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Levi Fernandes Luiza Helena Sara Cerqueira Tauana Tâmara Valesca RELATÓRIO: ESPECTROFOTOMETRIA Alagoinhas – BA 2019 SENAI – Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial Curso Técnico em Química Levi Fernandes Luiza Helena Sara Cerqueira Tauana Tâmara Valesca RELATÓRIO: ESPECTROFOTOMETRIA Alagoinhas – BA 2019 Relatório da matéria de Análises Instrumentais, apresentado a Orientadora Jamile, para avaliação dos resultados obtidos das aulas práticas de Espectrofotometria, do Curso Técnico em Química. 1. INTRODUÇÃO A forma mais visual de determinar a concentração de compostos presentes em solução é através do conhecimento da absorção de luz pela matéria. A espectrofotometria é uma técnica analítica utilizada em laboratórios de área básica. É por meio desta técnica que podem ser identificados componentes desconhecidos por ter espectros característicos ao ultravioleta, visível, ou infravermelho. Na análise espectrofotométrica a fonte de radiação emite até a região ultravioleta do espectro, desta radiação selecionam-se comprimentos de onda definidos que constituem bandas, com largura menor que 1nm. Quando um feixe de radiação monocromática atravessa uma solução contendo uma espécie absorvente, uma parte dessa energia é absorvida, enquanto a outra é transmitida. Significando que quando um feixe de luz monocromática atravessa uma solução com moléculas absorventes, parte da luz é absorvida pela solução e o restante é transmitido. A absorção de luz depende basicamente da concentração das moléculas absorventes e da espessura da solução – caminho óptico. O espectrofotômetro funciona da seguinte forma, o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda, passando através da amostra um feixe de luz monocromática, permitindo saber que a quantidade de luz é absorvida a cada comprimento de onda. O conjunto das absorbâncias aos vários comprimentos de onda para um composto chama-se espectro de absorção e varia de substância para substância. Salientando que diferentes substâncias tem diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite identificar substâncias com base no seu espectro, assim como quantifica-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a concentração da substância. 2. OBJETIVO Aprender os princípios da espectrofotometria e sua utilização. Conhecer a Lei de Lambert-Beer e obter espectros de absorbância de diferentes espécies químicas na fase líquida (KMnO4 e K2CrO4). 3. MATERIAIS VIDRARIAS ITEM QUANTIDADE Béquer de 50mL 2 Balão de 250mL 2 Espátula 2 Funil 2 Pissete 1 Balão 100mL 2 Pipeta 2mL 2 Pipetador 1 Béquer 100mL 2 Béquer 500mL (Descarte) 1 Papel macio 1 EQUIPAMENTO Espectrofotômetro UV/Visível REAGENTES K2CrO4 KMnO4 EPI's e EPC's Jaleco Luva de Latéx Óculos de Proteção 3.1 PROCEDIMENTO 1 Realizar o preparo das soluções: - K2CrO4 a 0,02mol/L (250mL) - KMnO4 a 0,02mol/L (250mL) Cálculo para o preparo das soluções: - K2CrO4 a 0,02mol/L (250mL) M = m / MM x V 0,02 mol/L = m / 194,1896g/mol x 0,25 L m = 0,97g - KMnO4 a 0,02mol/L (250mL) M = m / MM x V 0,02 mol/L = m / 158,034g/mol x 0,25 L m = 0,79g Após a realização do cálculo, com o auxílio de uma balança analítica foi realizado a pesagem do permanganato de potássio e do cromato de potássio, para a preparação das soluções. Em um béquer de 50mL foi diluída a substância permanganato de potássio e inserida no balão de 250mL, já com um pouco de água deionizada, completado água até o menisco para homogeneização das soluções. O mesmo procedimento foi adotado para preparação do cromato de potássio. 4 EXPERIMENTO 1 Primeiramente foi realizado a calibração do espectrofotômetro definido o ponto zero da absorbância, com uma cubeta com água deionizada. Destacando que as cubetas foram devidamente ambientadas, a cada troca de concentração da substância. Para iniciarmos recolhemos as soluções que foram preparadas e levamos as amostras ao espectrofotômetro, primeiramente realizamos o branco com água deionizada e em seguida observamos a absorbância nos seguintes comprimentos de onda: 200, 250, 300, 350, 355, 360 e 365, 370 onde obtivemos os seguintes valores demonstrados na tabela a seguir: ESPECTRO DE ABSORÇÃO Comprimento de onda (nm) Absorbância Solução de K2CrO4 200 0,000 250 0,000 300 0,000 350 0,763 355 0,764 360 0,721 365 0,668 370 0,689 375 0,502 390 0,265 400 0,150 415 0,068 430 0,067 440 0,070 450 0,065 460 0,056 470 0,041 480 0,024 490 0,010 500 0,000 510 0,000 520 0,000 530 0,000 540 0,000 550 0,000 560 0,000 570 0,000 580 0,000 590 0,000 4.1 EXPERIMENTO 2 A prática consistiu na determinação do coeficiente de absorção molar K2CrO4. Inicialmente foi preparada uma solução mãe de K2CrO4, de concentração 2.0.10²mol\l e em seguida foi transferido 1 ml, 2 ml, 4 ml, 8 ml e 10 ml por meio de uma pipeta graduada para cada (5) balão volumétrico de 100 ml completado até o menisco com água deionizada. Cálculo para a determinação da concentração final para cada alíquota retirada: - 1 mL Ci x Vi = Cf x Vf 0,02 x 0,001 = Cf x 0,1 0,00002 = 0,1 x Cf Cf = 0,0002 mol/L - 2 mL Ci x Vi = Cf x Vf 0,02 x 0,002 = Cf x 0,1 0,00004 = 0,1 x Cf Cf = 0,0004 mol/L - 4 mL Ci x Vi = Cf x Vf 0,02 x 0,004 = Cf x 0,1 0,00008 = 0,1 x Cf Cf = 0,0008 mol/L - 8 mL Ci x Vi = Cf x Vf 0,02 x 0,008 = Cf x 0,1 0,00016 = 0,1 x Cf Cf = 0,0016 mol/L - 10 mL Ci x Vi = Cf x Vf 0,02 x 0,010 = Cf x 0,1 0,0002 = 0,1 x Cf Cf = 0,002 mol/L Levamos as soluções prontas para o espectrofotômetro, foi necessário fazer no mesmo a etapa de teste, nomeado como “branco” utilizando água deionizada. Utilizamos o comprimento de onda 350nm e colocamos uma alíquota das soluções de 1 ml, 2 ml, 4 ml 8 ml e 10 ml (sempre do menos concentrado para o mais concentrado) no béquer em seguida transferimos para uma cubeta, analisamos no espectrofotômetro e obtivemos as seguintes absorbâncias: K2CrO4 λ=350 Padrões Vol Inicial pipetado (L) Concentração Molar (mol) Absorbância Corrigida P1 0,001 0,0002 0,332 P2 0,002 0,0004 0,721 P3 0,004 0,0008 1,688 P4 0,008 0,0016 3,0 P5 0,01 0,002 3,0 Em seguida mudamos o comprimento de onda para 500nm e realizamos novamente o procedimento, que tivemos como resultado as seguinte absorbâncias: K2CrO4 λ=500 Padrões Vol. Inicial pipetado (L) Concentração Molar (mol/L) Absorbância Corrigida P1 0,001 0,0002 0,036 P2 0,002 0,0004 0,029 P3 0,004 0,0008 0,076 P4 0,008 0,0016 0,108 P5 0,01 0,002 0,155 Após o término dos dois processos foi necessário tirar alíquotas de uma solução desconhecida nos comprimentos de onda 350nm e 500nm temos como resultado 2131 de absorbância no comprimento de onda 350nm e 0,066 no comprimento de onda 500nm. Em planilha do excel foram lançados os dados e com os resultados obtidos anteriormente,geramos o gráfico para o cromato de potássio de absorbância em função do comprimento de onda de 350nm a 590nm, ilustrado abaixo. -0,100 0,000 0,100 0,200 0,300 0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 400 450 500 550 A b so rb ân ci a Comprimento de onda Espectro de Absorção K2CrO4 -0,100 0,000 0,100 0,200 0,300 0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 400 450 500 550 A b so rb ân ci a Comprimento de Onda Espectro de Absorção KMnO4 Assim como, foi construído gráficos de absorbância com comprimento de onda 350nm e 500nm e do permanganato com um comprimento e onda de 530nm. y = 1568,4x + 0,1798 R² = 0,9525 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025 A b so rb ân ci a Concentração (mol/L) Curva de Calibração do K2CrO4 λ=350 y = 66x + 0,0148 R² = 0,954 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18 0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025 A b so rb ân ci a COncentração (mol/L) Curva de Calibração do K2CrO4 λ=500 Para sabermos a concentração da substância desconhecida foi aplicada o valor da absorbância encontrada na função encontrada após a geração do gráfico com comprimento de onda 350 e 500. y = 307,6x + 0,2014 R² = 0,9649 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 A b so rb ân ci a Concentração Curva de Calibração do do KMnO4 λ=530 y = 1380,8x - 0,0204 R² = 0,9993 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025 A b so rb ân ci a Concentração Curva de Calibração do do KMnO4 λ=500 - Solução desconhecida A = 2,131 (λ = 350) Y = 1568,4x + 0,1798 2,131 = 1568,4x + 0,1798 X = 0,0012 - Solução desconhecida A = 0,066 (λ = 500) Y = 66x + 0,0148 0,066 = 66x + 0,0148 0,0512 = 66x X = 0,066 - Solução desconhecida do GRUPO 1 A = 2,193 (λ = 350) Y = 1568,4x + 0,1798 2,193 = 1568,4x + 0,1798 2,0132 = 1568,4x X = 0,0013 5 CONCLUSÃO Nos testes feitos percebemos que é possível calcularmos a partir da absorbância da amostra sua concentração ou vice-versa, para entendermos se a amostra está dentro de uma concentração razoável para os teste, além de analisarmos se as concentrações estavam ou não de acordo com a Lei de Beer.
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