma e coloração típico de chá mate. O carbonato de cálcio adicionado a mistura possui a função de purificar o produto desejado, pois como já mencionamos na erva mate possui uma grande quantidade de cafeína e taninos, ao realizar a mistura com carbonato de cálcio ele retira os taninos, ao formarsais que são solúveis em água. A cafeína é mais solúvel em solventes orgânicos, por isso é possível ocorrer a separação da mesma com os sais formados pelo carbonato de cálcio. Após a filtração a vácuo obteve-se uma solução de coloração marrom, após ser transferida para um balão de separação, adicionou-se o diclorometano para realizar o processo de extração líquido-líquido. A cafeína é mais solúvel em solventes orgânicos, e o diclorometano consegue solubilizar mais cafeína, comparado com a água. No funil de separação formou-se duas fases imiscíveis, onde a parte superior continha a fase aquosa com os sais formados a partir do carbonato e taninos; e na parte inferior possuía a cafeína que foi solubilizada com o diclorometano, no qual é mais denso que a água. Conforme ilustrado na Figura 3. Realizou-se o processo de extração duas vezes para poder recuperar mais produto, aumentando portanto o teor da cafeína presente. Química Orgânica Experimental 6 Fig. 3 – Representação de uma extração líquido-líquido7. Quando não se sabe qual é a parte orgânica, em uma extração, adiciona-se um pouco de água ao balão e observa-se o caminho em que ela seguirá. A fase que a água se manter será a fase aquosa do balão de separação. Após a extração utilizou-se sulfato de sódio como agente secante, para retirar as moléculas de água presentes no meio. Removeu-se o agente secante através de uma filtração simples. O rotaevaporador é um equipamento utilizado para evaporar solvente a uma temperatura mais baixa que o ponto de ebulição, onde usa-se o vácuo para diminuir a pressão externa, diminuindo, portanto, o ponto de ebulição do solvente. Pois o ponto de ebulição é a temperatura na qual a pressão de vapor se iguala a pressão externa. Fig. 4 – Ilustração de um sistema com rotaevaporador8. Química Orgânica Experimental 7 Após evaporar todo solvente, utilizando um rotaevaporador, obteve-se uma nova massa de 54,547 g referente ao balão de 100 mL, que agora continha a cafeína pura. Utilizando a Equação 1 obteve-se a massa do produto. (Eq.1) Massa do produto = M.B2 – M.B1 54,547g – 54,503g 0,044g de produto. Utilizou-se a Equação 2 para o cálculo do teor da cafeína extraída. (Eq.2) 𝑀1(𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙) 𝑀2 (𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑡𝑜) 𝑋 100 0,044𝑔 10,053𝑔 𝑋 100 = 0,437 % Química Orgânica Experimental 8 6. CONCLUSÃO O método empregado é adequado para a quantificação de cafeína em amostras de produtos naturais como o cá de erva-mate. As principais vantagens do método são: a simplicidade, as amostras não precisam de pré-tratamento; a rapidez. Devido a suspeita de a cafeína apresentar atividade teratogênica9, torna-se necessário um controle de qualidade desta substância nas bebidas e alimentos, bem como a indicação de sua quantidade nos respectivos rótulos. Deste modo através do presente experimento, conclui-se que é possível se determinar a quantidade de cafeína presente numa amostra de erva-mate através de um simples processo de separação líquido-líquido, onde obteve-se um teor de 0,44%. Como já mencionado, encontra-se na literatura que a concentração de cafeína na erva-mate pode variar de 1% até 2% em massa, portanto obtivemos um valor abaixo do esperado. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Química Orgânica Experimental 9 1. ENGEL, R. G. et. al. Extrações, separações e agentes secantes. In: . Química orgânica experimental: Técnicas de escala pequena. São Paulo, S.P: Cengage Learning, 2013. p. 136-162. 2. GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEDIDA, R. R. – Química Orgânica Experimental, McGraw-Hill, 1998. 3. ARAÚJO, F. Erva-Mate. Disponível em: <https://www.infoescola.com/plantas/erva-mate/>. Acessado em: 20 de ago. 2018 4. SANTO, A.T.E. Estudo sobre processos de extração e purificação de cafeína da erva-mate. 2016. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Tecnologia de Materiais) – Faculdade de Engenharia, Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul, Porto Alegre, 2016. 5. ZANIN, T. Erva-Mate. Disponível em: <https://www.tuasaude.com/erva-mate/>. Acessado em: 20 de ago. 2018. 6. BRENELLI, E. C. S. A extração de cafeína em bebidas estimulantes – Uma nova abordagem para um experimento clássico em química orgânica. Química Nova, Niterói – RJ, v. 26, n. 1, p.136-138, 2003. Disponível em: <http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/Vol26No1_136_22.pdf>. Acessado em: 20 de ago. 2018. 7. Disponível em : <https://www.google.com.br/search?q=representa%C3%A7%C3%A3o+de+uma+ extra%C3%A7%C3%A3o+liquido- liquido&safe=strict&source=lnms&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwjb7ZT924bdAh XHkZAKHQK-BJwQ_AUICygC&biw=1366&bih=613#imgrc=ytAiqDY1LV_yEM:>. Acessado em: 24 de ago. 2018. 8. Disponível em: <https://www.google.com.br/search?q=ROtaevaporador&safe=strict&source=lnm s&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwiX14Ks3YbdAhVIW5AKHVf7CssQ_AUICigB& biw=1366&bih=613#imgrc=vxjycaJ2pPxK4M:>. Acessado em: 24 de ago. 2018 9. CRISCI, A. R; BIANCHI, G.C; ZANETTI, A. T; ARAÚJO, L. M. M. G. Ação da cafeína no desenvolvimento embrionário e na lactação. Estudo experimental em ratos. Persp.online: biol, & saúde. Campos dos Goytacazes, 10 (3), 44-61. 2013
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