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Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo 1 Preparação e Padronização de solução de NaOH 0,1 N Objetivos: - Preparação, diluição, padronização e titulações de soluções. - Preparar solução a partir de uma base a fim de ser usada em análise volumétrica. Revisão Teórica Normalidade (N) ou concentração normal - É a relação entre o número de equivalente- grama (e) do soluto e o volume da solução dado em litros. A normalidade nos indica o número de equivalente-grama do soluto que existe em um litro de solução. V e N 1= (1) em que: N - normalidade (eq/L ou eq-g/L ou N); e1 - número de equivalente-grama do soluto (eq); V - volume da solução (L). como: 1 1 1 Eg me = (2) em que: e1 - número de equivalente-grama do soluto (eq); m1 - massa de soluto (g); Eg1 - equivalente-grama do soluto (g/eq). Então, substituindo a Equação 2 na Equação 1, temos: VEg m V 1. Eg m V Eg m N 1 1 1 11 1 === (3) O equivalente-grama (Eq-g ou Eg) de uma base pode ser calculada dividindo-se o peso molecular da substância pelo número de hidroxilas (OH-) da substância, ou seja: -o OH de n PMEg = (4) em que: Eg - equivalente-grama do soluto (g/eq); Kbase - no de OH- (eq/mol) PM - peso molecular da substância (g/mol) Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo 2 Dados: Para o hidróxido de sódio (NaOH) PM (Na) = 23 g/mol PM (O) = 16 g/mol PM (H) = 1 g/mol PM (NaOH) = 40 g/mol K (NaOH) = no de OH- = 1 eq/mol g/eq 40 1 40Eg == Então, se queremos preparar um litro de solução de NaOH a 0,1 N, da Equação 3 temos que pesar uma massa m1 de NaOH: V.Eg.Nm 11 = Dados: m1 = ? N = 0,1 eq/L Eg1 = 40 g/eq V = 1 L Logo: g 41.40.1,0m1 == Procedimento experimental - Preparar 1 L de uma solução de hidróxido de sódio 0,1 N. - Pese 4 g de NaOH (lentilhas) num béquer pequeno ou vidro de relógio. Com segurança, evite que a pesagem seja muito demorada. - Dissolva essa massa em água destilada fervida e resfriada até a temperatura ambiente, transfira para o balão volumétrico de 1 L completando até a marca de aferição. - Inverta o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes a fim de homogeneizar a solução. Transfira para um frasco de plástico (polietileno) limpo e seco. - Feche e rotule o frasco colocando nome da solução, concentração teórica, data, nome do professor e disciplina e turma. Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo 3 Observações - Cuidado ao manusear NaOH. - O NaOH é higroscópico. - As lentilhas contêm Na2CO3. - A água destilada fervida é usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvido. - Massa e volume são aproximados porque a solução será posteriormente padronizada, isto é, terá sua concentração exata determinada. - Deve-se armazenar solução de NaOH em frasco plástico, porque NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro). Hidróxido de sódio P.A. (NaOH) Lentilhas Informações do rótulo Validade: 12/2010 Conteúdo = 1000 g PM = 40,00 Proibida a venda para menores de 18 anos. Dosagem – min. 97% Na2CO3 – máx. 1,0% ONU: 1823; Classe: 8; No risco: 80; R: 35; S: 2-26-37/39 Provoca corrosões graves. Deixar longe do alcance das crianças. Em caso de contato com os olhos, lavar com bastante água e chamar um médico. Utilizar durante o trabalho, máscara, luvas protetoras e escudo facial adequado. Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo 4 Padronização da solução de NaOH 0,1 N com Biftalato de potássio Introdução A padronização de uma solução consiste em determinar, através de técnica direta ou indireta a normalidade, usando como principio a titulação volumétrica. No geral o processo de padronização é diferente para cada substância química, o que requer procedimentos e tratamentos específicos dos reagentes envolvidos. É importante saber, que a concentração das soluções padrões devem ser dadas com um alto grau de exatidão, podendo ser avaliadas com uma incerteza inferior a 0,1%. Este tipo de solução requer direta ou indiretamente o uso de um reagente quimicamente puro e composição perfeitamente definida (padrões primários). Procedimento experimental - Use biftalato de potássio (KHC8H4O4) seco em estufa a 110 C por 1-2 horas. - Pese 0,40 a 0,45 g de biftalato de potássio em um erlenmeyer de 125 mL ou 250 mL em balança analítica (teste primeiro o peso do erlenmeyer - < 180 g), anotando o valor da massa até a quarta casa decimal. - Após pesar o biftalato de potássio, junte cerca de 30 mL de água destilada e agite com agitador magnético e barra magnética (peixinho) até a dissolução completa do sal. Não comece a adição da solução de NaOH antes da dissolução completa. - Junte DUAS GOTAS da solução alcoólica de fenolftaleína (1%). (Solução de Fenolftaleína: Dissolver 1 g de fenolftaleína em 60 mL de álcool etílico. Diluir com água destilada até 100 mL – balão volumétrico). - Certifique-se que a bureta esteja limpa. VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO na bureta. Lave a bureta com a solução de NaOH a ser padronizada. Preencha com a solução de NaOH, verifique se não há bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero. - Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. - Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com ÁGUA DESTILADA e continue a adição de NaOH. - O aparecimento de uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração real da solução de NaOH. - O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. Observações - Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos. - Não adicione mais indicador que o recomendado. - Não adicione NaOH até que a solução fique intensamente rosa. Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo 5 Fator de correção (Fc) Para se determinar a concentração exata de uma solução faz-se necessário calcular o fator de correção (Fc) que é conhecido como sendo um número empírico que tem por finalidade corrigir e ajustar a concentração da solução preparada. Fator de correção da normalidade de uma solução é o número que deve ser multiplicado pela normalidade teórica (normalidade dada) para se conhecer a normalidadereal. As soluções tipo padrão primário são consideradas soluções cujo fator de correção é igual a 1. Entretanto, para efeitos de precisão e aceitabilidade da solução produzida, o Fc deve estar no intervalo de 0,95 a 1,2. teorica real N N Fc = em que: Fc – fator de correção Nreal – normalidade real Nteorica – normalidade teórica Cálculo da Normalidade real A normalidade de uma solução é determinada por titulação de uma quantidade conhecida do padrão primário com a solução, de modo que no ponto final da titulação o número de equivalente-grama (e) da solução 1 (biftalato de potássio - KHC8H4O4) - padrão primário - seja igual ao número de equivalente-grama (e) da solução titulante (NaOH). Em outras palavras, como o biftalato de potássio (KHC8H4O4) e o hidróxido de sódio (NaOH) reagem equivalente-grama à equivalente-grama, temos: nº eq-g (KHC8H4O4) = nº eq-g (NaOH) (1) como nº eq-g (e) : 1 1 1 Eg me = (2) em que: e1 - número de equivalente-grama do biftalato de potássio (eq); m1 - massa do biftalato de potássio (g); Eg1 - equivalente-grama do biftalato de potássio (g/eq). Então a substituindo a Eq. 2 na Eq.1, temos: 2 2 1 1 Eg m Eg m = (3) Como: 22 2 2 VEg mN = ⇒ 2222 VEgNm = (4) Universidade Federal de Campina Grande (UFCG) Centro de Tecnologia e Recursos Naturais (CTRN) Unidade Acadêmica de Engenharia Agrícola (UAEA) Disciplina: Química Analítica Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo 6 Substituindo a Eq. 4 na Eq. 3, temos: 2 222 1 1 Eg VEgN Eg m = ⇒ 2 21 1 N VEg m = (5) em que: N2 – normalidade real do NaOH (eq/L ou N) m1 - massa do biftalato de potássio (g) Eg1 - equivalente-grama do biftalato de potássio (g/eq) V2 - volume da solução de NaOH gasto na titulação (L) Ou como: V eN = ⇒ VNe .= substituindo na Eq. (1) tem-se: 2211 VNVN = Equação fundamental usada para diluições e volumetria (6) Rearrumando a Equação 6 também chega-se a mesma Equação 5: 21 1 2 VEg mN = Exemplo: Qual a normalidade real da solução de NaOH 0,1 N (normalidade teórica) e o fator de correção desta solução? Dados: Nreal = ? (eq/L) Eg1 = 204,22 g/eq m1 = 0,4020 g V2 = 20 mL Resposta: N Leqxg g VEg mN 09842,0 02,0/22,204 4020,0 21 1 2 === Logo, 9842,0 1,0 09842,0 === teorica real N NFc Conclui-se a partir dos resultados que o Fc determinado encontra-se dentro da faixa de aceitabilidade, valor entre 0,95-1,2, indicando que a solução de NaOH foi produzida com precisão.
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