Destilação com Arraste a Vapor: Separação de substâncias Líquidas

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Universidade Federal de Minas Gerais
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
Seguranças e Técnicas Básicas de Laboratório de Química
Experiência I.6:
Destilação com arraste de vapor: Separação de Substâncias líquidas
Grupo 1
Nomes: Thais Oliveira Vasconcelos Ferreira
Thalita Mara Gomes da Silva
Turma: PF5
Professor(a): Rossimiran 
Data: 24/05/2018
Química – Noturno
Belo Horizonte, 2018
Objetivos
Realizar destilação por arraste a vapor do vegetal escolhido;
Obter o óleo essencial contido no destilado.
Introdução
 Sabemos que os odores e sabores característicos de frutos geralmente vêm de compostos orgânicos. Esses compostos, pertencentes a uma classe denominada terpenos (compostos onde os esqueletos carbônicos 	são compostos por unidades isoprênicas), contidos nos óleos essenciais desses frutos são típicos de cada um, no caso utilizado nessa experiência, o cravo da índia, o óleo é constituído por:
 1 2 3 4
Sendo eles: 
Beta-cariofileno;
Eugenol;
Isoeugenol;
Acetato de Eugenila.
Onde o Eugenol é um constituinte aromático. 
Pode-se obter esses óleos isolados através de um tipo de destilação chamada Arraste de Vapor que é utilizada para separação e purificação de compostos orgânicos. O vapor da água passa por uma mistura aquosa contendo o vegetal para volatilizar uma substância que seja insolúvel ou pouco solúvel em água. Esse tipo de destilação se baseia na Lei de Raoult, nela diz-se que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos que não se misturam é igual à soma da pressão de vapor de cada um dos componentes puros individuais, a pressão total de vapor da mistura se iguala à pressão atmosférica e a mistura entra em ebulição em uma temperatura menor do que o ponto de ebulição de qualquer um dos componentes, por isso essa destilação é um ótimo método para purificar substâncias com ponto de ebulição alto. Após concluída a destilação tem-se o Hidrolato que contém o óleo essencial e para separá-los, utiliza-se a técnica de extração líquido-líquido com um solvente orgânico volátil (no caso o clorofórmio). Depois conclui-se eliminando esse solvente, nessa experiência utilizou-se o evaporador rotatório para destilação e remoção do solvente. 
Parte Experimental
Materiais e Montagens:
Alonga;
Anel;
Aro;
Balão de destilação (1L);
Balão de Fundo Redondo (500mL);
Bico de gás;
Condensador reto;
Erlenmeyers (500 e 100mL);
Espátula;
Fósforos;
Funil;
Funil de separação;
Garras;
Mangueiras;
Mufa;
Pedaços de porcelana;
Provetas (250 e 10mL);
Sistema para destilação simples (evaporador rotativo);
Suportes;
Tela de amianto;
Tubos de látex;
Tubos de vidro.
 Reagentes:
Clorofórmio;
Cravo da Índia;
NaCl;
Na2SO4;
Reagentes específicos para testes de grupos funcionais.
 Imagem 1: Montagem da Destilação com Arraste a Vapor. Autoria Própria.
Imagem 2: Separação das fases aquosa e orgânica. Autoria Própria.
 
Imagem 4: Teste para detectar grupos funcionais. Autoria Própria.
Imagem 3: Destilado após uma semana guardado. Autoria Própria.
 
Procedimentos:
Realizou-se a montagem do sistema de destilação;
Colocou-se 50g de cravo da índia no balão menor da destilação e no balão gerador de vapor colocou-se água até um pouco acima do meio da vidaria e pedaços de porcelana;
Esperou-se o líquido ficar límpido para interromper a destilação;
Depois de uma semana reservado, transferiu-se o destilado para um funil de separação e adicionou-se 10mL de clorofórmio;
Agitou-se, liberou-se o ar de dentro do funil e deixou-se o sistema em repouso até decantação da fase orgânica;
Transferiu-se a fase orgânica para um Erlenmeyer (100mL) seco e repetiu-se esse procedimento mais duas vezes;
Desprezou-se a fase aquosa e adicionou-se Na2SO4 à fase orgânica e deixou-se em repouso por 5 minutos;
Transferiu-se a fase orgânica para um balão de fundo redondo e removeu-se completamente o solvente orgânico em evaporador rotativo;
Retirou-se o balão do evaporador rotatório e pesou-se para determinar o rendimento do processo;
Realizou-se testes para carbonila, insaturação, fenol, formila e álcool;
Anotou-se os resultados obtidos.
 
Anexos
Questionário
Em que circunstâncias a “destilação à vapor” é recomendada?
Esse tipo de destilação é recomendada quando o que se deseja destilar possui alto ponto de ebulição, pode se decompor quando usada a destilação simples e não é solúvel em água.
Como uma substância líquida pode ser “purificada” utilizando o arraste a vapor? Exemplifique
A substância é “purificada” porque a pressão de vapor do líquido mais a da água é igual à pressão atmosférica, por isso a substância desejada começa a evaporar e é extraída.
Explique a função do NaCl adicionado ao destilado.
O cloreto de sódio auxilia na separação das fases orgânica e aquosa.
Que tipo de destilação pode ser feita em evaporador rotatório comum? 
A destilação simples, porque os pontos de ebulição dos dois componentes são significativamente diferentes.
Por que a remoção de solventes menos voláteis deve ser feita sob pressão reduzida?
Em decorrência da baixa pressão de vapor, seria necessário um forte aquecimento para que a substância entrasse em ebulição, gerando o risco de ocorrer uma decomposição antes da ebulição, ao diminuir a pressão do sistema precisa-se de uma menor temperatura para alcançar a ebulição, eliminando o risco de uma possível decomposição.
6) Determine o rendimento do processo executado e a composição do destilado obtido.
Que grupos funcionais você identificou no destilado e/ou no óleo?
Há presença de eugenol (fenilpropeno), beta-cariofileno, isoeugenol (fenol) e acetato de eugenila (éster). 
Que componente principal você propõe para o óleo a partir desses grupos?
O Eugenol seria o componente principal, por ser o constituinte aromático e estar também presente como isoeugenol e acetato de eugenila.
Referências Bibliográficas
VIEIRA, HENRIETE DA SILVA; MUÑOZ, GASPAR DIAZ. Segurança e Técinicas Básicas de Laboratório de Química. 2017. Departamento de Química - Instituto de Ciências Exatas.