Relatório QAE - Determinação de cloreto no soro fisiológico - Jefferson Felipe

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Universidade Federal de Campina Grande – UFCG 
Centro de Educação e Saúde – CES 
Unidade Acadêmica de Biologia e Química – UABQ 
Disciplina: Química Analítica Experimental 
Docente: Dra. Denise Domingos 
 
 
 
 
 
 
 
 
Titulação – Volumetria de precipitação 
Determinação de Cloreto em Soro Fisiológico 
 
 
 
 
 
 
 
 
Jefferson Felipe dos Santos Cruz 
 
 
 
 
 
 
Cuité – PB, Junho. 
2019 
 
 
Sumário 
Introdução ........................................................................................................................... 3 
Objetivo ............................................................................................................................... 5 
Parte experimental .............................................................................................................. 5 
Quadro 1 – Materiais e Reagentes utilizados na prática. ................................................ 5 
Procedimento .................................................................................................................. 5 
Resultados e discussão ........................................................................................................ 5 
Quadro 2 – Volumes de titulante gasto, concentrações, pCl e pAg ................................ 9 
GRÁFICO 1 – TITULAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO COM AGNO3. ............... 9 
Conclusão ...........................................................................................................................10 
Referências ........................................................................................................................10 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 O emprego de metodologias adequadas deve levar em consideração as 
características do analito de interesse existente na amostra. Por exemplo, substâncias ácidas 
ou alcalinas, podem ser analisadas utilizando a volumetria de neutralização. A formação de 
uma espécie pouco solúvel pode ser tratada por volumetria de precipitação, enquanto a análise 
de formação de compostos de coordenação de Werner pode ser quantificada por volumetria de 
complexação, e ainda em caso da amostra apresentar características de transferência 
eletrônica entre os agentes oxidantes e redutores pode-se empregar o método de volumetria de 
oxirredução. 
 A química analítica quantitativa tem o objetivo de estabelecer teores de dadas 
espécies química constituintes de uma determinada matriz. De acordo com a natureza e a 
quantidade da amostra disponível, os métodos analíticos empregados podem variar. Os 
principais métodos clássicos de análise são constituídos das determinações volumétricas, 
como: volumetria de neutralização, volumetria de precipitação, volumetria de complexação, 
volumetria de oxirredução, além de análises gravimétricas. 
 A titulação é uma metodologia de análise química quantitativa, cuja finalidade 
é determinar as concentrações de soluções, substâncias ou analito (titulado), a partir de uma 
solução titulante de concentração verdadeira conhecida. As soluções reagem em proporções 
definidas. A solução titulante fica na bureta e a solução titulada fica no erlenmeyer. O sistema 
é representado na figura 1, abaixo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Fonte: Autoria Própria. 
 
Figura 1 - Representação do Sistema de Titulação 
Existem diversos métodos de precipitação que tomam como base a formação de 
compostos pouco solúveis. As aplicações por método volumétrico necessitam que as reações 
de precipitação satisfaçam condições como: A reação de precipitação deve processar-se 
praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência; O tempo para completar-se a 
titulação deve ser relativamente curto; Oferecer condições para uma conveniente sinalização 
do ponto final. 
A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de 
baixa solubilidade. Aplica-se principalmente na determinação de haletos e íons metálicos. A 
curva de titulação e a determinação ponto final são grandemente afetadas pela diluição das 
soluções e solubilidade dos produtos. 
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importante são os que 
empregam a solução padrão de Nitrato de Prata (AgNO3), chamados métodos 
argentométricos. Nas determinações por precipitação de haletos podem-se utilizar-se o 
método de Mohr. 
O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto final de uma 
volumetria de precipitação baseando-se na formação de um segundo precipitado. Na detecção 
utiliza-se como indicar o segundo precipitado, contendo a partícula do titulante (SKOOG, 
2007). Esse precipitado deve apresentar coloração totalmente diferente da cor do primeiro 
precipitado, de modo que sua formação possa ser detectada visualmente e deve começar a 
formar-se imediatamente a seguir à precipitação completa do íon a titular, para isso, sua 
solubilidade deve ser ligeiramente superior à do precipitado formado na titulação. 
O indicador (segundo precipitado) deve assim ser devidamente escolhido, de 
modo que a sua precipitação não se dê antes de atingido o ponto de equivalência e nem muito 
depois dele. 
No método de Mohr, emprega-se o cromato de prata (K2CrO4) e para que o íon 
cromato atue como indicador apropriado, o íon prata tem que precipitar completamente o íon 
cloreto sob a forma de AgCl que apresenta coloração branca, só depois se da a formação do 
cromato de prata (Ag2CrO4) que tem coloração marrom-avermelhado. Essa aparição de 
coloração muito diferente, indica o final da titulação. 
 
Ag
+
 + Cl
-
  AgCl(s) 
2 Ag
+ 
+ CrO4
2-
  Ag2CrO4(s) 
 
 
OBJETIVO 
 Determinar a concentração de cloreto em uma amostra de soro fisiológico 
comercial, utilizando o método de Mohr; 
 Construir a curva de titulação do cloreto na amostra. 
PARTE EXPERIMENTAL 
QUADRO 1 – MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS NA PRÁTICA. 
MATERIAIS REAGENTES 
Pipeta e Pipetador Soro Fisiológico 0,9% 
Erlenmeyer AgNO3 
Bureta K2CrO4 
Suporte Universal e Garras 
Luvas 
Béquer 
 
PROCEDIMENTO 
Pipetou-se 5ml de soro fisiológico em um erlenmeyer e adicionou duas gotas de 
Cromato de potássio (K2CrO4), a amostra foi titulada com Nitrato de prata (AgNO3) já 
padronizado e portanto, de concentração conhecida. Realizou o procedimento em triplicata. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Utilizou-se na titulação o método direto de Mohr, onde a substância desejada foi 
titulada com solução padronizada de Nitrato de prata AgNO3 até que o ponto estequiométrico 
(ponto de equivalência) fosse atingido, momento em que houve a mudança de coloração na 
solução, de branca para marrom-avermelhado, cor característica da formação do segundo 
precipitado, indicando o fim da titulação. No ponto de equivalência o volume de titulante 
gastos foi 7,5 ml nas três titulações realizadas, logo desprezou-se o calculo da média 
aritmética. 
Com o início da adição de titulante, aos poucos notou-se a formação do primeiro 
precipitado, o Cloreto de prata (AgCl) de coloração branca. 
 
NaCl(aq) + AgNO3  AgCl(s) + NaNO3 
 
Ag
+
 + Cl
-
  AgCl(s) (precipitado branco). Kps = 1,56 x 10
-10 
 
Figura 2 - Precipitado AgCl 
 
Fonte: Autoria própria. 
Ao atingir-se o ponto de equivalência, notou-se a aparição de uma coloração 
marrom-avermelhada, indicando o fim da titulação com a formação do segundo precipitado, o 
cromato de prata Ag2CrO4. 
 
K2CrO4  2K
2++ CrO4
2-
 
2Ag
+
 + CrO4
2-
  Ag2CrO4(s) (precipitado marrom-avermelhado) 
 
Figura 3 - Precipitado Ag2CrO4 
 
Fonte: Autoria própria. 
Ocorreu uma espécie de titulação fracionada, onde formam-se dois precipitados, 
com uma pequena diferença de solubilidade e produtos. 
Na embalagem do soro fisiológico, demarcava-se uma concentração de 0,9%. Por 
meio da titulação e dos cálculos efetuados, obteve-se o teor de cloreto de sódio presente no 
soro. 
Como a estequiometria é (1:1), primeiro calculou-se a concentração real de 
cloreto no soro em % m/v, utilizando a equação abaixo. Posteriormente calculou-se os pontos 
de concentração à medida que o titulante foi sendo adicionado ao titulado sob agitação e 
também o pCl e pAg. 
Para calcular o teor de cloreto utilizou-se a equação: 
 
 
 
 
Tendo calculado o teor de cloreto na amostra, então seguiu-se para os cálculos das 
concentrações de cloreto no inicial, antes do ponto de equivalência, no ponto de equivalência 
e após o ponto de equivalência. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Obtido a concentração analítica do cloreto pela equação no ponto de equivalência, 
seguiu-se: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1) No ponto de equivalência tem-se que [Ag] = [Cl] 
Então calculou-se a concentração analítica do Cl: 
CAg x VAg = CCl x VCl 
CCl = 0,1M x 7,5mL / 5mL 
CCl = 0,15M 
Como temos o Kps 1,56 x 10
-10
, então temos que: 
[Ag] = 1,56 𝐸𝑋𝑃 − 10 
[Ag] = 1,25x10
-5 
pAg = - log 1,25x10
-5
 = 4,90. 
Neste ponto o pCl = pAg. 
 
%Cloreto = CAg x VAg x MMNaCl x 100 = 0,87% 
 5mL 
2) No ponto inicial a concentração é encontrada a 
concentração analítica do cloreto = 0,15M, proveniente da equação 
no ponto de equivalência. Neste ponto o pCl é dado diretamente 
pela concentração analítica do cloreto. 
Então tem-se que: 
pCl = - log 0,15 = 0,82 
pAg neste ponto é indeterminado 
 
Antes do ponto de equivalência atribuiu-se valores para calcular as concentrações, 
tendo que existe um excesso de [Cl] antes da equivalência, montou-se a equação abaixo, 
tendo como variável, o volume do titulante. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Por fim, após o ponto de equivalência, existe um excesso de prata no meio 
reacional, logo utiliza-se a mesma equação que antes do ponto de equivalência, alterando 
apenas a ordem das parcelas e encontrando inicialmente a concentração da prata. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Utilizando os dados acima, construiu uma tabela com os volumes de titulante 
gasto, calculou-se as concentrações, pCl e pAg, logo em seguida montou-se o gráfico da curva 
de titulação do cloreto em soro fisiológico. 
3) A equação montada foi: 
 
[Cl] = CCl x VCl – CAg x VAg = 0,15 x 5 – 0,1 x VAg = [Cl] 
 VCl + VAg 5 + VAg 
 
Nos pontos, antes de atingir a equivalência calcula-se o pCl 
diretamente pela concentração do cloreto 
pCl = - log [Cl] 
A concentração de prata se calcula por: 
[Ag] = Kps / [Cl] 
E logo calcula-se pAg: 
pAg = - log [Ag] 
4) A equação montada foi a seguinte: 
[Ag] = CAgCl x VAg – CCl x VCl = 0,1 x VAg - 0,15 x 5 = [Ag] 
 VAg + VCl VAg + 5 
Nos pontos após o ponto de equivalência calcula-se o pAg 
diretamente pela concentração de prata 
pAg = - log [Ag] 
A concentração de cloretos é dada por: 
[Cl] = Kps / [Ag] 
E o pCl é então calculado: 
pCl = - log [Cl] 
 
QUADRO 2 – VOLUMES DE TITULANTE GASTO, CONCENTRAÇÕES, pCl E pAg 
VTITULANTE [Cl] pCl [Ag] pAg 
0 ml 0,15 0,82 0 0 
1 ml 0,1083 0,97 1,44 x 10
-9 
8,84 
2 ml 0,0786 1,1 1,99 x 10
-9 
8,7 
3 ml 0,0563 1,25 2,77 x 10
-9 
8,56 
4 ml 0,0389 1,41 4,01 x 10
-9 
8,4 
5 ml 0,025 1,6 6,24 x 10
-9 
8,2 
6 ml 0,0136 1,87 1,14 x 10
-8 
7,94 
7 ml 0,0042 2,3 3,74 x 10
-8 
7,43 
7,5 ml 1,25 x 10
-5 
4,9 1,25 x 10
-5 
4,9 
8 ml 4,06 x 10
-8 
7,39 0,0038 2,41 
9 ml 1,46 x 10
-8 
7,84 0,0107 1,97 
10 ml 9,36 x 10
-9 
8,03 0,0166 1,78 
11 ml 7,13 x 10
-9 
8,15 0,0219 1,66 
12 ml 5,89 x 10
-9 
8,23 0,0265 1,58 
13 ml 5,11 x 10
-9 
8,29 0,0356 1,51 
14 ml 4,56 x 10
-9 
8,34 0,0342 1,47 
15 ml 4,16 x 10
-9 
8,38 0,0375 1,43 
 
Com os dados do quadro 2, montou-se o gráfico da curva de titulação. 
 
GRÁFICO 1 – TITULAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO COM AGNO3. 
 
 
 
 
 
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
-1 1 3 5 7 9 11 13 15
p
A
g
 x
 p
C
l 
VTitulante 
Titulação de Cloreto com AgNO3 
pCl
pAg
CONCLUSÃO 
O experimento teve êxito, com a concentração de cloreto havendo sido calculada e 
como esperava-se previamente obteve-se o teor bem próximo do que se encontra no rótulo do 
soro fisiológico comercial. Portanto, o método de Mohr é valido para a precipitação do cloreto 
nessa solução fisiológica, tendo apresentado excelente resultado. 
REFERÊNCIAS 
SKOOG, Douglas A. Fundamentos de Química. São Paulo. Thomson, 2006. 
HARRIS. Análise Química Quantitativa. 7 ed. Rio de Janeiro. LTC, 2005. 
VOGEL. Química Analítica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro. LTC, 2002. 
BACCAN, N. et al. Química Analítica Qualitativa Elementar. 2 ed. Campinas. 
UNICAMP, 1995.