Relatório de Potenciometria - Guilherme, Matheus e Pablo - AM261

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Relatório de Potenciometria:
pHmetria 
Alunos: Guilherme Fernandes, Matheus Cortes e Pablo Ayrton
Turma: AM261
Professora: Alexandre Catão
Relatório destinado à disciplina de Análise Instrumental.
Introdução:
O eletrodo de vidro serve para medir a diferença de potencial de uma amostra à partir da atividade de íon H+. O potencial na superfície interna do sensor permanece constante, por causa do equilíbrio gerado por uma solução de ácido clorídrico ou uma solução tamponada de cloreto, presentes em contato com o eletrodo de referência interno (normalmente constituído de Ag/AgCl),. Esse sensor, situado na extremidade do eletrodo de vidro, constitui-se por uma membrana de vidro que forma uma camada externa de gel quando hidratada, seletiva de íon H+. O potencial observado depende dessa atividade de íon H+ na solução e da atividade de íon H+ no eletrólito. 	
O eletrodo de vidro tem vida útil limitada, e para que tenha o seu tempo de uso prolongado é necessário ser utilizado de maneira correta, seguindo as recomendações dos fabricantes e com os devidos cuidados quanto à manutenção.
O eletrodo de vidro possui vantagens, como por exemplo, o fato de ser facilmente manuseável, atingir rapidamente o equilíbrio e responder às variações de concentração de H+ em quase toda a escala de pH. Porém possui desvantagens como sua fragilidade mecânica, desvios nas extremidades da escala de pH e diminuição de resposta quando a solução de pH x a ser medida contiver substâncias capazes de prejudicar e impedir a difusão dos íons H+ nas membranas ou até mesmo bloquear a junção. 
	
Para confirmar a funcionalidade do pHmetro contendo o eletrodo empregam-se dois testes, o teste do ponto zero, o teste da pilha padrão de Weston e o teste de reprodutibilidade e tempo de resposta. Depois de testado o pHmetro deve ser calibrado.
	Para determinar o pH de uma amostra parte-se da sua diferença de potencial, que é fornecida pelo pHmetro. Esse valor é substituído na equação da reta da curva obtida pela calibração com vários pontos.
Objetivo:
Realizar os procedimentos necessários para calibração do pHmetro BEL engeneering e determinar o pH e a milivoltagem das soluções, baseados nos fundamentos da potenciometria, sendo a solução alvo o refrigerante (coca-cola).
Equipamentos utilizados:
Potenciômetro: pHmetro BEL Engineering modelo W3B – tensão 220V
Eletrodo: Eletrodo combinado de vidro
Pilha para testes: Pilha padrão de Weston
Cabo com terminal BNC
Leituras obtidas e discussões:
Teste do ponto zero:
Depois de aplicar um curto-circuito nos terminais de medição a leitura mostrada foi de 0,00mV, como esperado.
Teste da pilha padrão de Weston*:
A pilha foi ligada ao pHmetro e resultou na leitura de 1018mV, como pretendido.
*A pilha padrão de Weston1 é o tipo de pilha com construção bem delicada, que consegue manter a força eletromotriz constante por muito tempo.
Calibração automática com dois pontos
Foi feita a calibração para medida de pH com as soluções 7,00 e 4,01 e as mesmas apresentaram, ao final, o resultado da calibração:
Slope: 98,37% pH(0): 7,10 T(manual): 25°C
6,1mV – pH 7 180mV – pH 4
Esta calibração é mais vantajosa por ser mais rápida e prática do que a de vários pontos e também dá a possibilidade de uma única reta que passe pelos pontos. Já a de vários pontos, há várias possibilidades(mantendo apenas uma reta, graficamente), embora seja mais precisa que a de dois pontos.
Teste de reprodutibilidade e tempo de resposta:
Dez determinações para mesma solução tampão foram realizadas, medindo o tempo de resposta, obtendo-se como resultado a seguinte tabela:
	Teste de reprodutibilidade (pH)
	Tempo de resposta (s)
	7,05
	58
	7,05
	41
	7,05
	67
	7,05
	48
	7,05
	60
	7,05
	67
	7,05
	61
	7,05
	65
	7,05
	89
	7,05
	105
Através da tabela, com as leituras obtidas, foi calculado o desvio-padrão usando a seguinte fórmula:
DP = 0
Onde xi é cada valor de pH, x é a média aritmética dos valores de pH, e n é o valor total de medições.
Fez-se a média e foi achado o valor de 7,05 (esse é o valor de x) e o valor de n igual a 10, o valor encontrado para o desvio padrão foi nulo.
A média dos tempos foi de 66,1 segundos. Não é considerado um valor ideal por não estar entre 10 e 20 segundos, provavelmente por apresentar problemas na membrana ou pela falta de aterramento. Outro fator, que também deve ser considerado, é que os altos valores também foram devido a estabilidade total do pH com o aferido anteriormente, sem haver variação .
Calibração com vários pontos
Depois de calibrar o pHmetro com seis tampões, foram encontrados os seguintes resultados na calibração e na determinação:
	Solução
	E (mV):
	Tampão pH 2,12
	296
	Tampão pH 3,56
	205
	Tampão pH 4,01
	180
	Tampão pH 7,00
	5
	Tampão pH 9,22
	-93
	Tampão pH 10,0
	-161
A partir disso, construiu-se a seguinte curva de calibração (pHx∆E):
A equação da reta gerada é y = -56,155x + 408,09
Teste do potencial de assimetria
Utilizando a equação da reta, pode-se determinar o valor de pH para uma diferença de potencial nula.
y = -56,155x + 408,09
0 = -56,155pH + 408,09
pH = 7,267
A faixa aceitável para esse teste é de 6,5 a 7,5. Portanto, o resultado 7,3 é mais um indicativo de bom funcionamento do eletrodo.
Medição da amostra
Foi indicada uma diferença de potencial de 276mv ao analisar a amostra de refrigerante desgaseificado. Com isso substituiu-se esse valor na equação da reta. Logo, obteve-se o valor do pH da amostra. 
Obs: Já que R²=0,997(R² > 0,990, pode-se confiar na equação da reta) e tem-se o pH da amostra.
y = -56,155x + 408,9
276 = -56,155pH + 408,9
pH = 2,366
O pH é aceitável já que o pH descrito no rótulo da amostra é de 2,4.
Conclusão:
Pode-se colocar em prática o conhecimento aprendido em sala de aula tornando os alunos mais próximos da matéria e assim ajudando um melhor entendimento da mesma. A partir dos resultados obtidos em prática, o eletrodo do pHmetro está dentro dos padrões estabelecidos. Isso faz com que a leitura de um potencial ou o pH de uma solução dê um resultado confiável, atestando também seu bom funcionamento.
Bibliografia:
Imagens:
² Pilha padrão de Weston utilizada para medição;
Lateral
Frente
¹ Eletrodo de vidro utilizado na prática (esquematizado)