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ANÁLISE POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA/ ANÁLISE CROMATOGRÁFICA DE ANALGÉSICOS Cesar Gustavo Floriano (D31EIG0), Igor Marcelo A. Dos Santos (N133AF9), Bruno Vasconcelos(???) e Nathália Marla G. Macêdo (N181290). Instituto de Ciências da Saúde, Universidade Paulista, Av. Comendador Enzo Ferrari, 280 – Swift, 13043-900, Campinas – SP, Brasil. ANALYSIS BY THIN LAYER CHROMATOGRAPHY / CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS OF ANALGESICS AND DETERMINATION OF HCL CONTENT UNKNOWN.Spectrophotometry is an analytical technique that uses light to measure the concentration of chemical species. This analytical method is based on the interaction (absorption and / or emission) of matter with radiant energy, ie, electromagnetic radiation when the electrons move between energetic levels (from light absorption, the energy of the species is increased and there is promotion of this to an excited state that has higher energy than its ground state). Since different substances have different absorption patterns, spectrophotometry allows us, for example, to identify substances based on their spectrum. It also allows quantification, since the amount of light absorbed is related to the concentration of the substance. Keywords: Spectrophotometry ; substances ; radiation INTRODUÇÃO A cromatografia é uma técnica físico-química de separação de substâncias, é fundamentada na diferença entre a velocidade de migração dos componentes de uma mistura, que ocorrem devido à diferença de polaridade entre as duas fases utilizadas, A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura. tem larga utilização na identificação e na separação de substâncias, na indústria farmacêutica é usado para controle de qualidade de ativos e formas, atua em várias áreas do controle de qualidade, como na determinação da porcentagem do princípio ativo, na quantificação das impurezas, na determinação da composição ou formulação e no estudo de estabilidade e degradação de um produto. É também muito empregada na toxicologia, dosando drogas de abuso e auxiliando a elucidar crimes. Existem várias espécies de cromatografia, As planares, que podem se dividir em cromatografia em papel, e em camada delgada e as colunares, essa espécies ainda podem diferir quanto a fase móvel e a fase estacionária utilizadas,(líquida sólida, gasosa, supercrítica). Que podem ser usadas de acordo com a necessidade específica de cada caso, entre as mais utilizadas encontram-se as cromatografias em camada delgada (CCD) e a cromatografia em coluna. A cromatografia em coluna é muito utilizada para a separação e purificação de compostos orgânicos, e possuem a vantagem de poder ser utilizada para volumes maiores de substâncias, consiste em uma coluna de vidro preenchida por um absorvente (fase estacionária) por ela é passado um eluente através da força da gravidade, os resultados são obtidos através da diferença de velocidade de escoamento entre as substâncias presentes na mistura a ser analisada. A cromatografia em camada delgada é mais comumente utilizada para acompanhar o progresso de rações químicas, identificar compostos presentes em uma mistura e determinar a pureza de uma substância. Consiste em uma placa normalmente de vidro revestida por um adsorvente, fase estacionária por onde é passada uma fase móvel, que sobe por capilaridade arrastando as substancias, os resultados são obtidos através da diferença entre a distância percorrida por cada substância presente na mistura. A diferença na velocidade entre as substâncias é ocasionado pela diferença de polaridade entre elas, utiliza-se como fase estacionária uma substância polar, por exemplo, a sílica, e como fase móvel um eluente com menor polaridade, desta forma as substâncias menos polares migram mais rapidamente com o eluente enquanto as mais polares ficam mais retidas, por apresentar mais afinidade com a fase estacionária que com a fase móvel. OBJETIVO Avaliar a separação de princípios ativos de ação analgésica pela técnica da CCD. Estudar o emprego de técnicas cromatográficas pela separação e análise de substancias em função de sua estrutura química e do fenômeno de adsorção cromatográfica. Foram analisadas amostras de aspirina, paracetamol e ibuprofeno. PARTE EXPERIEMTAL Análise cromatográfica de analgésicos Lista de materiais: Pinça metálica Bastão de vidro Capilares Placa de petri Acetato de etila Acido acético glacial Placa de sílica Bequer de 50mL Almofariz Lista de Equipamentos: 1 cuba cromatográfica Banho de aquecimento Lampada UV Lista de Reagentes: 50mL de solução de extração Ácido acetilsalicílico, paracetamol e ibuprofeno puros Parte 1: Preparação das amostras de analgésicos 0.5g de amostra do fármaco foi transferida para um bequer, sendo feito esse procedimento para todos os reagentes. Então, na capela, foi adicionao 10mL de solução de extração e em seguida agitou. Em seguida os béqueres foram levados a banho de agua por 5 minutos em aquecimento a 40ºC, aguardou-se até a decantação das partículas insolúveis. Parte 2: Análise cromatográfica Na placa de sílica foram feitas duas marcações próximas a extremidade para indicar o ponto de aplicação e o ponto final da corrida o qual a amostra foi percorrida. Com o capilar foi aplicado duas porções de cada extrato. Após isso a placa de sílica foi posta na cuba (previamente preparada pelo técnico contendo a fase móvel, o acetato de etila com o acido acético), então foi aguardado até o momento que o solvente atingiu o ponto final da corrida, e então com a utilização da luz UV foi visto e marcado o ponto em que cada analgésico atingiu na corrida. RESULTADOS E DISCUSSÃO Com o resultado da CCD foi possível realizar a medição dos pontos de acordo com a distancia percorrida, e analisa-las de acordo com suas substancias químicas em função de sua estrutura, levando em consideração que substâncias mais polares são mais adsorvidas, ficando “presas” a fase estacionária e as menos polares são mais facilmente eluídas. FOTO PORRA Figura 1. Imagem da placa de sílica submetida à luz UV com as devidas marcações das amostras desconhecidas. A partir da medição da distancia percorrida foi realizado o calculo do Rf (Fator de retenção) onde dc correnponde a distância percorrida e dt corresponde a distancia total. Foram obtidos os seguintes resultados CONCLUSÃO A partir dos valores obtidos através do cálculo de retenção e pela relação de polaridade das moléculas, foi deduzido que a amostra X corresponde ao Paracetamol (Acetaminofeno), o Y corresponde ao Ácido Acetilsalicílico e o Z é o Ibuprofeno sendo a mais polar das substancias. �PAGE \* MERGEFORMAT�4�
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