ED_02

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRAS
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA DOS ALIMENTOS
ANÁLISE DE ALIMENTOS II
Estudo dirigido 2
ESPECTROMETRIA DE MASSAS E CROMATOGRAFIA
1- Explique como ocorre o processo de análise de um analito no espectrômetro de massas, explicando a função
de cada parte do aparelho.
2- Para que serve a espectrometria de massas?
3- Em um espectro de massas: o que o pico base? O que é o pico do íon molecular?
4- O que é cromatografia? Para que ela serve? Quais os seus princípios básicos?
5- Descreva os princípios básicos de funcionamento da cromatografia em papel e cite exemplos.
6- Descreva os princípios básicos de funcionamento da cromatografia em coluna clássica e cite exemplos.
CROMATOGRAFIA A GÁS
7- Descreva a função das seguintes partes de um cromatógrafo a gás:
a) Injetor
b) Coluna
c) Forno da coluna
d) Detector
8- Descreva o modo de funcionamento e as principais aplicações dos seguintes detectores:
a) Detector por condutividade térmica
b) Detector por ionização em chama
c) Detector por captura de elétrons
d) Detector por espectrometria de massas
CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
9- Descreva sobre a função das seguintes partes de um cromatógrafo líquido:
a) Injetor
b) Bomba
c) Pré-coluna
d) Coluna
e) Forno da coluna
f) Detector
10- Descreva sobre o modo de funcionamento e as principais aplicações dos seguintes detectores:
a) Detector UV-Vis
b) Detector de índice de refração
c) Detecção por espectrometria de massas
PREPARO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE CROMATOGRÁFICA
11- Descreva sobre o princípio de funcionamento dos seguintes procedimentos de preparo de amostra:
a) Extração líquido-líquido
b) Extração em fase sólida
c) Headspace
d) Microextração em fase sólida
e) Microextração em gota única
f) Derivatização
ANÁLISE CROMATOGRÁFICA QUALITATIVA E QUANTITATIVA
12- O cromatograma ao lado foi obtido para uma análise de
compostos aromáticos tóxicos em água usando cromatografia
líquida em fase reversa. A fase móvel foi água/metanol (35:65) e a
fase estacionária foi uma C-8 (octil). Compostos eluídos: 2,3-
xilidina; 2,3-dimetilfenol, e m-xileno. Proponha uma forma de
melhorar a separação entre 2,3-xilidina e 2,3-dimetilfenol usando
a mesma fase estacionária.
13- O cromatograma ao lado se refere a uma análise de compostos
voláteis em uma amostra de vinho. Foi usada uma fase
estacionária de (5%fenil)-metilpolisiloxano e hélio como gás de
arraste em uma condição isotérmica a 120°C. Proponha uma
forma de melhorar a separação dos picos usando a mesma fase
estacionária.
14- Em uma análise de aminoácidos em uma amostra de café por CLAE foi obtido o cromatograma abaixo. Uma
mistura de padrões de aminoácidos também foi analisada nas mesmas condições. Com base nos tempos de
retenção obtidos para os padrões (Tabela), quais os aminoácidos podem ser identificados na amostra?
15- Para a determinação de cafeína em café solúvel por CLAE, foi obtida a curva de calibração abaixo (dados na
tabela). Obter a equação da reta (com R²) e determinar a concentração de cafeína em uma amostra de café,
cuja análise apresentou área do pico da cefeína igual a 789. O extrato da amostra analisado foi obtido a
partir de 10 g do café em 150 mL do solvente. De acordo com a legislação, o limite é de 0,3 g/100g. A
amostra atende à legislação?
Analito TR (min.)
Serina 1.1
Cistina 1.3
Arginina 1.5
Alanina 1.8
Tirosina 3.2
Metionina 4.8
Fenilalanina 5.2
Prolina 7.0
Cafeína mg/L área
20 128
120 691
230 1450
350 1900
450 2450 Cafeína (mg/L)