RELATORIO LÍQUIDOS ORGEXP 1

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UFRJ
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÂNICA
SEPARAÇÃO DE AMOSTRA LÍQUIDA
Professor: Josue Sebastian Bello Forero
Turma: IQO130
Autor: Bruna Andrade Rufino
Rio de Janeiro
08 de outubro de 2018
Sumário:
Introdução
Destilação Simples
Destilação Fracionada
Ponto de Ebulição
Solubilidade
Objetivo
Métodos e Materiais
Destilação Simples
Destilação Fracionada
Ponto de Ebulição
Solubilidade
Resultados e discussões
Conclusão
Referencias bibliográficas
Introdução
Existem diversas formas laboratoriais de separar misturas e identificar os componentes presentes em determinada amostra. As substancias presentes são diferenciadas devidos as suas características fisioquímicas que são únicas, sendo possível a distinção dos compostos que estão sendo analisados. 
A destilação simples, destilação fracionada, ponto de ebulição e os testes de solubilidade são alguns processos que podem ser utilizados para esses fins.
Destilação Simples
A destilação simples é o método utilizado para separação de misturas homogêneas entre sólido + líquido ou entre mais de um líquido com temperaturas de ebulição bem distantes. O método consiste no aquecimento da amostra a ser separada e a substancia mais volátil irá se vaporizar e se separar da mistura. Mais precisamente, uma amostra é aquecida lentamente através de uma chapa ou do bico de Bunsen até um componente entrar em ebulição, passando imediatamente pelo condensador reto para a condensação do vapor e a substância ser coletada em estado líquido no final do processo. A outra substancia só irá evaporar quando o sistema atingir temperaturas ainda mais elevadas e assim por diante.
Destilação Fracionada
A destilação fracionada é o método que separa misturas homogêneas compostas por líquido + líquido ou líquido + gás. Nesse processo as substancias são separadas de acordo com suas temperaturas de ebulição, mesmo que essas sejam próximas. O método realizado é bem parecido com o de destilação simples, porem é mais eficiente devido à utilização de uma coluna de destilação. A coluna de fracionamento é repleta de obstáculos que dificulta a evaporação de dois componentes diferentes a uma dada temperatura. Nesse processo é muito importante analisar a temperatura constantemente, para ser possível identificar os pontos de ebulição de cada substancia.
Pontos de Ebulição
O ponto de ebulição é a temperatura em que a pressão de vapor de um líquido se iguala a pressão atmosférica, passando do estado líquido para o gasoso. A altitude, pressão externa, afeta diretamente o ponto de ebulição de uma substancia, visto que quanto menor a altitude, maior a pressão atmosférica e, portanto, maior o ponto de ebulição. Além da altitude, a estrutura molecular tem papel importante na determinação dessa característica. Quanto mais fracas forem as interações intermoleculares menor será a temperatura de ebulição e, quanto maior for o peso molecular, maior será esse dado. Nesse experimento o ponto de ebulição foi um fator determinante na identificação das substâncias.
Solubilidade
Solubilidade é a capacidade que determinada substancia tem de se dissolver em um solvente especifico a dadas condições de temperatura e pressão, ou seja, a quantidade máxima de soluto em um solvente sem que ocorra precipitação do soluto. Essa característica, por ser única, é muito utilizada para identificação de compostos desconhecidos, como é o caso desse experimento. Para que ocorra a dissolução de um componente no outro, as substancias devem ter uma afinidade polar considerável para serem realizadas as novas interações moleculares e o soluto se misturar com o solvente. Como dito, a temperatura e a pressão também podem alterar a solubilidade de um determinado composto.
Objetivo
Nesta prática, o objetivo baseou-se na análise de uma amostra desconhecida composta por uma mistura ideal (50:50) de dois líquidos orgânicos e na identificação destes dois compostos por meio das técnicas de separação. Considerando que devemos identificar líquidos, a lista dos líquidos possíveis encontra-se no final do relatório (anexo 1).
Métodos e Materiais
Destilação Simples
Os materiais utilizados nessa parte do experimento foram:
Amostra número 5
Balão de fundo redondo (14:20 mm)
Condensador reto
Unha
Proveta
Garras
Termômetro
Argola
Mangueiras
Funil de líquido
Tela de amianto
Macaco
Bico de Bunsen
Cabeça de destilação
Perolas de vidro
Inicialmente, foi selecionado todo material que foi utilizado e colocado em cima da bancada, sendo feita a escolha da mistura (Amostra 5) aleatoriamente posteriormente, com as informações de que era uma mistura de dois líquidos orgânicos. Em seguida, foi realizada a montagem de todo o material, conforme a figura ilustrativa a seguir:
Figura 1: Imagem ilustrativa de um sistema parecido com oque foi montado em prática.
Foi fixada a argola a uma altura de, aproximadamente, 4 dedos do bico de Bunsen e colocada sobre ela a tela de amianto. Acima da tela foi posicionado o balão de fundo redondo fixado por uma garra ao suporte. Foi acoplado ao balão a cabeça de destilação e nessa o termômetro. Ao lado, foi encaixado o condensador reto juntamente com as mangueiras que permitem a entrada e saída de agua no condensador que estava preso por outra garra em um suporte ao lado. Para finalizar, a unha foi colocada com auxilio de um elástico no condensador guiando o líquido já destilado para dentro da proveta que estava em cima de um macaco.
Em seguida, foram conectadas as mangueiras a uma saída de água e a outra ao descarte sendo que, a mangueira direcionada ao descarte estava na posição mais elevada do condensador a fim de ser mais eficiente na troca de calor com o sistema. Então, foi aberta a torneira da água para verificar se o sistema estava devidamente montado e a aparelhagem funcionando corretamente.
Foi adicionada ao balão de fundo redondo a amostra escolhida juntamente com perolas de vidro para evitar o superaquecimento da mistura e, portanto, uma ebulição turbulenta.
Posteriormente, foi ligado o bico de Bunsen para o aquecimento da mistura e, assim, ser iniciado o processo de destilação onde o componente mais volátil evaporou primeiro e foi recuperado, na forma líquida, no final do sistema. Foi registrado a temperatura desde que caiu a primeira gota na proveta, sendo verificada sempre de 5 em 5 mL ate o final do experimento. Todos os dados adquiridos foram anotados em uma tabela.
Destilação Fracionada
Os materiais utilizados nessa parte do experimento foram:
Amostra número 5
Balão de fundo redondo (14:20 mm)
Coluna de vigreux
Unha
Provetas
Garras
Termômetro
Argola
Mangueiras
Funil de líquido
Tela de amianto
Macaco
Bico de Bunsen
Cabeça de destilação
Perolas de vidro
Condensador de bolas
A montagem do sistema da destilação fracionada foi muito parecida com a montagem de destilação simples, sendo apenas colocada a coluna de vigreux entre o balão de fundo redondo e a cabeça de destilação e substituindo o condensador reto pelo condensador de bolas. O sistema ficou parecido com a imagem ilustrativa a seguir:
Figura 2: Imagem ilustrativa do sistema de destilação fracionada parecido com oque foi montado em pratica.
Novamente, como na destilação simples, foi aberta a torneira de água para verificação do sistema e ligado o bico de Bunsen para o aquecimento do sistema. Quando o sistema atingiu determinada temperatura, o componente mais volátil começou a evaporar passando pela coluna Vigreux evitando a mistura dos componentes. Enquanto a temperatura permaneceu constante, foi coletado na mesma proveta sendo essa alterada com a variação da temperatura. Por fim, foram coletadas em 6 provetas diversas formas da mistura, sendo em 2 delas os componentes na forma mais pura possível. As duas provetas, que provavelmente, estava com os componentes da forma mais pura foram armazenados separadamente para ser feito outras analises e, o restante coletado, foi descartado de maneira segura e consciente em recipientepróprio. 
Ponto de Ebulição
Os materiais utilizados nessa etapa foram:
Capilares
Microtubos
Bico de Bunsen
Garras 
Tubo de Thiele com óleo
Termômetro
Borrachas
Componentes da Amostra 5
Primeiramente, foram selados 6 capilares. Os capilares são selados girando os mesmo de forma constante na parte oxigenada da chama produzida pelo bico de Bunsen. A seguir, foi preso ao lado do termômetro, com uma borracha, um micro tubo de forma que a ponta do termômetro coincidisse com a parte que ficaria a amostra, dentro do micro tubo. Em seguida, o tubo de Thiele foi fixado ao suporte e, acima dele, uma garra para pendurar o termômetro junto do micro tubo. 
Após todo o sistema estar montado, foi adicionada uma pequena quantidade de um dos componentes, separados pela destilação fracionada, com a pipeta Pasteur ao micro tubo e, posteriormente, o capilar com a extremidade fechada para cima de forma que fique submerso a amostra adicionada. O termômetro e o micro tubo foram introduzidos dentro do tubo de Thiele. O sistema ficou como na imagem ilustrativa a seguir:
Figura 3: Imagem ilustrativa do sistema para verificação do ponto de ebulição
Em seguida, com o bico de Bunsen, o sistema foi aquecido através do braço do tubo de Thiele, passando a chama por toda sua extensão até que foi formado um fluxo continuo de bolhas dentro do micro tubo. Após o afastamento do bico de Bunsen o sistema foi observado com o objetivo de capturar a temperatura em que a amostra entrou no capilar, após a corrente de bolhas se extinguirem. Esse experimento foi realizado 3 vezes para cada um dos componentes que foram analisados, substituindo apenas por novos capilares afim de confirmar a temperatura observada. Ao fim desse experimento, os materiais utilizados foram guardados (ou descartados) de maneira consciente em seus respectivos lugares.
Solubilidade
Os materiais utilizados nessa ultima etapa foram:
Líquidos da Amostra 5
Pipeta
Micro tubo
Solventes (H2O e H2SO4)
Para essa etapa, foi tudo colocado sobre a bancada, menos o solvente H2SO4 que permaneceu na capela para maiores seguranças, a fim de facilitar o experimento. Foi colocado em um micro tubo 5 gotas do componente mais volátil da amostra 5 e, em seguida, foi adicionado os solventes, cada um em um micro tubo, com o objetivo de analisar a solubilidade de acordo com cada solvente. Foram anotados os dados obtidos e feito, também, para a amostra menos volátil. De acordo com o esquema, passado pelo professor em aula, ficou ainda mais claro quais eram os componentes da Amostra 5. 
Figura 4: Esquema dado em sala para facilitar a descoberta dos componentes
Resultados e Discussões
De início, na destilação simples, foi montada uma tabela de acordo com os dados obtidos na prática da destilação simples:
	Volume 
	T (°C)
	1 gota
	52
	5 mL
	69
	10 mL
	73
	15 mL
	80
	20 mL
	85
	25 mL
	89
	30 mL
	95
	35 mL
	100
	40 mL
	105
	45 mL
	115
	50 mL
	120
∆T = 68°C
Tabela 1: Volume x Temperatura, destilação simples
Sendo também construído um gráfico (anexo 2) a partir desses dados mostrados acima.
Na destilação fracionada, foi possível a separação dos dois componentes da Amostra 5 da forma mais pura possível, de acordo com a coluna de fracionamento usada. 
A fração mais volátil começou o processo de ebulição quando o sistema atingiu 47°C e se manteve estável próximo à temperatura de 60°C. Já a fração menos volátil, se manteve estável próximo aos 100°C.
Na verificação do ponto de ebulição, foram calculados o P.E dos dois compostos presentes na Amostra 5. Sendo realizado o teste três vezes foram obtidos os seguintes resultados:
	 
	FRAÇÃO 1 
	FRAÇÃO 2
	Peb 1
	59°C
	107°C
	Peb 2
	62°C
	101°C
	Peb 3
	65°C
	107°C
	Média
	62°C
	107°C
Tabela 2: Teste do ponto de ebulição das duas frações da Amostra 5
Desse modo, é possível concluir que o ponto de ebulição da fração mais volátil é de aproximadamente 62°C e da fração menos volátil é de 107°C.
E, por último, no teste de solubilidade foram obtidos os seguintes resultados:
FRAÇÃO 1:
Insolúvel em água
Densidade maior que a da água
Insolúvel em H2SO4
Sendo, portanto, inerte.
FRAÇÃO 2:
Insolúvel em água
Densidade menor que a da água
Solúvel em H2SO4
Sendo, portanto, neutro com a presença de heteroátomo.
Considerando que o a Fração 1 possui ponto de ebulição próximo de 62°C, restringimos a possibilidade de ser o líquido acetona (56,1°C), clorofórmio (61,2°C), hexano (68,7°C) ou metanol (64,7°C) devido a possibilidade de erros ao analisar o procedimento. 
Já a Fração 2, que possui ponto de ebulição de aproximadamente 107°C, temos a possibilidade de ser formato de n-butila (107°C), heptano (98°C), iso-butanol (107,9°C) ou tolueno (110,6°C).
De acordo com o teste de solubilidade, foi analisado que a Fração 1 possui densidade maior que a da água sendo possível ser apenas o Clorofórmio, que realmente, é um líquido inerte. Já a Fração 2 foi obtido o resultado de ser um liquido com densidade menor do que a da água, tendo a presença de heteroátomo em sua composição, sendo descartadas as possibilidade de ser o heptano, isso-butanol e o tolueno devido a falta de heteroátomos em sua formula. Portanto, a Fração 2, foi identificada como sendo Formato de n-butila.
Conclusão
No entanto, foi concluído que o composto mais volátil é o Clorofórmio e o composto menos volátil é o Formato de n-butila.
Referências Bibliográficas
LENZI, Ervim et al. Química geral experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos , 2004.
MADEIROS, M.A. Destilação simples e destilação fracionada. 27/07/15. Disponivel em: http://quiprocura.net/w/2015/07/27/destilacao/. Acesso em 04/10/18.
PARDAL, A.C. Ponto de ebulição. 28/09/15. Disponivel em: http://knoow.net/cienciasexactas/quimica/ponto-de-ebulicao/. Acesso em 04/10/18.
Imagens retiradas do google.
Lista de Líquidos possível (anexo 1)
	 
	LÍQUIDO
	ESTRUTURA
	PE (°C)
	DENSIDADE (g/cm³)
	SOLUB H2O
	1
	acetato de etila
	
	77,1
	0,9003
	Solúvel
	2
	acetato de n-amila
	
	149,2
	0,8753
	Pouco solúvel
	3
	acetato de butila
	
	126
	0,882
	Pouco solúvel
	4
	acetato de iso-amila
	
	142,5
	0,876
	Pouco solúvel
	5
	Acetona
	
	56,1
	0,7845
	Pouco solúvel
	6
	Benzeno
	
	80
	0,8765
	Pouco solúvel
	7
	cicloexano
	
	80,7
	0,7939
	Pouco solúvel
	8
	clorofórmio
	
	61,2
	1,48
	0,8g/100mL
	9
	diclorometano
	
	40
	1,3266
	13g/L
	10
	Etanol
	
	78
	0,79
	Solúvel
	11
	etil-benzeno
	
	136
	0,87
	0,2g/L
	12
	etilenoglicol
	
	197,6
	1,11
	1000g/L
	13
	formato de n-butila (metanoato de n-butila)
	
	107
	0,89
	Pouco solúvel
	14
	Heptano
	
	98
	0,68
	50mg/L
	15
	Hexano
	
	68,7
	0,659
	Insolúvel
	16
	iso-propanol
	
	82,3
	0,786
	Miscível
	17
	Metanol
	
	64,7
	0,792
	Infinita
	18
	metil butil cetona
	
	127
	0,825
	1,4g/100mL
	19
	metil etil cetona
	
	80
	0,806
	29g/100mL
	20
	metil isobutil cetona
	
	116,2
	0,802
	2g/100mL
	21
	n-butanol
	
	117,7
	0,81
	Moderadamente solúvel
	22
	iso-butanol
	
	107,9
	0,802
	Pouco solúvel
	23
	terc-butanol
	
	82,2
	0,78
	Solúvel
	24
	Tolueno
	
	110,6
	0,87
	Insolúvel
	25
	m-xileno
	
	139
	0,86
	Insolúvel
	26
	o-xileno
	
	144,4
	0,88
	Insolúvel
	27
	p-xileno
	
	133,4
	0,861
	Insolúvel