Relatório Potenciometria

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Curso Técnico em Química – Integrado 
Disciplina de Análise Instrumental II 
Professor Pedro José Sanches Filho 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Potenciometria: 
 
Determinação da concentração de HCl por titulação potenciométrica 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ananda Dóra 
David Lopes 
Evelin Gonçalves 
Vitor Studzinski 
 
 
 
 
 
 
 
Pelotas, 28 de março de 2022. 
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1. Introdução 
 
 
Os métodos eletroanalíticos são um grupo de métodos analíticos 
quantitativos baseados nas propriedades elétricas das soluções de um analito 
em uma célula eletroquímica, sendo a potenciometria um destes. A 
potenciometria baseia-se na medida do potencial de uma célula eletroquímica na 
ausência de corrente. (FILHO, 2022) 
Esse método se caracteriza por ser um método instrumental que se utiliza 
dos valores de potencial medidos em um eletrodo indicador em função da 
quantidade de volume do titulante utilizado. Esse tipo de titulação utiliza o 
registro dos potenciais da célula medidas em valores de pH que irá mudar 
constantemente à medida que se adiciona o titulante, esse deve ser adicionado 
primeiramente em grandes quantidades e a medida que o se aproxima do ponto 
final essa vai sendo reduzida. (SKOOG, 2007) 
A excepcional importância do controle da atividade do íon H+ em soluções e 
o fato do equipamento necessário para realização das análises potenciométricas 
ser simples, possuindo apenas dois eletrodos, um de referência e outro indicador 
e um dispositivo de medida de potencial, o potenciômetro, viabiliza o método 
financeiramente. 
O processo comumente usado é a medida com o eletrodo de membrana de 
vidro, que é altamente seletivo e tem boa sensibilidade na detecção desse íon. 
O bulbo, formado por essa membrana, é seletivamente permeável a íons H+ e 
separa a solução do analito de uma solução de referência com determinada 
acidez e, ao mergulhá-lo na solução do analito, se desenvolve uma diferença de 
potencial elétrico que é registrada pelo aparelho. 
O problema essencial da potenciometria é a determinação da concentração 
de uma espécie iônica através da medida do potencial. A base teórica para a 
relação entre potencial e concentração se encontra através da equação de 
Nernst, representada abaixo: 
 
 
3 
Segundo Skoog, as titulações potenciométricas apresentam resultados mais 
confiáveis em comparação com métodos clássicos que se utilizam de 
indicadores químicos, pois esse método pode ser empregado na titulação de 
soluções coloridas e turvas além do tempo de duração do procedimento ser 
reduzido e estar menos exposto a determinadas fontes de erro. 
2. Objetivo 
 
O objetivo desta prática foi determinar a concentração de HCl através da 
variação do pH, utilizando do método de titulação potenciometrica com NaOH 
0,1 mol L-1. 
3. Materiais e Métodos 
 
 
3.1. Materiais 
 
 
3.1.1. Equipamentos: 
• Pera 
• Garra 
• Haste 
• Pipeta volumétrica de 20 mL 
• Béquer de 50 mL 
• Béquer de 100 mL 
• Bureta 50 mL 
• Potenciômetro 
 
3.1.2. Reagentes: 
• Solução de NaOH 0,1 mol L-1 
• Solução de HCl 
• Água destilada 
• Solução Tampão pH 7,0 
• Solução Tampão pH 4,0 
4 
3.2. Métodos 
 
 
3.2.1. Montagem da estrutura 
 
Para iniciarmos a análise da amostra, usou-se um suporte universal para 
montar a estrutura para fixação da bureta com uso de pinça para bureta, usou- 
se o suporte para fixação de eletrodos de pH, nesta etapa foi apenas realizado 
a montagem para a titulação potenciométrica. 
3.2.2. Pipetagem e preparação da bureta e pHmetro 
 
Para a prática foi necessário o uso de NaOH 0,1 mol L-1, que foram 
transferidos do frasco para um béquer de 50mL em capela. 
Na preparação da bureta, foi inserido uma quantidade de água destilada 
na bureta para verificar qualquer possibilidade de vazamento, após a 
confirmação, foi transferido todo volume de H2O para um béquer, completou-se 
a bureta com solução de NaOH 0,1 mol L-1 até a marca do menisco. 
Para o nosso titulado, foi medido em pipeta volumétrica 20mL de HCl com 
concentração desconhecida e transferidos para um béquer de 50mL. 
Para a calibração do pHmetro transferiu-se volume de solução tampão pH 
4,00 suficiente para um béquer de 100mL, realizou-se o mesmo procedimento 
para a outra solução controle com pH tamponado em pH 7,00. 
3.2.3. Calibração do pHmetro 
 
O equipamento foi alimentado com energia elétrica, após ligar, foi 
selecionado a opção para calibração, após, realizou a liberação do bulbo do 
eletrodo, com o a seguir, foi realizado a lavagem do corpo do eletrodo com água 
destilado e com auxílio de um béquer de 100mL, coletou-se os resíduos, realizou-
se a secagem do bulbo com papel toalha macio. 
Selecionou-se no equipamento a leitura do primeiro controle com pH 4,0, 
então, inseriu-se o corpo do eletrodo com altura superior ao do bulbo e suficiente 
para cobrir a junção líquida do eletrodo de vidro dentro da solução controle, 
confirmou a inserção da solução tampão e aguardou-se o equipamento realizar 
a calibração, após retirou-se o eletrodo, lavou-se com água destilada e feita a 
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secagem com papel toalha macio. O mesmo procedimento foi a outra solução 
tampão pH 7,00. 
3.2.4. Leitura, adição de NaOH e ponto de viragem 
 
Assim que concluído a calibração do equipamento, inseriu-se os eletrodos 
no béquer contendo a solução de HCl com concentração desconhecida. 
Para iniciarmos foi necessário a inclinação do béquer devido a pouco 
volume de amostra, após então realizou-se a primeira leitura sem adição do 
titulante. 
Na análise foi realizado a adição do volume de NaOH, em etapas, em 
cada volume adicionado foi realizado a agitação e registradas a leitura do pH 
com o uso de pHmetro. 
A adição de NaOH deu-se conforme a tabela abaixo: 
 
Nº de adições Volume adicionado de NaOH 0,1 mol/L 
1 0 
2 5 
3 5 
4 5 
5 1 
6 1 
7 1 
8 0,5 
9 0,5 
10 0,5 
11 0,5 
12 0,5 
13 0,5 
14 3 
15 5 
16 5 
17 5 
18 5 
6 
19 0,5 
20 0,5 
21 0,5 
(Tabela 1 – Tabela volume de NaOH 0,1 mol L-1 adicionado durante a titulação) 
 
4. Resultados e discussão 
 
A titulação foi realizada com o objetivo de avaliar a concentração do ácido 
clorídrico na solução preparada. Isso foi feito a partir da construção das 
respectivas curvas de titulação e da aplicação dos métodos de primeira e 
segunda derivada sobre os gráficos, obtendo assim o volume do ponto de 
equivalência das titulações. 
Com a adição do NaOH a 0,1 mol L-1 na solução de HCl, a base começa a 
neutralizar o ácido, obtendo como produto água juntamente com o respectivo 
sal. Com a progressão da reação, o pH do meio começa a aumentar lentamente 
até que se atinja o ponto de equivalência onde há uma variação brusca, após 
isso o pH volta a variar lentamente. Abaixo observa-se a reação do ácido 
clorídrico com o hidróxido de sódio. 
HCl + NaOH → NaCl + H2O 
A relação volume e pH dos resultados da titulação da solução de HCl e 
NaOH 0,1 mol L
-1 estão a seguir na tabela 2. 
 
Nº de adições Volume de NaOH na titulação pH 
0 0 0,98 
1 5 1,18 
2 10 1,39 
3 15 1,72 
4 16 1,9 
5 17 2 
6 18 2,15 
7 18,5 2,35 
8 19 2,52 
9 19,5 2,78 
10 20 4,28 
7 
Gráfico 1 - pH da titulação 
14 
 
12 
 
10 
 
8 
 
6 
 
4 
 
2 
 
0 
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 
11 20,5 7,23 
12 21 10,15 
13 24 11,81 
14 29 12,21 
15 34 12,39 
16 39 12,49 
17 44 12,55 
18 44,5 12,6 
19 45 12,62 
20 45,5 12,62 
(Tabela 2 – Tabela dos resultados da titulação com solução de HCl com NaOH 0,1 mol 
L-1) 
A curva de titulação consiste em um gráfico da variação do pH de acordo 
com o volume de base adicionado, na gráfico 1 é mostrado o gráfico referente a 
titulação do HCl com NaOH. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(Gráfico 1 – Gráfico da titulação da solução de HCl com NaOH 0,1 mol L-1) 
 
Na curva de titulação verifica-se que o volume de base adicionado no 
ponto de equivalência representado pela inflexãono gráfico está em torno de 20 
mL mas, não se pode afirmar isso com toda a certeza pois a inflexão tem uma 
leve inclinação. Para eliminar as incertezas com relação a esse volume é feito o 
cálculo da primeira derivada do gráfico (ΔpH/Δv), com isso surge um pico na 
8 
região da inflexão da curva, o que facilita a observação do ponto de equivalência 
como é visto no gráfico 2. 
 
 
(Gráfico 2 – Gráfico da primeira derivada da solução de HCl com NaOH 0,1 mol L-1) 
O volume obtido a partir do valor máximo do gráfico de primeira derivada 
da curva de titulação é de 20,00 mL, ainda assim é possível se obter maior 
exatidão através da aplicação da segunda derivada (Δ(ΔpH/ ΔV)/Δv) sobre o 
gráfico, este é resultado mostrado na gráfico 3. Observa-se que há uma 
mudança de sinal no ponto de inflexão, o ponto onde a segunda derivada passa 
por zero em “y” é tomado como o ponto final da titulação. 
Gráfico 2 - Primeira Derivada 
7 
 
6 
 
5 
 
4 
 
3 
 
2 
 
1 
 
0 
0 
-1 
50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 
9 
Gráfico 4 - Volume de NaOH para viragem 
7 
6 
5 
4 
3 
2 
1 
0 
-1 
2 
-2 
-3 
 
 
(Gráfico 3 – Gráfico da segunda derivada da titulação da solução de HCl com NaOH 0,1 
mol L-1) 
Ampliando o gráfico da segunda derivada para interpretar melhor onde a 
derivada passa no ponto zero, representado pelo gráfico 4. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
0,5 20, 7 20, 9 21, 1 21, 3 21, 5 21, 7 21, 9 
 
 
 
(Gráfico 4 – Ampliação do gráfico da segunda derivada da titulação da solução de HCl 
com NaOH 0,1 mol L-1) 
O volume obtido do ponto de equivalência a partir da aplicação da 
segunda derivada foi de 20,9 mL, a partir desse valor foi feito o cálculo da 
concentração da amostra de HCl que pode ser visto a seguir. 
Gráfico 3 - Segunda derivada 
7 
6 
5 
4 
3 
2 
1 
0 
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 
-1 
-2 
-3 
10 
Dados que temos: 
 
• NaOH: 
0,1 mol L-1 
 
Fator de correção: 0,9090 
 
Volume do ponto de equivalência: 20,9 mL 
 
• HCl 
 
20 mL de amostra 
 
 
Com isso, temos que: 
N = n.eq / v 
V x N = n. eq 
 
 
Na x Va = Nb x Vb x F (fator de correção) 
 
Na x 0,20 L = 0,1 mol L-1 x 0,0209 L x 0,9090 
Na = 0,095 mol L-1 
Esse resultado pode ser aproximadamente, pois aconteceram alguns erros 
durante a prática e alguns resultados tiveram que ser excluídos. 
 
 
5. Conclusão 
 
Conclui-se que a titulação potenciométrica é um método que apresenta 
resultados de confiança, pois é possível obter o volume do ponto de final da 
titulação com uma maior precisão. A titulação potenciométrica para a solução de 
HCl com NaOH 0,1 mol/L-1 demostrou bons resultados, encontrando a 
concentração do HCl em 0,095 mol/L-1. 
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6. Referências 
 
KENNEDY, John H., Analytical Chemistry-Principles, Harcout Brace Jovanovitch, 
1984. 
 
LESSA, Tairone. O uso da potenciometria na análise clínica. PET QUÍMICA, [S. 
l.], p. 1, 25 jul. 2020. Disponível em: http://www.petquimica.ufc.br/o-uso-da- 
potenciometria-na-analise-clinica/. Acesso em: 24 mar. 2022. 
Química analítica. 8. ed. 999 p.. São Paulo: Thomson, 2007. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; STANLEY, R. C. Fundamentos de 
química analítica. 8 ed. São Paulo: Thomson, 2007. 
 
SKOOG, HOLLER, NIEMAN, Princípios de Análise Instrumental, 5º ed. São 
Paulo: Editora Bookman, 2002. 
http://www.petquimica.ufc.br/o-uso-da-