Apostila+Composica+Quimica+UVA (1)

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UNIVERSIDADE VEIGA DE ALMEIDA 
FACULDADE DE NUTRIÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISES DE COMPOSIÇÃO QUÍMICA DE ALIMENTOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROFESSORA: PATRICIA DOS SANTOS SOUZA 
 
 
 
 
 
 
TÉCNICA RESPONSÁVEL: CAMILA 
 
 
 
 
 
Rio de Janeiro 
2019/1 
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SUMÁRIO 
 
 
Material Básico de Laboratório ........................................................................................ 3 
Anotações Preliminares .................................................................................................... 8 
Determinação de Umidade ............................................................................................... 9 
Determinação de Resíduo Mineral Fixo (RMF) ou Fração Cinza ................................... 11 
Lipídios ou Extrato Etéreo (E.E) – Extração direta em Soxhlet ........................... 14 
Determinação de Proteína (Nitrogênio Total) – Método de Kjeldahl .............................. 16 
Determinação dos Glicídios ou Fração NIFEXT.............................................................. 20 
Determinação Valor Energético Total ............................................................................. 21 
Determinação de % do Valor Diário (%VD) ................................................................... 
 
22 
Elaboração da Informação Nutricional ........................................................................... 
 
23 
Referência Bibliográfica .................................................................................................. 24 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
TURMA: _____________________ 
 
COMPONENTES DO GRUPO: 
3 
 
 
 
 
 
MATERIAL BÁSICO DE LABORATÓRIO 
 
 
Balão de fundo chato 
 
 Utilizado como recipiente para conter líquido ou soluções, ou mesmo, fazer reações com 
desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto. 
 
 
Balão de fundo redondo 
 
 Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo, acoplado a um rotaevaporador. 
 
 
Balão volumétrico 
 
 Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções com precisão em laboratório 
 
 
Béquer 
 
 É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas, 
efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto. 
 
 
Erlenmeyer 
 
 Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder reações entre 
soluções. Seu diferencial em relação ao béquer é que este permite agitação manual, devido ao seu 
afunilamento, sem que haja risco de perda do material agitado. 
 
 
Kitassato 
 
 Utilizado em conjunto com o funil de Büchner em filtrações a vácuo 
 
 
Tubo de ensaio 
 Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação em geral. Pode 
ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama do bico de bunsen. 
 
 
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Proveta ou cilindro graduado 
 
 Serve para medir e transferir volumes variáveis de líquidos em grandes quantidades se necessário. 
Pode ser encontrada em volumes de 25 até 1000mL. Não pode ser aquecida. 
 
 
Bureta com torneira de vidro 
 
 É um tubo de vidro graduado com uma torneira num dos extremos conduzindo a um tubo de saída 
mais fino. É empregada especificamente nas titulações. 
 
 
Pipeta graduada 
 
 Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis. Não pode ser aquecida e não 
apresenta precisão na medida. 
 
 
Pipeta volumétrica 
 
 Usada para medir e transferir volume de líquidos, não podendo ser aquecida, pois possui grande 
precisão de medida. Medem um único volume, o que caracteriza sua precisão. 
 
 
 
Pissete ou Frasco lavador 
 
 Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes. 
 
 
Dessecador 
 
 Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade. 
 
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Condensador 
 É empregado nos processos de destilação. Sua finalidade é condensar os vapores do líquido. É 
refrigerado a água. 
 
Funil de separação 
 
 Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido. 
 
 
Funil de haste longa 
 
 Usado na filtração e para retenção de partículas sólidas. Não deve ser aquecido. 
 
 
Pinça metálica 
 
 Usada para manipular objetos aquecidos. 
 
 
Pinça de madeira 
 
 Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento. 
 
 
 
Garra de condensador 
 
 Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, 
erlenmeyers etc. 
 
 
Bico de Bunsen 
 É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas atualmente tem sido substituído pelas 
mantas e chapas de aquecimento. Deve-se evitar seu uso quando utilizamos substâncias inflamáveis dentro 
do recipiente que se quer aquecer. 
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Balança analítica 
 
 É um instrumento que tem uma grande sensibilidade de pesagem, algumas chegam a 0,0001 gramas. 
 
 
Estante para tubo de ensaio 
 
 É usada para suporte dos tubos de ensaio. 
 
 
Suporte universal 
 
 Utilizado em operações como: Filtração, Suporte para Condensador, Bureta, Sistemas de Destilação 
etc. Serve também para sustentar peças em geral. 
 
 
Tripé 
 
 Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. É utilizado 
em conjunto com a tela de amianto. 
 
 
 
Cadinho 
 
 Peça geralmente de porcelana cuja utilidade é aquecer substâncias a seco, podendo fundi-las, e com 
grande intensidade de calor (acima de 500°C), por isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen. Pode 
ser feito de ferro, chumbo, platina e porcelana. 
 
 
Cápsula de porcelana 
 
 Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções e na secagem de substâncias. Podem ser 
utilizadas em estufas desde que se respeite o limite de no máx. 500°C 
 
 
Vidro de relógio 
 
 Peça de Vidro de forma côncava, é usada em análises e evaporações em pequena escala, além de 
auxiliar na pesagem de substâncias não voláteis e não higroscópicas. Não pode ser aquecida diretamente. 
 
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Tela de amianto 
 
 Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor 
recebido pelo bico de bunsen. Atualmente está sendo proibida sua comercialização, por ser o amianto 
cancerígeno. 
 
 
Anel ou Argola 
 
 Usado como suporte do funil na filtração. 
 
 
Almofariz ou Gral com pistilo 
 
 Usado na trituração e pulverização de sólidos em pequena escala. 
 
 
Mufla 
 
 É um tipo de estufa que permite calcinar materiais. 
 
 
Estufa 
 
 Aparelho elétrico utilizado para dessecação ou secagem de substâncias sólidas, evaporações lentas 
de líquidos, etc. 
 
 
Capela 
 
 Local fechado, dotado de um exaustor, onde se manipulam solventes e reagentes tóxicos e se 
realizam as reações que liberam gases tóxicos. 
 
 
 
 
 
 
 
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DETERMINAÇÕES ANALÍTICAS 
 
 
OBSERVAR DENTRO DAS TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM O MELHOR PROCEDIMENTO A 
SER ADOTADO PARA O PREPARO DAS AMOSTRAS PARA AS ANÁLISES. 
 
 A quantidade de amostra que não for utilizada de imediato deve ser armazenada de forma correta até 
a próxima análise. 
 
ROTEIRO DAS AULAS PRÁTICASTAREFA 1 - DATA DA AULA: ___/___/____ 
 
ANOTAÇÕES PRELIMINARES 
 
Nesta primeira aula prática, cada grupo deverá escolher a amostra que será analisada, e extrair dela todas 
as informações declaradas no rótulo do alimento a ser analisado. Como por exemplo: informações 
nutricionais, ingredientes, data de validade, lote, fabricante e qualquer outro detalhe que caracterize o 
produto. 
 
Amostra: _____________________________ 
 
Grupo: 
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________ 
 
 
 
Informações sobre a amostra: 
 
_______________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________________ 
 
 
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TAREFA 2 - DATA DA AULA: ___/___/____ 
 
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE 
 
 Definição: 
 
Umidade é a água contida nos alimentos. 
 
 Fundamento: 
A umidade corresponde a perda de peso sofrida pela amostra, quando aquecido em condições nas quais a 
água é removida, bem como outras substâncias que sejam voláteis nessas condições; por isto usa-se a 
terminologia “voláteis a 105ºC”, quando a umidade é determinada pelo aquecimento direto da amostra em 
estufas reguladas a 105ºC, o que é o mais usual. 
 
Materiais 
 Cápsula de porcelana 
 Pinça 
 Balança analítica 
 Banho-maria (se necessário) 
 Estufa regulada a 105°C 
 Dessecador com sílica gel 
 
Técnica: 
0. Lavar uma cápsula de porcelana, passar água destilada, codificar e colocar em estufa por pelo menos 1 
hora. 
1. Colocar, com auxílio de pinça, em dessecador e manter por pelo menos 20 minutos para esfriar. 
2. Pesar (tarar) a cápsula. Tomar nota do peso. 
3. Pesar exatamente de 3 a 5 g de amostra. Tomar nota do peso. 
4. Colocar em estufa a 105ºC por 2 horas, passar para o dessecador e manter por pelo menos 20 minutos. 
5. Pesar a cápsula com a amostra dessecada. Tomar nota do peso. 
6. Retornar a cápsula para a estufa e repetir os itens 5 e 6 até alcançar peso constante de cápsula + amostra 
dessecada. 
7. Para a realização de cálculo utiliza a menor pesagem de cápsula + amostra dessecada. 
8. Para expressar o resultado tirar a média de pelo menos três tomadas de ensaio. 
 
Dados: 
 Peso de cápsula + amostra dessecada 
1ª pesagem: _________ _______g 
2ª pesagem: ________________ g 
3ª pesagem: ________________ g 
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1ª tomada de ensaio: 
 
Código da cápsula: ___________ 
 
Peso de cápsula: ____________g 
 
Peso da cápsula + amostra integral: ___________________________g 
 
Peso de amostra: ____________g 
 
Peso de cápsula +amostra dessecada: ___________________________g 
 
Teor de Umidade: ___________% 
 
Cálculos: 
 
Pi– Pf x 100 = Umidade ou Substâncias voláteis a 105°C por cento m/m 
 Pi 
 
 
Pi = Peso inicial 
Pf = Peso final 
 
Lembrando: Umidade = Peso Amostra – (Peso da amostra dessecada - Peso do cápsula ) 
 
 
Resultado: Teor Médio de Umidade: _________ % 
 
 
 
 
 
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TAREFA 3 - DATA DA AULA: ___/___/____ 
 
DETERMINAÇÃO DE RESÍDUO MINERAL FIXO (RMF) OU FRAÇÃO CINZA 
 
 Definição: 
 
A fração cinza de um alimento é um termo analítico que representa os constituintes minerais (inorgânicos) 
do alimento. 
 
 
 Fundamento: 
 
Baseia-se na reação de combustão, na qual são destruídas todas as substâncias orgânicas. A reação que 
ocorre na calcinação é a combinação do carbono com O2, volatilizando-se sob a forma de gás carbônico 
(CO2). O resíduo obtido após calcinação é determinado gravimetricamente e representa a fração inorgânica 
dos alimentos. 
 
Materiais 
 Balança analítica 
 Mufla regulada a 550°C 
 Banho-maria 
 Bico de Bunsen 
 Cadinho de porcelana com tampa 
 Tripé de ferro 
 Triângulo de porcelana 
 Dessecador com sílica gel 
 
 
Técnica: 
 
0. Lavar um cadinho de porcelana, passar água destilada, codificar e calcinar em forno-mufla regulado a 
500-550ºC por pelo menos 2 horas. 
 
1. Desligar a mufla e deixar a temperatura baixar até 150ºC. 
2. Colocar, com auxílio de pinça, em dessecador e manter por pelo menos 20 minutos para esfriar. 
3. Pesar (tarar) o cadinho. Tomar nota do peso. 
4. Pesar exatamente de 1 a 3 g de amostra. 
5. Observar o tipo de amostra já que os procedimentos serão diferentes: 
6.1)Se a amostra for dessecada: colocar na mufla regulada a 500-550ºC, ligar e manter o cadinho + 
amostra até que não haja mais pontos pretos no resíduo calcinado. 
 
6.2)Se a amostra for integral: colocar previamente em estufa a 105ºC por pelo menos três horas e depois 
colocar na mufla regulada a 500-550ºC, ligar e manter o cadinho + amostra até que não haja mais pontos 
pretos no resíduo calcinado. 
7. Desligar a mufla e deixar a temperatura baixar até 150ºC. 
8. Colocar, com auxílio de pinça, em dessecador e manter por pelo menos 20 minutos. 
9. Pesar cadinho + resíduo mineral fixo. 
10. Para expressar o resultado tirar a média do teor calculado de pelo menos três tomadas de ensaio. 
 
 
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Dados: 
1ª tomada de ensaio: 
 
Código do cadinho: _____ 
Peso de cadinho: ______________g 
Peso de amostra*: _____________g 
Peso de cadinho + RMF: ____________g 
Teor de Resíduo Mineral Fixo: _________% em amostra dessecada 
Teor de Resíduo Mineral Fixo: _________% em amostra integral 
 
2ª tomada de ensaio: 
 
Código do cadinho: _____ 
Peso de cadinho: ______________g 
Peso de amostra*: _____________g 
Peso de cadinho + RMF: ____________g 
Teor de Resíduo Mineral Fixo: _________% em amostra dessecada 
Teor de Resíduo Mineral Fixo: _________% em amostra integral 
 
Cálculos: 
 
100 x N = Cinzas por cento m/m 
 P 
 
N = g de RMF 
P = g de amostra 
 
Se a amostra ensaiada for integral: 
 
- Cálculo para expressar em 100 g de amostra dessecada: 
 
100 g de amostra integral --------------------- X g de RMF, pode-se afirmar que: 
 
(100 - % Umidade) amostra dessecada ---------------X g de RMF 
 
100 g amostra dessecada ------------------------------Y 
 
Y= g de RMF/ 100 g de amostra dessecada 
 
 
Se a amostra ensaiada for dessecada: 
 
- Cálculo para expressar em 100 g de amostra integral: 
 
Peso da amostra seca (g) _________________ RMF (g) 
 
(100 – % Umidade) de amostra dessecada_________________ x 
 
X= g/ 100 g de amostra integral (A) 
 
(A): 100 g de amostra integral contém (100 - % U) de amostra dessecada 
g amostra = (Peso cadinho + amostra) - Peso 
cadinho 
 
g RMF = (Peso cadinho + RMF) - Peso cadinho 
 
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Resultados:Teor Médio de Resíduo Mineral Fixo: _________ % (amostra dessecada) 
 
Teor Médio de Resíduo Mineral Fixo: _________ % (em amostra integral) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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TAREFA 4 - DATA DA AULA: ___/___/____ 
 
LIPÍDIOS OU EXTRATO ETÉREO – EXTRAÇÃO DIRETA EM SOXHLET 
 
 Definição: 
 
Os lipídios podem ser definidos com um conjunto de substâncias químicas com alta solubilidade em 
solventes orgânicos (éter etílico, acetona, clorofórmio, éter de petróleo) e baixa solubilidade em água. 
Exercem função de auxiliar na absorção e transporte de substâncias, é componente das membranas 
celulares, fornece uma alta concentração energética (9 Kcal por grama), melhora a palatibilidade dos 
alimentos, entre outras funções . 
 
 Método: 
 
Soxhlet (Extrato Etéreo – E.E.) e seu fundamento: 
 
Este método é baseado na propriedade de solubilidade dos lipídeos em éter. Através de aparelhagem 
adequada, onde se procede uma extração contínua e intermitente com solvente (éter etílico ou éter de 
petróleo) e, ao final da extração evapora-se (recupera-se) o solvente e determina-se a fração extrato etéreo 
por gravimetria. 
 
Material: 
 Amostra 
 Cartucho de extração 
 Algodão desengordurado 
 Aparelho de Soxhlet com aquecimento elétrico 
 Balão de 250ml 
 Estufa a 105ºC 
 Espátula 
 Pinça de segurança 
 Dessecador com cloreto de cálcio anidro 
 
1)Técnica Soxhlet : 
 
1. Esta análise é sempre realizada com amostra dessecada. No preparo de amostras que não foram 
submetidas à secagem para conservação, há necessidade de retirar a água da amostra, para isso pese cerca 
de 5 g de amostra em cápsula de porcelana e proceda a secagem usando a técnica de determinação de 
umidade. Transfira a amostra para um cartucho de Soxhlet, retirando todo o material com auxílio de um 
algodão embebido no solvente (éter). 
2. Pesar em torno de 2 g de amostra dessecada (no caso das amostras que utilizaram a secagem como 
método de conservação), transferir para cartucho de Soxhlet e tampar com algodão desengordurado. 
3. Preparar um balão vazio de Soxhlet de capacidade de 250mL-300mL, lavando-o com água e detergente, 
água destilada e deixando secar em estufa por pelo menos 1 hora. 
4. Transferir para um dessecador e deixar esfriar por pelo menos 20 minutos. Pesar o balão vazio e anotar 
o peso. 
5. Acoplar o extrator de Soxhlet ao balão e, transferir para o extrator o cartucho com a amostra pesada. 
Adicionar o solvente éter através do extrator até 2/3 da capacidade do balão. 
6. Acoplar o conjunto balão + extrator no condensador do aparelho de Soxlet. Ligar o aparelho e a água 
circulante. 
7. Extrair por pelo menos 6 horas, verificando constantemente a refrigeração do reservatório, para manter 
a água circulante gelada e evitar evaporação do solvente durante a extração. 
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8. Após a extração, retirar o conjunto balão + extrator do aparelho, retirar o cartucho com a amostra, e 
retornar o conjunto balão + extrator para o aparelho a fim de se proceder a recuperação do solvente. 
9. Após a recuperação do solvente, desacoplar o extrator, e aquecer o balão até que se evapore todo o 
solvente. 
10. Secar o balão com o extrato etéreo por 1 hora em estufa a 105ºC. 
11. Esfriar em dessecador por pelo menos 20 minutos. 
12. Pesar o balão com o resíduo do extrato etéreo. Tomar nota do peso. 
 
Observação: toda a manipulação do material pesado (balão de Soxhlet e cartucho com a amostra) deverá 
ser realizada com pinça metálica e, evitar sua manipulação com as mãos para evitar erros de análise. 
 
 
Dados: 
 
1ª tomada de ensaio: 
 
Código do balão: _____ 
Peso de balão vazio: _________________g 
Peso de amostra*: _________________g 
Peso de balão + E.E.:_________________g 
Teor de Extrato Etéreo: ____________% em amostra integral 
 
Extrato etéreo(E.E.) = [( Peso balão + E. E ) - Peso balão ] 
 
Pesar balão com lipídeo. 
 %g Lipídeo = N x 100 
 P 
N = gramas de lipídeos 
P = gramas de amostra 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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TAREFA 5 - DATA DA AULA: ___/___/____ 
 
DETERMINAÇÃO DE PROTEÍNA (NITROGÊNIO TOTAL) – MÉTODO DE KJELDAHL 
 
 Definição: 
As proteínas são os maiores constituintes de toda a célula viva, e cada uma delas, de acordo com sua 
estrutura molecular, tem uma função biológica associada às atividades vitais. 
 
 Método: 
 Baseia-se na determinação de nitrogênio orgânico total após digestão da amostra com ácido sulfúrico 
e posterior destilação do nitrogênio amoniacal que é então retido sob a forma de sulfato de amônio. Todos os 
métodos adotados para determinar a fração protéica dos alimentos, encontram-se baseados na dosagem 
quantitativa do nitrogênio, elemento químico fundamental a composição elementar das proteínas. Portanto, é 
necessário que se faça a conversão do nitrogênio proteico em proteína e para isso são utilizados fatores, 
conforme o alimento analisado. No entanto, o fator universal é de 6,25. 
 
OBS: Fatores de conversão: OBS: 
 
Para cálculo das proteínas a partir do nitrogênio total utilizamos os fatores de conversão da FAO/73 
(Greenfield & Southgate, 1992): 
 
Fator geral : 6,25 (16% de Nitrogênio) Oleaginosas: 
Castanha do Pará - 5,46; outras - 5,30. 
Produtos vegetais: 
Trigo: inteiro - 5,83, farelo - 6,31, embrião - Produtos animais: 
5,80, endosperma - 5,70; Carnes e peixes - 6,25; 
Arroz e farinha de arroz - 5,95; Gelatina - 5,55; 
Centeio e farinha de centeio - 5,83; Leite e derivados - 6,38; 
Cevada e farinha de cevada - 5,83; Caseína - 6,40; 
Aveia - 5,83; Leite humano - 6,37; 
Milho - 6,25; Ovo: inteiro - 6,25, 
Feijões - 6,25; Albumina - 6,32 
Soja - 5,71. Vitelina - 6,12. 
 
 
Esse método determina o teor de Nitrogênio de origem orgânica. Baseia-se na ação do H2SO4 sobre 
um material orgânico onde o carbono é eliminado sob a forma de CO2, o hidrogênio sob a forma de água, e o 
nitrogênio é transformado em NH3 e fixado sob a forma de um sal amoniacal (NH4) 2SO4. No catalisador, o 
cobre atua como oxidante e o sulfato de potássio eleva o ponto de ebulição do ácido sulfúrico. Na destilação, 
o NaOH concentrado libera a amônia, que é destilada e recebida em uma solução de ácido sulfúrico 0,1N 
contendo indicador de pH adequado, e posteriormente titulado com solução alcalina de mesma 
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concentração. As reações químicas que ocorrem durante o processo da determinação dos compostos 
nitrogenados podem ser assim resumidas: 
 
 Digestão: Durante a fase de digestão, coloca-se no tubo de Kjeldahl a amostra embrulhada, juntamente 
com a mistura digestora e o H2SO4 concentrado. Faz-se o aquecimento a gás ou em chapa elétrica; 
provavelmente as seguintes reações são observadas: 
 
 
 H2SO4/catalisador 
Matéria orgânica SO2 + CO2 + H2O + R-NH2 
 
  
 H2SO4
 
R-NH2 + H2O 2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 
 
 
 Destilação: Pode ser feita por aquecimento direto ou por arraste a vapor, sendo preferível o último. O 
sulfato de amônio é tratado com NaOH 40% em excesso, ocorrendo a liberação da amônia. 
 A amônia desprendida é então recebida em um erlenmeyer contendo ácido bórico com indicador, 
(vermelho de metila + verde de bromocresol) 
 (NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH4OH + Na2SO4
 
 
 
 NH4OH NH3 + H2O 
  
 
 NH3 + H3BO3 NH4H2BO3
 
 
 
 Titulação: O borato de amônia é titulado com uma solução-padrão ácida 0,1N com fator conhecido, até a 
viragem do indicador. 
NH4H2BO3 + HCL H3BO3 + NH4Cl 
É necessário que se faça a conversão do nitrogênio proteico em proteína e para isso são utilizados fatores, 
conforme o alimento analisado. No entanto, o fator universal é de 6,25. 
 
3.2. Materiais 
 Digestor 
 Destilador de nitrogênio 
 Balança analítica 
 Tubos de Kjeldahl 
 Bureta de 25 ml ou 50 mL 
 Bastão de vidro 
 Papel 
 Pipeta volumétrica de 25mL 
 Béquer de 25 mL 
 Erlenmeyer de 250 mL 
 Pérolas de vidro 
 Proveta de 50 Ml 
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3.3. Reagentes 
Mistura catalítica: Sulfato de potássio (K2SO4) p.a., sulfato de sódio anidro (Na2SO4) p.a. ou bissulfato de 
potássio (KHSO4) p.a. Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) p.a.; na proporção de 10:1 (usar 2g). 
 Ácido sulfúrico Pa. – 5 mL 
 Ácido Clorídrico 0,1N 
 Hidróxido de sódio 40% - 20 mL 
 Ácido bórico 3% - 5 mL 
 Fenolftaleína 1% 
 Indicador misto verde de bromocresol e vermelho de metila 
 
3.4. Procedimentos: 
 
1. Pesar em papel de seda uma quantidade de amostra que contenha de 0,7 mg a 1,4 mg de Nitrogênio. 
Dobrar o papel e colocar no tubo de digestão. 
2. Pesar 0,5 g de mistura catalítica (sulfato de cobre + sulfato de potássio) em papel de seda, dobrar o papel 
e colocar no tubo de digestão. 
3. Adicionar, cuidadosamente, 3 mL de ácido sulfúrico concentrado. 
4. Levar o tubo para o bloco digestor, ligar a capela de exaustão, iniciar a digestão a temperatura de 80ºC e 
aumentar gradativamente até 450º C. Manter os tubos no bloco até que o material digerido esteja claro (cerca 
de 4 horas à temperatura de 450º C). 
5. Esfriar o tubo, adicionar cuidadosamente 5 mL de água destilada, esfriando o tubo externamente, pois a 
reação entre o ácido e a água é exotérmica. 
6. Acoplar o tubo no aparelho de destilação por arraste de vapor (semi-micro Kjeldahl), previamente 
aquecido. 
7. Em erlenmeyer, adicionar 10 mL de ácido bórico a 4% e 2 gotas de indicador vermelho de metila + verde 
de bromocresol e colocar na base receptora, abaixo do condensador do aparelho. 
8. No funil do aparelho, adicionar NaOH 40%, gotejando lentamente até que o material digerido do tubo 
fique de cor preta. 
9. Aguardar a viragem do indicador (de vermelho para verde) contido no erlenmeyer e, destilar durante 5 
minutos. 
10. Retirar o tubo com o material digerido do aparelho e substituir com um tubo com 2 mL de água 
destilada. Destilar por mais 5 minutos. 
11. Retirar o erlenmeyer do destilador, lavar a borda do condensador. 
12. Preparar uma bureta com H2SO4 0,01N padronizado (com fator de correção conhecido). 
13. Titular até a viragem do indicador (de verde para coloração rósea). Tomar nota do volume gasto. 
 
 
3.5. Cálculos usando HCl 0,1M 
 
% de nitrogênio total = V x N x fc x 0,014 x 100 
 P 
Onde: 
V = Volume gasto de ácido na titulação 
N = normalidade do ácido 
fc = fator de conversão do ácido 
P = n° de g da amostra 
 
g% proteína = g% nitrogênio x FP 
 
OBS: FP = fator para nitrogênio proteico (6,25 ou de acordo com amostra) 
19 
 
 
 
 
 
Resultados: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
20 
 
 
 
 
 
TAREFA 6 - DATA DA AULA: ___/___/____ 
 
DETERMINAÇÃO DOS GLÍCIDIOS OU FRAÇÃO NIFEXT 
 
 Definição: 
 
Hidrato de carbono, cuja fórmula é representada por Cx(H2O)y. Segundo a sua estrutura, os 
carboidratos podem ser classificados em monossacarídeos (glicose, frutose, galactose), dissacarídeos 
(sacarose, lactose e maltose) e polissacarídeos (glicogênio, celulose e amido). São fontes primárias de 
energia e fornecerem 4 Kcal por grama consumida. 
 
 Método: 
 
NIFEXT (Nitrogen Free Extract): É um valor calculado pela diferença entre 100 e as demais frações da 
composição centesimal (Umidade, Cinzas, Lipídios, Proteínas e Fibra.). Sendo um valor calculado em 
função das demais determinações, recaem nesta fração todas as diferenças subestimadas ou superestimadas 
nas demais frações. 
 
Cálculos: 
 
∑= %UMIDADE + %CINZA + %LIPÍDIOS + %PROTEÍNA + %FIBRA 
 
%NIFEXT = 100 - ∑ 
 
 
Resultado: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teor de Carboidrato: _________ % (em amostra integral) 
 
 
 
 
 
 
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TAREFA 7 - DATA DA AULA: ___/___/____ 
 
DETERMINAÇÃO VALOR ENERGÉTICO TOTAL 
 
 Definição: 
 
É a energia produzida pelo organismo proveniente dos macronutrientes: carboidratos, proteínas e 
lipídios. Valor expresso em Kcal ou Kj. 
 
Cálculo: 
1 g proteína = 4 Kcal ou 17 kJ 
1 g lipídio = 9 Kcal ou 37 kJ 
1 g glicídio = 4 Kcal ou 17 kJ 
 
 
 
 
 
 
 
VET = _____________________ Kcal 
 
 
VET = _____________________KJ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
22 
 
 
 
 
 
TAREFA 8 - DATA DA AULA: ___/___/____ 
 
DETERMINAÇÃO DE % DO VALOR DIÁRIO (%VD) 
 
 Definição: 
 
É o percentual que a porção do alimento corresponde ao Valor Diário utilizado como referência para 
a rotulagem. Os valores diários de referência para uma dieta de 2000 kcal, como preconizado pela RDC nº 
360/2003 são: 
 
- Valor Energético ................................................................... 2000kcal = 8400 kJ 
- Carboidratos ........................................................................... 300 g 
- Proteínas ............................................................................. 75 g 
- Gorduras Totais ...................................................................... 55 g 
- Gorduras Saturadas .............................................................. 22 g 
- Fibra Alimentar ....................................................................... 25 g 
- Sódio .................................................................................... 2400 mg 
 
 
Resultados : 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
23 
 
 
 
 
 
ELABORAÇÃO DA INFORMAÇÃO NUTRICIONAL OBRIGATÓRIA 
 
 
Item 
 
Quantidade por porção 
 
% VD 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(*) Valores Diários de Referênc ia com base em uma dieta de 2.000 kcal ou 8.400 kJ. 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE CRITICA A CERCA DA ROTULAGEM NUTRICIONAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
24 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
 
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the 
Association of Official Analytical Chemists. 14 ed. Arlington, USA: Association of Official Analytical 
Chemists, 1984, 1141p. 
 
BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RDC nº 359, de 23 de 
dezembro de 2003. Aprova Regulamento Técnico de Porções de Alimentos Embalados para Fins de 
Rotulagem Nutricional. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasília, DF, 26 dez. 2003, 
seção 1. 
 
______. Ministério da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacionalde 
Defesa Animal. Portaria nº1 de 7 de outubro de 1981. Aprova os métodos analíticos oficiais para controle 
de produtos de origem animal e seus ingredientes. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, 
Brasília, DF, p. 19381, 13 out. 1981, seção 1 
 
______. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RDC nº 360, de 23 de 
dezembro de 2003. Aprova o Regulamento Técnico sobre Rotulagem Nutricional de Alimentos Embalados. 
Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasília, DF, 26 dez. 2003, seção 1. 
 
CECCHI H.M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos . 2 ed. Campinas: Editora da 
Unicamp, 2003. 
 
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos , 4ª ed. Brasília, 2005. 
 
SÃO PAULO. Secretaria de Estado de Saúde. Coordenadoria dos Serviços Técnicos Especializados. 
Instituto Adolfo Lutz. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz: Métodos químicos e físicos para 
análise de alimentos . 3 ed. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 1985, 533p, v.1.