Relatório Destilação arraste de vapor e extração de óleo

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RELATÓRIO 
 
Experiência VI – Destilação com 
arraste de vapor: separação de 
substâncias líquidas 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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INTRODUÇÃO 
 
Diversas substâncias de origem natural possuem sabores e odores 
característicos, que são, geralmente, provenientes de compostos orgânicos 
como o limoneno, o citral e o citronelol. Essas substâncias são constituintes 
dos óleos essenciais, e pertencem a uma classe de substâncias denominadas 
terpenos, que são compostos cujos esqueletos carbônicos são constituídos por 
unidades isopropênicas. 
Esses óleos podem ser isolados ao se submeter certas partes da planta 
a uma destilação por arraste com vapor. Esse processo consiste em volatilizar 
uma substância insolúvel ou pouco solúvel em água. O vapor da água passa 
pela membrana das células e arrasta consigo substâncias solúveis e insolúveis 
em água. 
A destilação por arraste com vapor é um meio muito utilizado para 
separação e purificação de compostos orgânicos. Essencialmente, a operação 
consiste em volatilizar uma substância, que seja insolúvel ou pouco solúvel em 
água, passando-se vapor em uma mistura aquosa contendo o composto. O 
princípio desse tipo de destilação baseia-se na Lei de Raoult, que diz que a 
pressão total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual à soma da 
pressão de vapor dos componentes puros individuais. É um bom recurso para 
purificação de substâncias com alto ponto de ebulição. 
Após a realização da destilação por arraste com vapor, obtêm-se o 
hidrolato que contém o óleo essencial. Para extrair esse óleo, é conveniente 
utilizar a técnica de extração líquido-líquido, e empregar um solvente orgânico 
bem volátil. Em seguida, é necessária a eliminação do solvente orgânico, que 
pode ser realizada através da destilação simples em um evaporador rotatório. 
Esse aparelho é bastante utilizado, pois ele permite a remoção do solvente 
orgânico de maneira rápida e eficiente. 
O conteúdo total de óleo em cravos chega a 15%, o óleo é constituído, 
basicamente, por eugenol, acetato de eugenol e beta-cariofileno. 
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Figura 1 – Principais componentes do óleo de cravo obtidos pelo arraste 
 
 
OBJETIVOS 
 
Realizar os processos adequados para obter os óleos encontrados em 
determinada planta, aprendendo, assim, a realizar a destilação com arraste de 
vapor e a remoção com solvente orgânico de maneira correta. 
 
MATERIAIS E REGENTES UTILIZADOS 
 
Materiais: Condensador reto, balão de destilação de 1 litro, balão de 
fundo redondo de 500 ml, alonga, tela de amianto, erlenmeyer de 250 ml, bico 
de gás, fósforo, garras, suportes, mufas, mangueiras para condensador, 
porcelanas, béquer 100 ml, funil de separação, funil, aro, tripé, anel, espátulas, 
tubos de vidro, tubos de látex, sistema para destilação simples, suporte e tubos 
de ensaio. 
Reagentes: Na2SO4, NaCl, clorofórmio, reagentes específicos para 
testes de grupos funcionais, 100 g de cravo. 
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Figura 2 - Materiais 
 
PROCEDIMENTOS 
 
Parte 1 – Arraste (obtenção do destilado) 
 Foi feita a montagem do sistema a ser utilizado na destilação. Introduziu-
se o balão de destilação já com alguns pedaços de porcelana. 
 Pesou-se 100 gramas de cravo. 
 Colocou-se no balão gerador de vapor 700 ml de água. Ao outro frasco 
da montagem adicionou os cravos. 
 Aqueceu-se o balão gerador de vapor até a água entrar em ebulição. 
Recolheu-se 50 ml de destilado no frasco coletor. 
 Em 3 tubos de ensaio foi recolhido pequenas porções para fazer os 
testes. 
 Recolheu-se mais 125 ml de destilado. 
 Adicionou-se sal de cozinha ao destilado e deixou-o em repouso. 
 Procedeu-se os testes para carbonila, insaturação e fenol: 
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1) Adicionou-se 3 gostas de 2,4-DNFH a um dos tubos e verificou-se se 
houve turvação ou formação de precipitado colorido. 
2) Adicionou-se 1 gota de reagente Baeyes a outro tubo e observou-se 
se houve aparecimento de precipitado colorido. 
3) Adicionou-se cloreto de férrico, 2 gotas, e observou-se se houve 
aparecimento de cor intensa (azul para marrom) revela presença de 
fenol no meio. 
 
Figura 3 - Sistema de destilação por arraste de vapor 
 
Parte 2 – Obtenção do óleo (decantação, extração com solvente orgânico 
e remoção e solvente orgânico) 
 
 Transferiu-se o destilado para um funil de separação, adicionou-se 
10ml de clorofórmio, tampou e agitou-se o funil delicadamente com a 
haste para cima, liberando o ar de dentro do funil. 
 Deixou-se o sistema em repouso sob um anel até decantar a fase 
orgânica, recolhendo-a em um erlenmeyer de 100 ml seco. Repetiu-
se duas vezes. 
 Adicionou-se Na2SO4 à fase orgânica a fim de secá-la. 
 Pesou o balão de fundo redondo vazio. 
 Transferiu-se a fase orgânica, através de filtração simples para um 
balão de fundo redondo. Removeu-se completamente o solvente 
orgânico em evaporador rotativo. 
 Pesou-se o balão com óleo para determinar rendimento. 
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 Transferiu-se o óleo para um vidro de penicilina. Não realizou os 
testes (o professor falou que não havia necessidade). 
 
Figura 4 – Sistema de extração de líquido 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Parte I: Arraste (obtenção do destilado) 
 Após a montagem do sistema de destilação indicado na figura 5, foram 
adicionados ao balão 1, uma quantidade razoável de água e ao balão 2 os 
cravos, a massa adicionada foi de 100 gramas. Em seguida, iniciou-se o 
aquecimento da água. 
O vapor em alguns minutos já atingia o cravo. Nesse momento a água 
aquecida faz o vapor atravessar as estruturas do cravo, forçando a quebra das 
bolsas intercelulares e a liberação do óleo essencial. À medida que este 
processo acontece, as sensíveis moléculas de óleos essenciais evaporam junto 
com o vapor d’água, percorrendo outro tubo, sendo encaminhado para o 
condensador, retornando a fase aquosa. No erlenmeyer foram recolhidos ao 
todo 175 ml, sendo que após 50 ml, pequenas quantidades foram utilizadas 
para testes. 
Em 3 tubos de ensaio, foram adicionadas pequenas quantidades do 
líquido destilado. Os testes são utilizados para reconhecimento de alguns 
grupos funcionais. Dentre eles: 
 
Tubo 1: Adicionou-se ao destilado, 3 gotas de 2,4-DNFH para verificação da 
presença de Aldeídos ou Cetonas. Verificou-se que a solução se tornou 
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amarelo-claro e após algum tempo surgiram pequenos pontos marrons, 
indicando formação de precipitado, logo o resultado foi positivo. 
Tubo 2: Adicionou-se 1 gota do reagente de Bayer(KMnO4(aq)) para verificação 
de saturação na cadeia carbônica das substâncias presentes no óleo. A 
solução mudou sua cor para marrom, indicando que há saturações. 
Tubo 3: Adicionou-se 2 gotas de FeCl2 para teste da presença de fenol. A 
solução mudou sua cor para marrom, sendo assim o resultado foi positivo. 
 Depois de realizados os testes, foi recolhido o hidrolato, que contém o 
óleo essencial e água, a algumas substâncias solubilizadas na água. Foi 
adicionado NaCl, agitou e deixou em repouso. 
 
Figura 6 – Óleo essencial e água 
 
Para que o óleo fosse extraído do hidrolato, era necessária a realização 
da extração líquido-líquido. Para isso, foi adicionado clorofórmio e o hidrolato a 
um funil de separação. Há uma disputa de interações entre clorofórmio e a 
água pelo óleo, o sal de cozinha interagirá com a água, dessa forma a água 
terá sua interação com o óleo enfraquecido. Por ser apolar, o clorofórmio 
interagirá melhor com o óleo essencial, formando assim uma camada nítida. 
Rapidamente ocorre adecantação. 
Como o clorofórmio é mais denso que a água, ele ficará por baixo sendo 
a fase orgânica. Foi recolhida a fase orgânica e repetido o processo de 
extração mais duas vezes utilizando fase aquosa presente no balão com o 
intuito de extrair quaisquer resquícios de óleo essencial. 
Depois de realizada a extração, foi adicionada à fase orgânica Na2SO4, 
para que o líquido ficasse isento de água. Foi pesado um balão de fundo 
redondo com boca esmerilhada e sua massa foi de 46,67g. Transferiu-se com 
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o auxílio de uma filtração simples o líquido agora límpido sem que deixasse 
passar o sólido. 
Em seguida, com auxilio do professor, afixou-se o balão no evaporador 
rotativo para a remoção do clorofórmio. Novamente pesou-se o balão, sua 
massa foi 50,15g. Portanto, foram obtidos 3,48g de óleo essencial puro de 
cravo, equivalente a aproximadamente 0,0198g/ml. O rendimento foi de 3,5%. 
 
 
Figura 7 – Evaporador Rotativo 
 
CONCLUSÃO 
 
A destilação por arraste de vapor é extremamente útil quando deseja-se 
obter substâncias que possuem alto ponto de ebulição e se destiladas a 
pressão atmosférica são decompostas. É um método altamente utilizado por 
locais que realizam obtenção de óleos essenciais, sendo muito simples de ser 
manipulada, exigindo apenas cuidado por arte do operador. Nesse experimento 
verificou-se também que o óleo extraído é de altíssima pureza e o rendimento é 
muito baixo. Nos testes de reconhecimento de grupos funcionais resultados se 
relacionam exatamente com a teoria apresentada. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
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Apostila Segurança e técnicas básicas de laboratório de química UFMG / 2017 
Goncalves, D., Wal, E. & Almeida, R. R. – Química Orgânica Experimental, ed. 
McGraw-Hill, 1998, pag 75-80 
SHREVE, R. Norris e BRINK, A. Joseph Jr. Industrias de Processos Químicos. 
4ª Edição. Editora Guanabara. Rio de Janeiro (1977) 
http://www.oleosessenciais.org Acessado em 21/05/2017 
http://www.terapiacomaromas.com.br/wp-content/uploads/2013/02/cravo.pdf 
acessado em 26/05/2017