Relatório Coluna de Destilação

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UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA – UnB 
INSTITUTO DE QUÍMICA – IQ 
LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA II 
TURMA – A 
 
 
 
 
 
DESTILAÇÃO FRACIONADA EM COLUNAS DE 
PRATOS PERFURADOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ARTHUR DE SOUZA TOMÉ – 15/0118538 
JOSÉ GUILHERME BISPO FERNANDES – 15/0132867 
LHUCAS TENÓRIO DE M. DE S. – 15/0136111 
REBECA QUEIROZ RIBEIRO – 15/0146531 
VANDRESSA PEREIRA AMORIM – 15/0150512 
 
BRASÍLIA 
2019 
 
Objetivo 
 O objetivo da experiência de destilação fracionada em coluna de pratos perfurados 
é observar o comportamento de um sistema deste tipo quando operado em modo contínuo, 
quantificando a separação de dois componentes em função da diferença dos seus pontos 
de ebulição. Será estudada a influência da taxa de refluxo que é um parâmetro de operação 
típico nestes sistemas. 
Material e métodos 
 A instalação experimental conta com um sistema de coluna de destilação 
multiestágios e medidor de índice de refração. A coluna é alimentada a partir de um 
tanque contendo uma mistura constituída de 1 litro de ácido acético e 150mL de água, 
que chega à coluna através de uma bomba centrífuga e é regulada por um rotâmetro. Com 
uma bomba centrífuga e abrindo a válvula na posição 60, a alimentação passa por dois 
trocadores de calor para ser pré-aquecida antes de passar pela resistência e entrar na 
coluna. Nos pratos de Teflon ocorre o contato entre líquido e vapor, de modo que o último 
ascende pelos furos e o primeiro desce pelos tubos de retorno. O controle das vazões é 
feito por uma válvula e elas são lidas por um rotâmetro. 
 O refervedor na parte inferior vaporiza o resíduo, sendo que parte dele volta para 
a coluna como refluxo de fundo na posição 42 do rotâmetro e o restante é removido como 
produto de fundo. Na parte superior, existe um condensador, sendo que parte de sua saída 
é retirada como destilado com o rotâmetro na posição 10 e a outra fração volta para a 
coluna como refluxo de topo com o rotâmetro na posição 20 correspondentes ao refluxo 
inicial. Uma vez fixadas as condições de operação, a potência de aquecimento será 
aumentada lentamente até o regime estacionário das temperaturas ao longo da coluna. 
 
 
 
 
 
 
O esquema da instalação experimental é descrito abaixo: 
 
Figura 1. Unidade de destilação contínua. 1) coluna de destilação com pratos perfurados, 2) 
aquecedor do refluxo, 3) rotâmetro do refluxo, 4) condensador do topo, 5) amostra do produto de 
topo, 6) acumulador, 7) bomba de refluxo, 8) rotâmetro do produto de topo, 9) tanque do produto 
de topo, 10) amostra do produto de fundo quente, 11) trocador, 12) rotâmetro de alimentação, 13) 
rotâmetro do produto final, 14) amostra do produto de fundo frio, 15) bomba de alimentação, 16) 
tanque de alimentação, 17) amostra da alimentação, 18) tanque do produto de fundo, 19) trocador, 
20) refervedor e 21) aquecedor de alimentação. 
Resultados e discussões 
 Inicialmente realizou-se a curva de calibração do medidor de índice de refração. 
Para tal, preparou-se 6 soluções de 27 gramas cada. Os dados são apresentados na tabela 
a seguir: 
 
 
Tabela 1. Dados das amostras de água com ácido acético 
Amostras 
Massa água 
(g) 
Massa ácido acético 
(g) 
Massa 
(g) 
Índice de 
refração 
Água pura 25,06 0 25,06 1,332 
5g de ácido acético + 20g de água 20,02 5,02 25,04 1,344 
10g de ácido acético + 15g de 
água 
15,05 9,97 25,02 1,355 
15g de ácido acético + 10g de 
água 
10 15,03 25,03 1,367 
20g de ácido acético + 5g de água 5,2 20 25,2 1,374 
Ácido acético puro 0 25 25 1,37 
 
 A partir dos dados das amostras, é possível determinar a fração molar de água para 
realizar a curva de equilíbrio a seguir: 
Tabela 2. Dados das frações molares de água e ácido acético 
X água X ácido 
1 0 
0,799521 0,200479 
0,601519 0,398481 
0,399521 0,600479 
0,206349 0,793651 
0 1 
 
 
Gráfico 1. Curva de equilíbrio x água vs Índice de refração 
y = -0,0539x + 1,3868
R² = 0,9938
1,325
1,33
1,335
1,34
1,345
1,35
1,355
1,36
1,365
1,37
1,375
1,38
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Ín
d
ic
e 
d
e 
re
fr
aç
ão
 IR
Fração da água xágua
x = fração molar de água
y = índice de refração 
A regressão linear mostrou um valor de R2 de 0,99389 o que é um valor aceitável 
para a prática realizada. Com o uso do gráfico e da equação da reta encontrada, é possível 
obter as frações mássicas para os dados de refração da alimentação da coluna de 
destilação e dos produtos de topo e fundo. Os valores das frações mássica referentes aos 
índices de refração e razões de refluxo são distribuídos na tabela a seguir: 
Tabela 3. Dados das frações molares de água e ácido acético com diferentes razões de refluxo 
Ld/D 
IR 
destilado 
XD 
IR 
resíduo 
XR 
1 1,347 0,738404 1,369 0,330241 
2 1,344 0,794063 1,364 0,423006 
3 1,343 0,812616 1,361 0,478664 
 
A razão de alimentação foi calculada a partir da equação da reta referente ao 
gráfico 1 e do índice de refração medido experimentalmente. Com isso, calculou-se: 
XA = (1,358-1,3868) / (-0,0539) 
XA = 0,534323 
IR da alimentação = 1,358 
A razão de alimentação ficou entre as razões de resíduo e razões de destilado, o 
que era esperado quando se trabalha em estado estacionário. Com isso, plotou-se um 
gráfico com as frações molares de resíduo e destilado em função das diferentes razões de 
refluxo usadas durante a prática. 
 
Gráfico 2. Frações por razão de refluxo 
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
R
az
ão
 d
e 
re
fl
u
xo
Fração molar
Frações por razão de refluxo
xR vs Ld/D
xD vs Ld/D
Ao analisar o gráfico, é possível notar que a fração mássica de água aumentou 
com o aumento da vazão de refluxo, já que quanto maior a razão de refluxo, maior o 
tempo de contato entre as fases, aumentando a eficácia da separação. 
Em seguida, plotou-se os perfis de temperatura para cada razão de refluxo 
trabalhada. Os dados de temperatura em cada termopar, que estão na estrutura da coluna, 
na razão de refluxo referente são organizados na tabela abaixo. 
Tabela 4. Temperatura em cada termopar em diferentes razões de refluxo 
Ld/D 1 2 3 
Termopar T (°C) T (°C) T (°C) 
1 32 32 34 
2 98 98 99 
3 98 98 98 
4 99 99 97 
5 100 99 98 
6 100 99 99 
7 101 100 100 
8 101 101 101 
9 97 99 99 
10 97 99 98 
11 48 51 49 
12 96 75 60 
O termopar 1 é referente a alimentação, mas já no termopar 2 ao 10 são da coluna 
de destilação de cima para baixo, o termopar 11 é a temperatura do refluxo e o termopar 
12 é a temperatura da saída do refervedor. Com os dados da tabela 4, têm-se o gráfico a 
seguir: 
 
Gráfico 3. Perfis de temperatura para diferentes razões de refluxo 
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
105
0 2 4 6 8 10 12
Te
m
p
er
at
u
ra
 (
°C
)
Termopar
Ld/D = 1
Ld/D = 2
Ld/D = 3
Observa-se pelos gráficos de perfil de temperatura que ocorre um aumento de 
temperatura na parte mais baixa da coluna, por conta do vapor quente retornando para a 
coluna e líquido mais frio saindo do topo da coluna. 
Verifica-se que a coluna atinge temperaturas maiores com razões de refluxo 
pequena, isso ocorre porque o fluxo de entrada de líquido no topo na tabela é pequeno 
comparado ao fluxo de vapor que está subindo ao longo dos pratos. Com isso, o tempo 
de contato das fases é menor e dessa forma a eficácia da separação diminui. Para melhorar 
a separação, é necessário o aumento da taxa de refluxo para que o tempo de contato entre 
as fases seja melhor e issoé observado pelas maiores frações mássicas tanto de destilado 
como de resíduo com o aumento da razão de refluxo. Porém, deve-se encontrar um ponto 
de razão de refluxo ótima que represente melhores frações de resíduo e destilado. 
É visto que quanto maior a taxa de refluxo, menor é o calor fornecido ao 
refervedor, pelo fato de que a taxa de energia do refervedor é proporcional à razão de 
refluxo, já que com a maior eficácia do processo de destilação, menor será a quantidade 
de líquido entrando na zona de empobrecimento e com isso, uma quantidade menor de 
material para é evaporado, logo menos energia é requerida para o líquido ser vaporizado. 
Na determinação do número de pratos teóricos, usou-se o método de McCabe-
Thiele a partir de dados retirados da literatura do equilíbrio líquido-vapor da mistura 
contendo ácido acético e água. Os dados são mostrados na tabela a seguir: 
Tabela 5. Dados do equilíbrio líquido-vapor da mistura ácido acético e água 
T (K) x y 
391,15 0 0 
390,3 0,0178 0,023 
389,35 0,0296 0,0509 
387,25 0,0738 0,1356 
384,15 0,1644 0,2753 
382,25 0,2406 0,3762 
380,55 0,334 0,4738 
379,45 0,3931 0,5433 
378,25 0,4804 0,62 
377,3 0,5465 0,6812 
376,35 0,6251 0,7459 
375,75 0,6884 0,7931 
375,15 0,7399 0,803 
374,7 0,805 0,8737 
374,05 0,8744 0,9169 
373,65 0,9347 0,9531 
373,25 0,9853 0,9873 
373,15 1 1 
 
Plotou-se um diagrama binário da mistura ácido acético e água. 
 
Gráfico 4. Diagrama binário da mistura ácido acético e água 
A partir diagrama foi possível descobrir o ponto de bolha e o ponto de orvalho 
para a fração molar de água na alimentação, sendo ela 0,534323. Para o cálculo das 
entalpias são necessárias as entalpias de vaporização da água e do ácido acético nas 
respectivas temperaturas, multiplicar cada uma pela sua fração mássica e realizar a soma 
na sequência. Com as temperaturas, calcula-se as entalpias de alimentação no ponto de 
orvalho, no ponto de bolha e nas condições de alimentação. Para encontrar as entalpias 
da água foram usados dados de tabelas recolhidas na literatura [5] e para as entalpias de 
ácido acético igualmente [4]. 
H = A*(Tc - T)
B, sendo A e B parâmetros da molécula, T a temperatura desejada 
e Tc a temperatura crítica, ambas as temperaturas em Rankine. 
A temperatura no ponto de bolha na fração mássica 0, 534323 foi de 377,6K, 
multiplica-se esse valor de temperatura por 9/5 para transformar de Kelvin para Rankine. 
Os parâmetros A e B para o ácido acético são 11,989 e 0,4575 respectivamente, logo: 
H = 11,989*((594,75-377,6) * (9/5))0,4575 = 183,9237 Btu/Lb = 427,8065 KJ/Kg 
372
374
376
378
380
382
384
386
388
390
392
394
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Te
m
p
er
at
u
ra
 (
K
)
Frações
Água
Ácido acético
Tendo a temperatura na alimentação igual a 322,15 K e para o ponto de orvalho 
igual a 379,8 K, o mesmo foi feito para encontrar as outras entalpias. A entalpia da 
alimentação foi igual a 474,7149 KJ/Kg e a do ponto de orvalho foi igual a 425,8181 
KJ/Kg. 
 
Gráfico 5. Representação do gráfico 4 para identificação dos pontos de bolha e orvalho 
As entalpias da água foram encontradas na literatura, sendo a do ponto de bolha 
igual a 2239 KJ/Kg, a da alimentação igual a 2377,9 KJ/Kg e a do ponto de orvalho igual 
a 2230,875 KJ/Kg. Com as entalpias de cada substância, foi possível calcular a entalpia 
da solução e assim o parâmetro q para a reta de operação. 
HL = 2239 * 0,534323 + (1-0,534323) * 427,8065 = 1395,5688 KJ/Kg 
HA = 2377,9 * 0,534323 + (1-0,534323) * 474,7149 = 1491,6305 KJ/Kg 
HV = 2230,875 * 0,534323 + (1-0,534323) * 425,8181 = 1390,3015 KJ/Kg 
q = (1390,3015 – 1491,3047) / (1390,3015 – 1395,5688) = 19,18 
Calcula-se então a volatilidade relativa da mistura, sendo: 
Teácido = 390,15 K 
Teágua = 373,15 K 
ΔT = 17 K 
Tm = 381,65 K 
372
374
376
378
380
382
384
386
388
390
392
394
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Água
Ácido acético
Logo, têm-se que: 
α = e10,7(ΔT/Tm) = 1,6101 
Para chegar ao gráfico referente ao método de McCabe-Thiele, utilizou-se um 
software gratuito disponível em: https://checalc.com/calc/binary.html. As variáveis de 
entrada foram a volatilidade relativa, as frações molares de alimentação, resíduo e 
destilado, sendo as duas últimas referentes a maior razão de refluxo trabalhada. Definiu-
se uma razão de refluxo igual a 2 e o parâmetro q calculado também foi utilizado com 
variável de entrada no software. 
 
Gráfico 6. Gráfico do método de McCabe – Thiele para determinação do NPT 
Para determinar a eficiência da coluna, realiza-se o seguinte cálculo da razão do 
número de pratos teóricos pelo número de pratos reais. 
η (%) = (NPT / NPR) * 100% 
NPT = 3,5 (Segundo o método de McCabe-Thiele) 
NPR = 10 
η = 35% 
Encontrou-se uma eficiência igual a 35%, que é um valor abaixo do esperado após 
a realização da prática. 
Conclusão 
 A partir da prática realizada foi possível obter melhores conhecimentos sobre uma 
coluna de destilação de pratos perfurados. O uso do refratômetro mostrou-se ser um fator 
limitante e pouco eficiente para a mistura água com ácido acético. Outro fator limitante 
observado no experimento foi uma grande variação de temperatura nos dois últimos 
pratos por conta da vaporização do líquido muito próximo ao termopar. A área de contato 
entre as fases poderia ser otimizada, seja por meio de testes de outras razões de refluxo 
ou outro um prato com válvulas ou com campânulas a fim de obter uma melhor separação 
das fases. 
 O uso do método de McCabe – Thiele foi insatisfatório pela pequena eficiência 
encontrada. Isso pode ter ocorrido pelo fato de que a alimentação recebeu pouco calor 
antes de entrar na coluna e a partir do valor do parâmetro q conclui-se que o modo de 
alimentação é de líquido subresfriado. Uma alternativa seria mudar o modo de 
alimentação para uma mistura líquido mais vapor saturado com um parâmetro q entre 0 e 
1 por conta dos dois componentes apresentaram pontos de ebulição muito próximos. 
Referências 
[1] - Warren L. McCabe e Julian C. Smith. Operaciones Básicas de Ingeniería Química. 
Traduzido por Fidel Mato Vázquez, José Coca Prado e Pablo Mogollón Sánchez. Ed. 
Reverté, Barcelona, 1986. 
[2] - Francisco R. Júnior, Nicolau G. Ferraro, Paulo T. Soares, Os Fundamentos da Física 
2, 8ª ed., Editora Moderna, São Paulo, 2003. 
[3] - KOEIJER, G. D.; RIVERO, R. Entropy production and exergy loss in experimental 
distillation columns. Chemical Engineering Science, 2003. 
[4] - http://essel.com.br/cursos/material/03/Apendice2.pdf, acessado no dia 01/06/2019.