Determinação do Teor de Nitritos numa Amostra de Água RELATORIO

Técnic o de a nális e L a b or at or ial D is c iplina \u2013 An á lis e Qu í mic a Módu l o 1 1 - M ét o d os Ót icos Ano Leti v o 2 017 / 20 1 8 Trié ni o 2 0 16/2 01 9 2.º A n o Índ i c e Obj et iv o ................................................................ ............................................................. 2 I n tro d u ç ã o ................................................................ ......................................................... 2 Pro to c o lo L a b ora to ri a l ................................................................ ...................................... 3 M a t eri a l: ................................................................................................ ......................... 3 Rea g en te s: ................................................................ .................................................... 4 I nd icad or: ................................................................ ....................................................... 4 Pro c e di m e n to : ................................ ............................................................................... 4 A pre s e n ta ç ã o e Tra ta men to d e Resul ta do s ................................ .................................... 6 Disc u ssão d o s Re s u lt ad o s e Re s p e ti v as Con c l u s õ es ..................................................... 9 W e bg ra fi a ................................................................................................ ........................ 10 A ne xos ................................................................ ............................................................ 11 Pre pa ra ç ã o da s o lu ç ã o d e s ul fa n il a m i da + N ED ....................................................... 11 Pro c e di m e n to : ................................................................................................ ......... 11 Técni c o d e Aná l i s e La boratoria l M ód ul o 1 1 - M é todos Ót i c os An o Let i v o 2 0 1 7 / 2 0 18 Tr i é n i o 2 0 1 6 /2 0 1 9 2 .º Ano 2 O b j eti v o Esta at i v i dade laborat or i al tem com o obje tiv o a de t er m i n ação do teor d e n i t ritos de u ma am ost r a de águ a pr o v e n i ente de um poço a part ir de uma an á l i se espetr of otom é t r i ca. Os res u l t ado s ser ão e x p r essos em m g/L d e \ue011\ue012 \ueb36 \ueb3f . I n trodu ção O i ão n i t r i t o, \ue003 \ue011\ue012 \ueb36 \ueb3f , é u sados como co n se r v ante e co rant e p ar a l a c tic í n i os, carn e s, ba con, fia m br e s e e n t r e o u tr os prod u t os. Este iã o t a m bém se e n co n t ra presen t e n a s águ as , q u er n a t uralmente q u er se j a i nt rod u z i do a p ar t i r de at i v i dades h um an as , e é import a nte saber se a s u a co n ce ntr ação e x a t a , t en do em co n ta q u e qu a n do em e x cesso pro v oca g r a v es probl emas de saú de, de v ido á su a capaci dad e de ox i dar a h e m ogl obi n a em m ete mogl obi n a q u e tem co m o f un çã o o t ra n sp or t e d e o x i gén i o. I s t o acon t e ce, po r ca u sa da po t ê n ci a d e ox i dação d o n i t rit o e seg un do o decret o -l e i 306 / 2007 de 27 d e ago st o qu e es tabel ece o regi m e da qu al id ade da águ a dest i n ada a o con su mo hu m a n o , águ as com u m a co n ce n t ração de n it rito su p e rio r a 0, 5 m g/L n ã o est ão p r óprias para con s umo. O m étodo m ai s f r eq u e n t e m ente u sa do para a classificaçã o da co n ce n tr ação deste iã o nu ma ág u a é a espet r ofo tom et ria. E st a t éc n i ca a n al í t ica u sa a l uz para medi r a s co n ce n t rações at r a v é s da i nt era ção da mesm a co m a mat éria . O s a par el h os utiliz ad os pa r a a r eali z ação de st e mét odo do m in am - se de espetr of otóm e t r os . Estes es t ão cal i br ado s seg un do a l ei de Bee r - Lamber t, t en d o assi m co mo u n i dad e de m edi da a a bsor v â n ci a. A pesar da simpl ici dad e da ex pressão mat emá tica qu e t r ad uz a l e i d e B eer- Lambert , l aborat o r i al m e n te é n ece ssár i a u ma r ef e r ên ci a, co n st r u i n do -se u ma cu r v a de calibraç ão p ar a o ef ei t o. Técni c o d e Aná l i s e La boratoria l M ód ul o 1 1 - M é todos Ót i c os An o Let i v o 2 0 1 7 / 2 0 18 Tr i é n i o 2 0 1 6 /2 0 1 9 2 .º Ano 3 Protoc o l o La borato r i a l Ma t e r i a l : Esp ect r ofot óm e t r o C él u l as d e v i dro G obl é 600 m L Ba l ã o v o l u mét r ico ( \ue373\ue372\ue372\ue372 \ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue372\ue376 ) m L Ba l ã o v o lu m ét r i co ( \ue374 \ue377\ue372 \ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue373\ue377 ) m L Ba l ã o v o l u mét r ico ( \ue373\ue372\ue372 \ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue373\ue377 ) m L Ba l ã o v o lu m ét rico ( \ue377\ue372 \ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue372\ue378 ) mL Pi peta v ol umét r i ca ( \ue374 \ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue372\ue373 ) mL Pi peta v ol umét r i ca ( \ue377 \ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue372\ue373\ue377 ) mL Pi peta v ol umét r i ca ( \ue379 \ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue372\ue373\ue377 ) mL Pi pet a gr adu ada ( \ue373\ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue372\ue373 ) m L Pi pet a gr adu ada ( \ue374\ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue372\ue373\ue377 ) m L Pi pet a gr adu ada ( \ue375\ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue372\ue373 ) m L Pi pet a gr adu ada ( \ue377\ue1e1 \ue372\ue372 \ued47 \ue372\ue1e1 \ue372\ue375 ) m L Esg u i ch o Po m pete En ch edo r d e pi pet as Técni c o d e Aná l i s e La boratoria l M ód ul o 1 1 - M é todos Ót i c os An o Let i v o 2 0 1 7 / 2 0 18 Tr i é n i o 2 0 1 6 /2 0 1 9 2 .º Ano 4 R ea g e n te s : N i t ri t o de Sód io , \ue003 \ue011 \ue083 \ue011\ue012 \ueb36 (H 40 0, H 2 72 , H 3 01, P2 20, P2 73) Ind i c a do r: Su l f a n i l am i da + NED Proce d i m en t o : Preparou - se u ma sol u ção d e Nit rito de S ódi o , \ue011\ue083\ue011 \ue012 \ueb36 , com u ma co n ce n tr ação de 1,0000g/L p ar a u m ba l ão v o l u mét r i co de 100 00 mL (sol u ção 1). F e z - se u ma di l u i ção d e 1 : 10 d a so l u çã o 1 para um b al ão v o l u mé t r i co de 250 mL ( sol u ção 2) . Fez - se u ma di l u i ção de 1:100 da sol u çã o 2 para u m ba l ã o v ol umét r i co de 1 00 m L (sol u ção 3). A par tir da s ol u ção 3 pr epa r o u- se os padrões a an alisar medi n d o 0,5 mL d a solu çã o 3, 2,0 mL de su l f an i l am i da + N ED para u m bal ão v o lu mé t r i co de 50,0 mL e p erf ez se com águ a de st il ada at é ao t raço de r efer ên ci a par a o primei r o padrão . Para a preparação dos rest an tes padrões segu ei - o se o mesm o p r ocedi me n to. N a t abela abai x o e st ão r ep r esentados o s v o lum es a m ed ir e as r esp ect i v as co n centr ações dos r estant es pa dr ões , i n c l u i n d o o padrão desi gn a do de \u201c bra n co\u201d Técni c o d e Aná l i s e La boratoria l M ód ul o 1 1 - M é todos Ót i c os An o Let i v o 2 0 1 7 / 2 0 18 Tr i é n i o 2 0 1 6 /2 0 1 9 2 .º Ano 5 Pa r a a preparação da amost r a p ipe t ou se 5 0, 0 mL da a m ost ra, 2,0 m L d e su l f a n i l a m id a + N ED para um balão v o lu mé t r i co de 50 , 0 mL . Pa r a a l ei t u ra das ab sor v â n ci as la v o u -se a cé l u l a co m a so l u ção \u201cbr a n co \u201d e r ejeito u - se para o copo d e res í d u os . V ol t o u -se a e n c h er a cél u l a e i n t roduz i - o se n o espet rof ot ó m etr o , u sa n do u m s u p or t e a dequ ad o . C ar rego u- se n o botã o \u201c 0A \u201d p ar a obr i gar a u ma l ei t or a de ref erê n ci a de \u201c z ero\u201d de absor v â n ci a pa r a o \u201c br an co \u201d . Lav o u - se o u t r a cél ul a com o padrão 1 e re jeito u-se pa ra o copo de r es í du os . E n c h e u - se n o v ame n te a cé lu la com o padrão 1 e m edi u- o se a absorv â n ci a. R etiro u- se a cél ul a, d escar t o u - se a sol u ção para o copo de r es í du os e repeti u - o se o m esmo procedi m en t o pa r a os r estant es p adr ões e a amost r a, col oca n do o \u201cbra n co\u201d n os i nt er v al os de medi ção. Pa dr ão Vo l u m e Fi n al ( mL) Vo l u m e a pi pet ar da sol u ção 3 ( mL) Vo l u m e a pi pet ar de Su l f a n i l am i da + N E D ( m L) C on centr ação f i n al de \ue003 \ue011 \ue083 \ue011\ue012 \ueb36 (p . p.m . ) 0 50,0 0, 0 2, 0 0, 000 1 0, 5 0, 010 2 1, 0 0, 020 3 1, 5 0, 030 4 2, 0 0, 040 5 2, 5 0, 050 6 3, 5 0, 070 7 5, 0 0, 100 8 7, 0 0, 140 Ta be l a 1 - vo l um e s a p i p e tar para a pe rp e tr aç ão dos padrõ e s e r e s pe ct i vas c onc e ntraç õ e s. Técni c o d e Aná l i s e La boratoria l M ód ul o 1 1 - M é todos Ót i c os An o Let i v o 2 0 1 7 / 2 0 18 Tr i é n i o 2 0 1 6 /2 0 1 9 2 .º Ano 6 Apres enta çã o e Tratam en to de Res ul tad os Pa dr ão C on centr ação f i n al de \ue003 \ue011\ue083\ue011 \ue012 \ueb36 ( pp m ) \ue004 \ueb35 \ue004 \ueb36 0 0, 000 0, 000 0, 000 1 0, 010 0, 072 0, 062 2 0, 020 0, 113 0, 125 3 0, 030 0, 169 0, 181 4 0, 040 0, 234 0, 240 5 0, 050 0, 313 0, 315 6 0, 070 0, 419 0, 432 7 0, 100 0, 559 0, 604 8 0, 140 0, 786 0, 816 Amost ra ? 0, 033 0, 046 Ap ós a l ei t u ra das absor v ân cia s ob t e v e se s segu i n t es c u r v as de ca l ib r ação. Ta b el a 2 \u2013 ab s o rv ân c i a s li d as. Técni c o d e Aná l i s e La boratoria l M ód ul o 1 1 - M é todos Ót i c os An o Let i v o 2 0 1 7 / 2 0 18 Tr i é n i o 2 0 1 6 /2 0 1 9 2 .º Ano 7 A = 5 , 5 86 7c + 0 , 0 10 6 R ² = 0 , 9 97 5 0 0 . 1 0 . 2 0 . 3 0 . 4 0 . 5 0 . 6 0 . 7 0 . 8 0 . 9 0 0 . 05 0 . 1 0 . 15 A1 C o nc entra ç ão F ina l d e Ni tr ito d e Sód io ( ppm ) Cu rva de Cal ibr ação A 1 A1 Line ar (A1) A = 5,87 95 c + 0, 0 07 8 R ² = 0 , 9 98 7 0 0 . 1 0 . 2 0 . 3 0 . 4 0 . 5 0 . 6 0 . 7 0 . 8 0 . 9 0 0 . 05 0 . 1 0 . 15 A2 C o nc e ntra ç ã o Fina l d e N itrit o d e Só d io (p p m ) Cu rva de C alibr ação A2 A2 Lin ea r ( A 2 ) G rá fi c o 1 - curv a d e c a li b ra ç ã o de \ue723 \ueb35 . G rá fi c o 2 - curv a d e c a li b ra ç ã o de \ue723 \ueb36 . Técni c o d e Aná l i s e La boratoria l M ód ul o 1 1 - M é todos Ót i c os An o Let i v o 2 0 1 7 / 2 0 18 Tr i é n i o 2 0 1 6 /2 0 1 9 2 .º Ano 8 Ap ós o cal c u l o d a eq u a ção da fu n çã o é po ss ível cal c ul ar a co n ce ntr ação de \ue011\ue012 \ueb36 \ueb3f n a amost r a a n al i sada Pa r a \ue004 \ueb35 : A = 5,5867c + 0, 0106 A= 0, 03 3 \ue59c \ue372\ue1e1 \ue372\ue375\ue375 \ue003 \ued4c \ue003 \ue377\ue1e1 \ue377\ue37a\ue378\ue379 \ue085\ue003 \ued45 \ue003 \ue372\ue1e1 \ue372\ue373\ue372\ue378 \uee3b \ue377\ue1e1 \ue377\ue37a\ue378\ue379 \ue085 \ued4c \ue372\ue1e1 \ue372\ue373\ue372\ue378 \ued46 \ue372\ue1e1 \ue372\ue375\ue375 \ue003 \uee3b \ue377\ue1e1 \ue377\ue37a\ue378\ue379 \ue085 \ued4c \ue372\ue1e1 \ue372\ue374\ue374\ue376 \uee3b \ue085 \ued4c \ue372 \ue1e1 \ue372\ue374\ue374\ue376 \ue377\ue1e1 \ue377\ue37a\ue378\ue379 \uee3b \ue085 \ued4c \ue376\ue1e1 \ue372\ue373 \ued48 \ue373\ue372 \ueb3f\ueb37 \ue003 \ue08f\ue089 \ue200 \ue00f \ue003 \ue086\ue087 \ue003 \ue003 \ue011\ue012 \ueb36 \ueb3f \ue003 \ue003 \ue003 \ue003 Pa r a \ue004 \ueb36 : A = 5,8795c + 0, 0078 A= 0, 04 6 \ue59c \ue372\ue1e1 \ue372\ue376\ue378 \ue003 \ued4c \ue377\ue1e1 \ue37a\ue379\ue37b\ue377 \ue085\ue003 \ued45 \ue003 \ue372\ue1e1 \ue372\ue372\ue379\ue37a \uee3b \ue377\ue1e1 \ue37a\ue379\ue37b\ue377 \ue085 \ued4c \ue372\ue1e1 \ue372\ue372\ue379\ue37a \ued46 \ue372\ue1e1 \ue372\ue376\ue378 \ue003 \uee3b \ue377\ue1e1 \ue37a\ue379\ue37b\ue377 \ue085 \ued4c \ue372\ue1e1 \ue372\ue375\ue37a\ue374 \uee3b \ue085 \ued4c \ue372 \ue1e1 \ue372\ue375\ue37a\ue374 \ue377\ue1e1 \ue37a\ue379\ue37b\ue377 \uee3b \ue73f \ued4c \ue378\ue1e1 \ue377\ue372 \ued48 \ue373\ue372 \ueb3f\ueb37 \ue003 \ue003 \ue08f\ue089 \ue200\ue00f \ue003 \ue086\ue087 \ue003 \ue003 \ue011\ue012 \ueb36 \ueb3f \ue003 \ue003 \ue003 \ue003 Técni c o d e Aná l i s e La boratoria l M ód ul o 1 1 - M é todos Ót i c os An o Let i v o 2 0 1 7 / 2 0 18 Tr i é n i o 2 0 1 6 /2 0 1 9 2 .º Ano 9 Di s cus sã o dos Res u l ta dos e R e spe ti v a s Conc l us ões P ode -se con cl u i r q u e a águ a l e v ad a par a a an á l i se est á própr i a para co n s u mo , t en d o e m co n t a o teor de n i t r i t o , poi s se gun do o de cr e to- lei 30 6/ 2007 de 27 de agosto, q u e estabe l e ce o regi m e da q u a l i dad e d a ág u a dest i n ada ao co n s u m o hu ma n o , di z q u e ág u as com u m a co n ce n t r ação de n i t rito s u perio r a 0, 5 mg/ L n ão e st ã o p róprias pa r a con s um o e , v i st o qu e a á gu a le v a da a a n ál ise te m u m t eor de n i t r i t os i nfer i or a 0,5m g/ L , se n do qu e a co n ce n t ração m édi a do i ão n i t r i t o é de \ue377 \ue1e1 \ue374\ue378 \ued48 \ue373\ue372 \ueb3f\ueb37 m g/L de \ue003 \ue011\ue012 \ueb36 \ueb3f . Po de-se con cl u i r ai n da qu e o m étodo é p reciso da do qu e o \ue015 \ueb36 é pró x i m o de 1, sen d o est es 0, 9975 n a pr i m ei r a cu rv a de cal i br ação e 0 , 9987 n a se gu n da cu r v a de cal ibraç ão. Técni c o d e Aná l i s e La boratoria l M ód ul o 1 1 - M é todos Ót i c os An o Let i v o 2 0 1 7 / 2 0 18 Tr i é n i o 2 0 1 6 /2 0 1 9 2 .º Ano 10 W ebg r a fi a h t t p: / / w w w .ia sau de . pt / a t t ac h me nt s/ ar t i cl e/ 659/DL%203 06 -2007.pdf h t tps: / / w ww . tr at a m ent ode agu a . com. br / ar tig o/ qu a l i dade - da - agu a/ h t t ps: / / w w w . ufr gs. br /l a c v e t / r es t r i t o / pdf / gabri el _ n itr a t os. pdf h t t ps: / /oq u ee. com / n i t rito/ h t t p: / / w w w .eba h . p t / co n t e nt / AB AA AgNPU AL / n i t r a t os - n i t rit os h t t ps: / / w w w .i n f oesco l a . com/ q u i mica/espect ro fot ome tr ia /

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