Volumetria de Complexação
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Volumetria de Complexação

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Universidade do Sul de Santa Catarina Data: 13/11/2018

Volumetria de Complexação
Alexandra Petry (IC)1, Daniela Borges Gonçalves (IC)2, Kelly Cristina Caetano (IC)3, Tatiane Silva de

Oliveira (IC)4, Vinícios Pinheiro Fernandes (IC)5, Daiana Cardoso de Oliveira (PS)6

Palavras-chave: Agente quelante, cálcio, EDTA, indicador metalcrômico, leite em pó, medicamento.

Introdução

Segundo Ohlweiler (1981), a titulometria

com formação de complexos ou complexometria

baseia-se em reações que envolvem um íon

metálico M e um agente ligante L com formação

de um complexo suficientemente estável. O caso

mais simples é o de uma reação que original um

complexo do tipo 1:1.

\ud835\udc40 + \ud835\udc3f \u21cb \ud835\udc40\ud835\udc3f

Além da formação do complexo com base

em um ligante mono dentado, também é possível

fazer o mesmo a partir de um ligante que tenha

mais de um sítio de ligação para um íon metálico.

Esse segundo tipo de ligante é conhecido como

agente quelante. Essa ligação exige que o ligante

contenha dois ou mais átomos que tenham um par

de elétrons não compartilhados (por exemplo, dois

átomos de nitrogênio ou oxigênio), sendo esses

dois átomos separados por, pelo menos, dois ou

três grupos -\ud835\udc36\ud835\udc3b 2-. Esses grupos permitem que
ambos os átomos com elétrons não

compartilhados atinjam o íon metálico e se liguem

a ele ao mesmo tempo, produzindo uma estrutura

estável no formato de um anel, normalmente com

cinco ou seis átomos em seu interior (HAGE,

CARR, 2011).

Um ligante que possui um único grupo

doador de elétrons, como a amônia, é chamado de

unidentado (dente único), enquanto aquele, como

a glicina, que possui dois grupos disponíveis para

ligações covalentes, é dito bidentado. Agentes

quelantes tridentados, tetradentados,

pentadentados e hexadentados são também

conhecidos (SKOOG et al., 2006).

O ligante EDTA é sem dúvida o mais

importante para as titulações complexométricas.

Ele pode ser considerado um ligante

hexadentado, ligando-se através de seus quatro

grupos carboxílicos e dos dois átomos de

nitrogênio. O mais importante, entretanto, é que o

EDTA sempre reage com íons metálicos na razão

molar 1:1, provavelmente devido ao grande

volume do ligante que gera impedimento espacial.

Todos os complexos formados são solúveis em

água e a maioria deles são incolores ou levemente

coloridos (BACCAN et. al, 2001).

Para Vogel (2002), o sucesso de uma

titulação com EDTA depende da determinação

exata do ponto final. O procedimento mais comum

empregados indicadores de íons de metais. Para

poder ser utilizado na detecção visual dos pontos

finais, um indicador de íons metais deve satisfazer

os seguintes critérios:

I. a reação que provoca a mudança de cor
deve fazer com que a solução esteja
fortemente colorida antes do ponto final,
quando quase todo íon metálico está
complexado com EDTA;

II. a reação de cor deve ser específica ou,
pelo menos, seletiva;

III. o complexo do metal com o indicador deve
ser razoavelmente estável porque, do
contrário, a dissociação impede a
observação de uma mudança de cor
nítida. O complexo do metal com o
indicador deve ser, entretanto, menos
estável do que o complexo do metal-EDTA
para assegurar que no ponto final os íons
metálicos do complexo metal-indicador
para o complexo metal-EDTA deve ser
nítido e rápido;

IV. o contraste de cor entre o indicador livre e
o complexo metal-indicador deve poder
ser observado facilmente;

V. o indicador deve ser muito sensível aos
íons metálicos (isto é, ao pM) de modo
que a mudança de cor ocorra o mais perto
possível do ponto de equivalência;

VI. os requisitos anteriormente mencionados
devem ser obedecidos no intervalo de pH
no qual a titulação é conduzida.

O cálcio é o mineral mais abundante no

corpo humano sendo que a maior quantidade,

cerca de 99% encontra-se nos ossos. Adultos

sadios possuem cerca de 1.000 g a 1.300g deste

mineral, podendo ainda ser encontrado no

sangue, no fluido extracelular, no músculo e em

tecidos (JUNIOR, 2013).

Segundo Leonardi et al. (2011), conforme

citado por Presotto (2014), o leite é um dos mais

importantes alimentos, assim como também seus

derivados, pois é a principal fonte de cálcio para o

organismo, o qual consiste em um dos maiores

aliados para prevenir e combater diversas

doenças, como a osteoporose, por exemplo,

doença que eleva a fragilidade e a porosidade,

afetando principalmente idosos. O cálcio tem

expressiva participação na formação e

manutenção dos ossos e dos dentes, sendo

imprescindível para o crescimento, atuando na

coagulação sanguínea, na contração e

relaxamento muscular, na transmissão de

impulsos nervosos e atuando no ritmo cardíaco.

Essas propriedades tornam esse mineral

fundamental na alimentação diária, desde a

infância até a terceira idade.

Universidade do Sul de Santa Catarina Data: 13/11/2018

Por consequinte, o experimento tem por
objetivo determinar a quantidade de cálcio
presente em uma amostra de comprimido e
determinar o teor de cálcio uma amostra de 2,0 g
de leite em pó através de titulações de
complexação; e comparar os valores obtidos com
os valores esperados para cada amostra.

Materiais e Métodos

Foram utilizados todos os materiais
contidos na tabela 1 junto com os reagentes da
tabela 2.

Tabela 1. Materiais utilizados.

Materiais Capacidade Quantidade

Balança

analítica
--- 1

Balão

Volumétrico
100 mL 1

Balão

Volumétrico
1000 mL 1

Béquer 100 mL 1

Béquer 50 mL 2

Bureta 50 mL 1

Erlenmeyer 250 mL 9

Espátula --- 1

Pêra de

sucção
--- 1

Pipeta

volumétrica
1 mL 1

Pipeta

volumétrica
10 mL 1

Pipeta

volumétrica
25 mL 1

Proveta 50 mL 1

Tabela 2. Reagentes utilizados.

Reagentes Quantidade

Ácido clorídrico (HCl) Incerta

Água deionizada ~1650 mL

Água destilada Incerta

Carbonato de cálcio

(CaCO3)
180 mg

Cianeto de potássio

(KCN)
Incerta

Cloreto de amônio

(NH4Cl)
64 g

EDTA ~3,72 g

Hidróxido de amônio

(NH4OH)
570 mL

Leite em pó 6,0 g

Mg- EDTA ~180 gotas

Negro de Eriocromo T ~27 gotas

Sal de Epsom

(MgSO4.7H2O)
~2,465 g

Tampão amônio 120 mL

Padronização do EDTA ±0,02M

 Pesou-se 180 mg de CaCO3 p.a

previamente dessecado e dissolvido num Becker

utilizando a mínima quantidade de solução de HCl

1:1. Evaporou-se até quase a secura redissolveu-

se em água destilada e foi transferido para um

balão volumétrico de 100mL. Em seguida foi

pipetado uma alíquota de 10mL desta solução.

Acrescentou-se 15 mL de tampão amônio, 20

gotas de solução Mg- EDTA, 3 - 4 gotas de Negro

de Eriocromo T e titulou-se com a solução de

EDTA. Adicionou-se na bureta a solução de EDTA

±0,02M (contendo 7,44g/L). Procedeu-se a

titulação até a coloração mudar para levemente

Azul. Foi repetido o procedimento mais duas

vezes.

Análise do Cálcio em Medicamento

 Dissolveu-se um comprimido e foi diluído

em balão volumétrico 1000 mL com água

deionizada. Pipetou-se alíquotas de 25 mL da

amostra em três elernmeyers de 250 mL.

Adicionou-se a cada alíquota 10 mL de tampão de

amônio (pH=10), 20 gotas de Mg-EDTA e 5 gotas

do indicador negro de eriocromo-T. Titulou-se com

a solução padrão de EDTA até a mudança de cor

vermelho-vinho para azul. Foi repetido o

procedimento mais duas vezes.

Análise de Cálcio no Leite em Pó

 Pesou-se três amostras de 2,0g de leite

em pó e transferiu-se quantitativamente cada

porção para um erlenmeyer de 250mL. Foi

dissolvido cada uma das amostras em

aproximadamente 50mL de água deionizada.

Adicionou-se 15mL do tampão de pH