Relatório Determinação do Manganês NO AÇO

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1. OBJETIVO 
 
A prática teve como objetivo determinar a % de manganês presente 
no aço através do método de adição de padrão. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
 
Os métodos absorciométricos são baseados na medida dos 
comprimentos de onda ou das intensidades da REM absorvidas pela 
amostra. A REM é uma forma de energia que se propaga no espaço a 
enormes velocidades, possuindo um campo elétrico e um magnético 
perpendiculares entre si e a direção de propagação apresenta 
propriedades ondulatórias e corpusculares. 
 A espectrofotometria — medida de absorção ou transmissão de luz 
— é uma das mais valiosas técnicas analíticas amplamente utilizadas em 
laboratórios de área básica, bem como em análises clínicas. Por meio da 
espectrofotometria, componentes desconhecidos de uma solução podem 
ser identificados por seus espectros característicos ao ultravioleta, visível 
ou infravermelho. 
Quando um feixe de luz monocromática atravessa uma solução 
com moléculas absorventes, parte da luz é absorvida pela solução e o 
restante é transmitido. A absorção de luz depende basicamente da 
concentração das moléculas absorventes e da espessura da solução – 
caminho óptico (veja Figura 1.1). 
 
 
 
Quando uma solução de um dado composto é submetida a leituras 
de absorbância ao longo de uma faixa de comprimentos de onda 
eletromagnética, passamos a ter informações referentes à capacidade do 
composto em absorver luz. A representação gráfica dos valores de 
comprimento de onda (λ) versus absorbância é denominada espectro de 
absorção. 
Como a interação da luz com a matéria depende da estrutura 
química dos compostos, o espectro de absorção é uma forma de 
caracterização que permite verificar qual a faixa de comprimento de onda 
em que um dado composto apresenta sua maior afinidade de absorção. 
A “força vital” da espectrofotometria está fundamentada na lei de 
Lambert-Beer, que estabelece: “A absorbância é diretamente proporcional 
a concentração da solução de amostra. ” 
 
 
 
MÉTODO DE ADIÇÃO DE PADRÃO 
 
 A técnica de adição de padrão é uma técnica instrumental muito 
utilizada pela rapidez e simplicidade da análise e por dispensar toda essa 
série de procedimentos de eliminação de interferentes que seriam 
dispendiosos em tempo e dinheiro. 
 O método consiste em corrigir o efeito de matriz, onde ocorre a 
adição de uma determinada quantidade de padrão à amostra. Deve-se 
medir a absorbância da amostra antes e após a adição do padrão, nas 
mesmas condições espectrofotométricas. Desse modo, pode-se 
minimizar a ação de interferentes contidos na amostra. 
 Este método se torna recorrido quando o efeito de matriz não é 
desprezível e não é possível utilizar o método das matrizes casadas. 
 
 
 
 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
 
3.1. MATERIAIS: 
Materiais e Vidrarias Reagentes 
Aço (Amostra) Água destilada 
Balança analítica HNO3 p.a. 
Balões volumétricos de 100 ml H3PO4 xaporoso 
Beckers de 50 ml NaIO4 
Cubeta Persulfato de sódio 
Espectrofotômetro Solução estoque 
Pipeta volumétrica de 10 ml 
Pipeta graduada de 1 ml 
Vidro-relógio 
 
3.2. MÉTODOS: 
 
3.2.1. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO ESTOQUE 
 
 Preparou-se 100,0 ml de solução estoque 1 mg/ml de Mn, utilizando como 
reagente o KMnO4. 
 Calculou-se a massa de KMnO4 necessária para o preparo da solução 
estoque. 
 
Massa de manganês necessária: 
𝑪 =
𝒎
𝑽
 
1 mg/ml = 
𝒎
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍
 
𝒎 = 100 mg/ml 
 
Massa de KMnO4 necessária para fornecer 100 mg de manganês. 
 
𝟏𝟓𝟖 𝒈 𝒅𝒆 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 − 𝟓𝟓 𝒈 𝒅𝒆 𝑴𝒏 
𝒙 − 𝟎, 𝟏 𝒈 
𝒙 = 𝟎, 𝟐𝟖𝟕 𝒐𝒖 𝟐𝟖𝟕 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 
 
 Pesou-se a massa calculada de KMnO4 e em seguida colocou-se em um 
balão volumétrico e avolumou-se a 100,0 ml e homogeneizou-se. 
 Após o preparo da solução estoque, aprontou-se a amostra. 
 
3.2.2. TRATAMENTO DA AMOSTRA: 
 
 Pesou-se 0,3013 g de aço diretamente em um Erlenmeyer. 
 Dissolveu-o com uma solução de 30 mL de HNO3 p.a. e 10 mL de 
H2O destilada e ferveu-se até cessar o desprendimento do NO2. 
 Adicionou-se 1,0 g de persulfato de sódio e continuou-se com a 
fervura. 
 Adicionou-se H3PO4 xaporoso para obter a eliminação de 
interferentes, logo após esfriou-se e avolumou-se a 100 mL em um 
balão volumétrico. 
 Pipetou-se 10 mL com uma pipeta volumétrica e transferiu-se para 
cinco beckers e acrescentou-se 0,5 g de periodato de sódio. 
 Fez-se uma homogeneização e transferiu-se para cinco balões 
volumétricos e avolumou-se a 100 mL. 
 
3.2.3. PREPARO DOS PADRÕES: 
 
Foram preparados cinco padrões – sendo um deles não contendo a 
solução estoque – para os balões volumétricos com as respectivas 
concentrações em mg/ml: 0,001 mg/ml, 0,002 mg/ml, 0,003 mg/ml, 0,004 mg/ml. 
 
𝐶𝑖 𝑥 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 𝑥 𝑉𝑓 
1 𝑥 𝑉𝑖 = 0,001 𝑥 100 
𝑉𝑖 = 0,1 𝑚𝑙 
 
 
𝐶𝑖 𝑥 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 𝑥 𝑉𝑓 
1 𝑥 𝑉𝑖 = 0,002 𝑥 100 
𝑉𝑖 = 0,2 𝑚𝑙 
 
𝐶𝑖 𝑥 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 𝑥 𝑉𝑓 
1 𝑥 𝑉𝑖 = 0,003 𝑥 100 
𝑉𝑖 = 0,3 𝑚𝑙 
 
𝐶𝑖 𝑥 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 𝑥 𝑉𝑓 
1 𝑥 𝑉𝑖 = 0,004 𝑥 100 
𝑉𝑖 = 0,4 𝑚𝑙 
 
 - Pipetou-se em quatro balões volumétricos os respectivos volumes. 
 - Transferiu-se para o quinto balão somente a amostra e avolumou-se a 
100 mL. 
 - Fez-se o branco a partir da transferência de 10 mL da amostra para um 
sexto balão volumétrico e o avolumou a 100 mL. 
 - Em seguida, fez-se a leitura no equipamento. 
 
 No equipamento: 
 - Ligar; 
 - Selecionar o λmáx; 
 - Calibrar em 0 e 100% (branco) de Transmitância; 
 - Passar para a Absorbância e ler a amostra e padrões; 
 - Ler a absorbância do padrão mais diluído para o mais concentrado. 
 
 
 
 
 
 
4. RESULTADOS 
 
 
O gráfico 1 mostra a relação de concentração e absorbância obtida no 
espectrofotômetro. 
Curva de Calibração
 
Gráfico 1 - Curva de Calibração 
 
Tabela 1: Absorbância dos padrões. 
 
mg/ml Absorbância 
0 0,148 
0,001 0,173 
0,002 0,244 
0,003 0,313 
0,004 0,364 
 
Cálculos: 
 
𝒚 = 𝟓𝟕, 𝟎𝟗𝟗𝒙 + 𝟎, 𝟏𝟑𝟒𝟕 
𝟎 = 𝟓𝟕, 𝟎𝟗𝟗𝒙 + 𝟎, 𝟏𝟑𝟒𝟕 
𝒙 = | − 
𝟎, 𝟏𝟑𝟒𝟕
𝟓𝟕, 𝟎𝟗𝟗
 | 
𝒙 = 𝟐, 𝟑𝟔 𝒙 𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒈/𝒎𝒍 
 
y = 57,099x + 0,1347
R² = 0,9821
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005
𝑪 = 
𝒎
𝑽
 
𝟐, 𝟑𝟔 𝒙 𝟏𝟎−𝟑 = 
𝒎
𝟏𝟎𝟎
 
 
𝒎 = 𝟎, 𝟐𝟒 𝒎𝒈 
 
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 − 𝒙 
𝟏𝟎 𝒎𝒍 − 𝟎, 𝟐𝟒 𝒎𝒈 
𝒙 = 𝟐, 𝟒 𝒙 𝟏𝟎−𝟑𝒈 − 𝟎, 𝟑𝟎𝟏𝟑 𝒈 
𝒚 − 𝟏𝟎𝟎 𝒈 
𝒚 = 𝟎, 𝟖% 𝒅𝒆 𝑴𝒏 𝒑𝒓𝒆𝒔𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒏𝒐 𝒂ç𝒐. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. CONCLUSÃO 
 
Pudemos observar que ao fazermos a seguinte análise através do 
método de adição de padrão com o uso do espectrofotômetro para a 
leitura das absorbâncias, foi possível construir a curva de calibração e 
posteriormente calcular a porcentagem de manganês presente no aço, 
obtendo assim a conclusão da prática. 
 
 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
KASVI. Espectrofotometria – Princípios e aplicações. Disponível em: 
<http://www.kasvi.com.br/espectrofotometria-principios-aplicacoes/>. 
 
MENDES, Marcus. ESPECTROFOTOMETRIA. Disponível em: 
<http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/index.html>. 
 
SANTOS, Luiz Ricardo. ESPECTROFOTOMETRIA. Disponível em: 
<http://www.infoescola.com/quimica/espectrofotometria/>