Determinação da concentração de cloreto de uma solução de soro fisiológico com uma solução de nitrato de prata pelo médodo de Método de Mohr

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E 
 TECNOLOGIA DO NORTE DE MINAS GERAIS
 Campus Montes Claros
 EMILLY DAMIANI NUNES PRATES
EMILY VITÓRIA SIMÕES VELOSO
HUGO DIAS MACEDO
JOÃO DÁCIO BARBOSA FILHO
MÁRIO LUIZ PEREIRA SOUZA 
Relatório 4 - Determinação da concentração de cloreto em solução de soro fisiológico
Montes Claros
2018
 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E 
 TECNOLOGIA DO NORTE DE MINAS GERAIS
 Campus Montes Claros
 EMILLY DAMIANI NUNES PRATES
EMILY VITÓRIA SIMÕES VELOSO
HUGO DIAS MACEDO
JOÃO DÁCIO BARBOSA FILHO
MÁRIO LUIZ PEREIRA SOUZA 
Relatório 4 - Determinação da concentração de cloreto em solução de soro fisiológico
Relatório apresentado como pré requisito para avaliação parcial da disciplina Química Analítica (5º período) do curso de Engenharia Química do Instituto Federal do Norte de Minas Gerais - Campus Montes Claros. 
 Docente: PhD Daniel Rodrigues Magalhães.
Montes Claros
2018
SUMÁRIO
1. Introdução 
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. A velocidade de formação de alguns precipitados, particularmente na titulação de soluções diluídas, é comumente bastante baixa. À medida que se aproxima o ponto de equivalência e o titulante é adicionado de forma lenta, não existe um alto grau de supersaturação e a velocidade da precipitação pode se tornar muito pequena (UFJF).
O método de Mohr pode ser utilizado para a determinação de íons cloreto, brometo e iodeto, usando como titulante uma solução padrão de nitrato de prata, AgNO3, e como indicador uma solução de cromato de potássio, K2CrO4. Com base nisso, há a possibilidade de determinação de íons cloreto em soro fisiológico, amostras de água e outros analitos de interesse. 
A solubilidade molar do cromato de prata, Ag2CrO4, (Kps = 1,1 x 10-12) é cerca de 5 vezes maior do que a do cloreto de prata, AgCl, (Kps = 1,75 x 10-10). Por consequência, o cloreto de prata precipita mais rapidamente. Imediatamente após o ponto de equivalência, a concentração de íons prata torna-se elevada o bastante para dar início à precipitação do cromato de prata, fato que sinaliza o final da titulação. Como a concentração de íons no ponto de equivalência é conhecida, a concentração de íons cromato necessária para iniciar a precipitação do cromato de prata pode ser calculada (UFJF).
As reações a seguir elucidam os processos ocorrentes no sistema analisado:
Ag+ + Cl- → AgCl(s) (1) 
2 Ag+ + CrO42-→ Ag2CrO4(s) (2)
A reação 1 é a reação de titulação que se processa no sistema. Devido a ela, há a formação de um precipitado branco, o cloreto de prata. Já a reação 2 refere-se ao indicador sendo que, na qual, ocorre a formação do cromato de prata e aparecimento de um precipitado vermelho-tijolo.
Consoante a Voguel (2013), a limitação do método de Mohr é a necessidade do controle do pH da solução, o qual deve ficar entre 6,5 e 9,0. Quando o pH é inferior a 6,5, o cromato de prata torna-se altamente solúvel devido à reação:
2 CrO42- + 2 H+ → 2 HCrO4- → Cr2O72- + H2O (3)
O dicromato de prata, Ag2Cr2O7, é consideravelmente mais solúvel do que o cromato de prata, o que aumenta o erro do indicador. Quando o pH é superior a 9,0, o íon prata pode reagir com o íon hidróxido ao invés do cloreto, dando origem ao hidróxido de prata ou o óxido de prata, ambos insolúveis.
2 Ag+ + 2 OH- → 2 AgOH(s) → Ag2O(s) + H2O (4)
2. Objetivos
Determinar a concentração de íons cloreto de uma solução de soro fisiológico pelo método de Mohr.
3. Materiais e reagentes
Água deionizada;
Béquer 15mL de plástico J. Prolab®;
Bureta (50,000,05)mL de vidro JS®;
Cromato de potássio (K2CrO4) como indicador;
Erlenmeyer 150mL de vidro ionglass®;
Garra para bureta;
Haste de metal;
Nitrato de prata (AgNO3) 0,00985mol.L-1;
Pipeta graduada (10,000,05)mL Ionglass®;
Pipeta volumétrica 25mL DiogoLab®;
Pisseta;
Solução de soro fisiológico.
4. Procedimentos
Inicialmente, com o auxílio de uma pipeta graduada de 10mL, transferiu-se (3,000,05)mL da solução de soro fisiológico para um erlenmeyer de 125 mL. Sequencialmente, com uma pipeta volumétrica de 25mL, adicionou-se 25mL de água deionizada ao erlenmeyer. Posteriormente adicionou-se 6 gotas do indicador cromato de potássio (K2CrO4). 
A solução obtida foi titulada com uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) 0,00985mol.L-1, sob agitação constante, até a formação de precipitado vermelho tijolo. Anotou-se o volume de nitrato de prata gasto. O procedimento foi realizado em triplicata. Calculou-se a porcentagem, em %m/v, de cloreto na amostra.
Titulou-se 25mL de água deionizada (esse volume foi obtido com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25mL) afim de obter a quantidade de cloreto que precisava descontar da concentração obtida nas soluções para encontrar a real concentração de cloreto na solução de soro fisiológico.
5. Resultados e discussões
Para a determinação da concentração de Cl- em %m/v na solução de soro fisiológico, foi utilizado o método de titulação argentimetrico (volumetria por precipitação) de Mohr. Através do indicador utilizado, o cromato de potássio (K2CrO4), pode observar a formação do precipitado vermelho tijolo (Figura 1) no ponto de titulação.
Figura 1 - Formação de precipitado na titulação da solução branco (a esquerda) 
e da solução de soro (a direita)
Fonte: acervo dos autores.
	A Tabela 1 apresenta os valores de volume da solução titulada (25mL de água destilada adicionado a 3mL de soro fisiológico), volume da solução titulante nitrato de prata (AgNO3) 0,00985mol.L-1 e número de mols n de AgNO3 calculados pela equação 1, onde C é a concentração e V o volume de AgNO3 .
n (mol) = C (mol·L-1)·V (L)									(1)
Tabela 1 - Relação de volumes da solução titulante e titulada
	Procedimento
	Volume de solução titulada (mL)
	Volume de solução titulante (AgNO3) (mL)
	Número de mols de AgNO3
	1
	28,00 ± 0,05
	50,20 ± 0,05
	(49,45 ± 0,05)×10-5
	2
	28,00 ± 0,05
	50,00 ± 0,05
	(49,25 ± 0,05)×10-5
	3
	28,00 ± 0,05
	51,20 ± 0,05
	(50,43 ± 0,05)×10-5
	branco
	25,00 ± 0,05
	0,60 ± 0,05
	(0,59 ± 0,05)×10-5
Fonte: dados experimentais.
De acordo com a reação 1, observa-se uma proporção de 1:1 entre os reagentes, ou seja, o número de mols de nitrato de prata (AgNO3) consumidos na titulação é equivalente ao número de mols de íons cloreto (Cl-) presente nas soluções tituladas. A solução branco, indicada na Tabela 1, foi titulada para determinar o número de mols de Cl- presente em 25,00 ± 0,05mL de água deionizada. O valor encontrados neste volume ((0,59 ± 0,05)×10-5 mols de Cl-) foi subtraído nas demais soluções tituladas, tornando possível determinar o número de mols de Cl- presente nos 3,00 ± 0,05mL de soro, inicialmente adicionados a essas soluções (Tabela 2). 
Tabela 2 - mols de Cl- presente no soro
	Procedimento
	Número de mols de Cl-
	1
	(48,86± 0,10)×10-5
	2
	(48,66 ± 0,10)×10-5
	3
	(49,84 ± 0,10)×10-5
	média
	(49,12 ± 0,48)×10-5
Fonte: dados experimentais
	Fazendo uso da equação 1, determinou-se a concentração de íons Cl- presentes nos 3,00 ± 0,05mL de soro, utilizando a média de íons das três titulações ((49,12± 0,48)×10-5mol de Cl-) como base para o cálculo e tendo dessa forma como resultado a concentração igual a 0,1638 ± 0,0043mol/L de Cl-.
	Para o cálculo da %m/v de Cl- na solução, inicialmente, encontrou-se a massa correspondente a concentração molar obtida. Posteriormentecalculou-se a massa para 0,1L de solução, conforme apresentado abaixo: 
1,0000mol ------- 35,5g
0,1638mol ------- M
M= 5,8g
1L ----- 5,8g
0,1L ----- m1
m1= 0,6g
 
	Utilizando então a equação 2, onde m1 representa a massa do soluto (g) e V o volume da solução (mL), concluiu-se que a %m/v do Cl- na solução é de 0,6%.
%m/v = (m1/ v) * 100 									(2)
	Para a determinação do teor de NaCl na solução, têm-se que: 
1mol NaCl ----- 58,4g
0,1638mol ----- x
x= 9,6g
	Assim, sabendo que a concentração de NaCl no soro fisiológico deve ser de 9g de NaCl por litro, o resultado encontrado foi próximo ao esperado.
6. Conclusão
	A partir dos experimentos, observou-se a possibilidade de determinar a concentração de cloreto em soros fisiológicos com solução de nitrato de prata a partir do Método de Mohr. Todavia, é necessário conhecer a concentração exata do da solução titulante (nitrato de prata 0,00985 mol.L-1), bem como compreender as reações que ocorreram durante o procedimento. O teor de cloreto encontrado foi de 0,6% e a concentração de NaCl foi de 9,6g.L-1, valores próximos dos esperados.
Vale ressaltar a importância do cromato de potássio (K2CrO4) como indicador no Método de Mohr, visto que a precipitação do cromato de prata ocorre na faixa de pH entre 6,0 e 9,0 facilitando a visualização do ponto de equivalência.
	A prática proporcionou aos acadêmicos a possibilidade de aplicar os conhecimentos teóricos adquiridos durante as aulas sobre o Método de Mohr para volumetria de precipitação, sendo realizada com auxílio e orientação do professor, o qual esclareceu questionamentos levantados sobre o assunto em questão.
7. Referências
UFJF. Volumetria de precipitação. Disponível em:	 <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_81.pdf>. Acesso em 12 de junho de 2018.
VOGUEL, A. Análise química quantitativa. 6 ͣ Edição. Rio de Janeiro. LTC, 2013