Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
CURSO TÉCNICO DE QUÍMICA TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO Módulo I Nome:________________________ Turno:_______ 1 I - Introdução O laboratório de Análise Química é o local onde são executadas técnicas e experiências, visando a aprimorar ou proporcionar habilidade manual para o aluno. O nosso objetivo é transmitir meios, a fim de que o aluno possa, no fim do seu curso, executar tarefas de natureza prática em uma Indústria Química (aquela em que o processo industrial é controlado pelo homem). Numa Indústria Química, o laboratório tem como objetivo primordial o controle de qualidade do produto final e a controle dos produtos em processo. 1.1 - Estrutura e funcionamento do Laboratório Instalação de um laboratório As instalações de um laboratório dependem da finalidade do mesmo. Em laboratórios industriais, onde o Químico analista acompanha a produção, encontramos aparelhos de grande precisão, que permitem a execução de análises delicadas. Não existe, portanto, laboratório universal que possa servir para qualquer tipo de análise. Existem certos requisitos, porém, que devem ser observados em qualquer tipo de laboratório. Tais requisitos são: - iluminação perfeita - ventilação adequada - canalização especial - instalação de gás, água corrente, água destilada, eletricidade, etc. - capela Conduta em laboratório O vocábulo "laboratório" vem do latim "laborar", que significa trabalhar. Portanto, desde a concepção da palavra, entende-se por laboratório como local de trabalho experimental e nunca como o de brincadeiras. Por que os acidentes acontecem? A variedade de riscos nos laboratórios é muito ampla, devido à presença de substâncias tóxicas, corrosivas, irritantes, inflamáveis, além da utilização de vidrarias e equipamentos que fornecem determinados riscos, como alteração de temperatura, e ainda trabalhos que utilizam agentes biológicos e patogênicos. As causas para ocorrência de acidentes nos laboratórios são muitas, mas dados estatísticos provam que a maioria dos acidentes em laboratórios ocorrem pela imperícia, negligência e até imprudência dos técnicos. Os acidentes que advém dessas causas geralmente são: - Exposição a agentes agressivos ou tóxicos. - Lesões com produtos cáusticos e corrosivos. - Queimaduras com produtos inflamáveis. - Acidentes com vidrarias e materiais cortantes e contundentes - Acidentes com equipamentos elétricos. - Problemas de exposição a radiações. Como trabalhar de forma segura no laboratório de Química para evitar os acidentes? Os equipamentos de segurança listados abaixo devem estar no alcance de todos os que trabalham nos laboratórios e o aluno deverá aprender a usá-los: - protetores faciais: máscara e óculos de segurança; - luvas - capela - chuveiro de emergência - lavador de olhos - extintores de incêndio 2 TIPO DE EXTINTORES ÁGUA, GÁS E ÁGUA PRESSURIZADA. ESPUMA QUÍMICA GÁS CARBÔNICO (co2) PÓ QUÍMICO SECO AREIA E GRAFITE FINO E SECO C L A S S E D E I N C Ê N D IO A tecidos, madeira, papel, fibras, etc. S S Em casos pequenos de superfície Em casos pequenos de superfície Em casos pequenos de superfície B óleos, graxas, vernizes, tintas, gasolina. etc. N S S S Em casos pequenos de superfície C equipamentos elétricos energizados. N N S S DANIFICA O EQUIPAMENTO D elementos pirotécnicos como magnésio, zircônio, titânio. N N N S S AÇÃO MOLHA E RESFRIA ABAFA E RESFRIA ABAFA E RESFRIA ABAFAMENTO ABAFAMENTO SINALIZAÇÃO DE SEGURANÇA (Cores das tubulações usadas em nossos laboratórios) Amarelo: identificar gases não liquefeitos. Azul : canalizações de ar comprimido. Verde : canalizações de água. Mangueiras de oxigênio (solda oxiacetilênica). Conduta - Segurança de Ordem Pessoal - Seja pontual; - Trabalhe com seriedade evitando brincadeiras. Trabalhe com atenção e calma. - Leia o roteiro de sua experiência, procurando conhecer os riscos envolvidos, precauções a serem tomadas e como descartar corretamente os resíduos. Faça apenas as práticas indicadas pelo professor; - Usar roupas adequadas como jaleco de mangas compridas, na altura dos joelhos e de preferência de algodão, calças compridas, sapatos fechados; - Não use relógios, pulseiras, anéis, bonés ou quaisquer ornamentos durante o trabalho no laboratório; - Conservar os cabelos presos; - Os espaços úteis entre as bancadas e os corredores de acesso devem estar desobstruídos de quaisquer mobiliários ou equipamentos. - Sobre a bancada de trabalho devem estar, exclusivamente, os materiais específicos para a realização da prática, existe local apropriado sob a bancada para se guardar livros e demais pertences pessoais como bolsas, livros e celular (este deve estar desligado). Conhece-se um bom químico pelo método, organização e limpeza com que desenvolve seu trabalho. - Não leve as mãos aos olhos ou à boca quando estiver manuseando produtos químicos; - Nunca abrir frascos de reagentes antes de ler o rótulo e não testar substâncias químicas pelo odor ou sabor. - Não se alimentar, beber ou fumar no laboratório. - Use a capela sempre que trabalhar com solventes voláteis, tóxicos e reações perigosas, explosivas ou tóxicas - Comunicar todos os acidentes ao professor; - Ao término de cada prática lavar todas as vidrarias utilizadas, limpar a bancada e as mãos. 3 ÁGUA PARA USO NO LABORATÓRIO A água é largamente utilizada nos laboratórios para preparação de soluções, limpeza de materiais, etc. A água potável contém substâncias orgânicas e inorgânicas dissolvidas que não são desejáveis quando a usamos para preparações de soluções. Estas substâncias podem interferir no resultado final da experiência, reação química ou solução que desejamos preparar. A água deve ser purificada, com os processos adequados, para tornar-se apropriada para os trabalhos no laboratório. Esta purificação consiste na eliminação, ou diminuição considerável, das substâncias dissolvidas e suspensas na água que podem provocar alguma interferência no trabalho laboratorial. Dependendo de suas necessidades o laboratório deve escolher um método que melhor atenda às suas necessidades para produzir uma água com o grau de pureza específico para seu serviço. A água potável é utilizada nos laboratórios para lavagem dos utensílios e a partir dela é que são aplicados processos de purificação para obtenção da água apropriada para os trabalhos analíticos. A ÁGUA REAGENTE. Os processos mais comuns de purificação são: Destilação, deionização e osmose reversa. DESTILAÇÃO: A água é aquecida e levada ao estado gasoso (vapor) e condensada novamente ao estado líquido. O processo de destilação separa os contaminantes não-voláteis inorgânicos, orgânicos e materiais em suspensão – (ficam retidos na caldeira, mas podem ser arrastados pelo vapor. Como também produtos originários da degradação térmica de substâncias orgânicas). Os destiladores podem ser de vidro ou aço inox (mais comum). Nos destiladores utilizados nos laboratórios o sistema de aquecimento é através de uma resistência elétrica instalada na caldeira do destilador. Cloro Fluor Cia Água Boa (Potável) Fluxograma do sistema de tratamento para obtenção de água potável: 4 H resina catiônicaOH resina aniônica Na 2Ca K C 2 3 CO 3 NO OH 2 Na K 2Ca H H H H H H H H OH HOC 3 NO HO 2 3 CO HO HO OH OH OH OH 2 Neste processo há um alto consumo energético (no aquecimento) e grande desperdício de água (na alimentação e condensação). Os modelos mais comuns utilizados nos laboratórios têm uma capacidade de produção entre 5 e 10 litros/h de água destilada. DESTILADOR DEIONIZAÇÃO ou DESMINERALIZAÇÃO: Esse processo é utilizado para remoção de substâncias inorgânicas (sais minerais), que não podem ser retiradas pelos processos normais de filtração. É uma técnica de fácil operação e não há consumo de energia elétrica, nem água de refrigeração. É um sistema amplamente utilizado em laboratórios e indústrias que necessitem da água com baixa condutividade. No processo de deionização as resinas catiônicas trocam os íons hidrogênio (H + ) por contaminantes catiônicos e as resinas aniônicas trocam os íons hidroxilas (OH - ) por contaminantes aniônicos presentes na água de alimentação Os íons hidrogênio e hidroxila combinam-se para formar a molécula da água (H + + OH - H2O). O leito da resina trocadora de íons é constituído de pequeníssimas partículas esféricas através das quais a água de alimentação passa. Após um tempo todos os sítios ativos de hidrogênios e hidroxilas serão trocados por cátions e ânions e os cartuchos deionizadores precisarão ser trocados ou regenerados. Para determinar o momento da troca (colunas com resinas mistas) ou de regeneração (colunas com resinas em leito separado), deverá ser utilizado um condutivímetro, para monitorar a condutividade da água. Água (potável) de alimentação e refrigeração (para a condensação do vapor d´água). Água destilada Vapor d´água Excesso da água de alimentação de alimentação Resistência Elétrica Caldeira Dreno DESTILADOR 5 Nos laboratórios, os deionizadores rotineiramente usados são os de leito misto, isto é, numa única coluna vêm misturadas as resinas catiônicas e aniônicas e possuem uma capacidade de produção de 50 ou 100 litros/h de água deionizada. . OSMOSE REVERSA (OR): A osmose ocorre quando duas soluções salinas de concentrações diferentes encontram-se separadas por uma membrana semipermeável, com capacidade de deixar passar somente um líquido (água ou solvente), mas não deixa passar os sais nela dissolvidos. Assim, a água ou solvente da solução menos concentrada tenderá a passar para o lado da solução de maior concentração A osmose reversa (OR) é o processo no qual a água é forçada, sob pressão, se deslocar através de uma membrana semipermeável, de um meio mais concentrado para um meio menos concentrado. Esta membrana retém uma porcentagem significativa das substâncias orgânicas e inorgânicas dissolvidas, ions e impurezas em suspensão do meio mais concentrado. Entretanto, substâncias voláteis e algumas substâncias orgânicas de baixo peso molecular passam através da membrana. Nos equipamentos utilizados nos laboratórios tem capacidade de produção entre 10 e 20 L/h. Existem outros processos que produzem água reagente como: ultrafiltração, fotoxidação e filtração em microporo. OH 2 Coluna deionizadora Célula condutimétrica Entrada de água na coluna deionizadora Lâmpadas indicadoras da qualidade da água deionizada verde = água com baixa condutividade (boa qualidade) // vermelha = coluna saturada Antes de abrir a água de alimentação, abrir a torneira do deionizador. Filtro de carvão ativado é usado para absorver o Cloro e matéria orgânica da água que vai ser utilizada para a deionização, ou outro processo de purificação Deionizador Membrana semi-permeável Solvente Solução Diluída Solução Concentrada Pressão OSMOSE REVERSA Solução Diluída Solução Concentrada Membrana semi-permeável Solvente Fluxo Osmótico OSMOSE 6 A água reagente utilizada nos trabalhos analíticos é classificada em 3 níveis ou graus: Nível ou Grau 3: Obtida por destilação, deionização ou por osmose reversa da água potável. Nível ou Grau 2: Obtida por destilação da água de Nível ou Grau 3, Nível ou Grau 1: Pode ser obtida por deionização ou por osmose reversa da água de Nível ou Grau 2, seguida de uma filtração em membrana de 0.2 m Em alguns procedimentos é necessário o uso da água isenta de gás carbônico (CO2). A eliminação do CO2 pode ser conseguida através da fervura da água. Pelo risco da contaminação da água por cátions que compõem o vidro, o armazenamento da água reagente, geralmente, é feita em recipientes de polietileno ou PVC. Barrilete de pvc 7 Observe as figuras abaixo e liste as condutos que não são seguras. Fonte: Chrispino, Álvaro. Manual de Química Experimental, 2ª edição. São Paulo, Editora Ática, 1994. p.59 Figura 2 – Segurança no Laboratório. Localize os perigos Figura 1 – Segurança no Laboratório. Localize os perigos Fonte: Chrispino, Álvaro. Manual de Química Experimental, 2ª edição. São Paulo, Editora Ática, 1994. p.57 8 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUÍMICA RELAÇÃO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUÍMICA Materiais e vidrarias Função Esboço Almofariz e pistilo Para triturar e pulverizar sólidos Argola Acoplar funil e peras de decantação ao suporte universal Balança digital Pesagem de reagentes e materiais Balão de destilação com saída lateral Usado nas destilações Balão volumétrico Usado no preparo de soluções Banho-maria Aquecimento de líquidos inflamáveis, temperatura máxima 100oC Visor de leitura Prato de pesagem Balança de precisão ou semi-analítica 9 RELAÇÃO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUÍMICA Materiais e vidrarias Função Esboço Bastão de vidro e de plástico Homogeneizações, auxilia na dissolução de sólidos em solventes líquidos e em transferência de líquidos Becker Em reações, dissolução de substâncias, aquecimento de líquidos e auxiliando nas transferências Bico de Bunsen Aquecimento Bomba à vácuo Filtrações à vácuo Bureta Empregada em titulações Cadinho Empregado na vaporização de líquidos em soluções, na fusão de substâncias sólidas, reações que necessitem de aquecimento 10 RELAÇÃO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUÍMICA Materiais e vidrarias Função Esboço Capilar Determinação do ponto de ebulição e ponto de fusão das substâncias Cápsula de porcelanaEmpregada na vaporização de líquidos em soluções, na fusão de substâncias sólidas, reações que necessitem de aquecimento Condensadores em bolas, em tubo reto e em espiral Usados em processos de destilação, condensando vapores do líquido a ser destilado Deionizador Deionização da água Dessecador Resfriamento de substâncias em ausência de umidade Destilador Destilação da água Erlenmeyer Na dissolução de substâncias, nas reações químicas, no aquecimento de líquidos e nas titulações 11 RELAÇÃO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUÍMICA Materiais e vidrarias Função Esboço Espátulas: canaleta, de cabo de madeira, de osso e de polipropileno Canaleta: transferência de sólidos para tubos de ensaio Cabo de madeira: Transferência de sólidos para frascos de boca larga Osso e polipropileno: Transferência de reagentes sólidos que ataquem metal Estante para tubos de ensaio Suporte para tubos de ensaio Estufa de secagem Aquecimento de substâncias e secagem de vidrarias Funil analítico com ranhura Filtração comum Funil analítico sem ranhura Auxilia na transferência de líquidos 12 RELAÇÃO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUÍMICA Materiais e vidrarias Função Esboço Funil de Buckner Usado em filtrações à vácuo Funil de decantação Separação de líquidos imiscíveis Garras metálicas Fixar vidrarias ao suporte universal Kitassato Usado em filtrações à vácuo Mangueiras Utilizadas em destilações, filtrações à vácuo Manta Aquecimento uniforme principalmente de substâncias inflamáveis 13 RELAÇÃO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUÍMICA Materiais e vidrarias Função Esboço Mufas Acoplar garras ao suporte universal Papel de filtro Usado em filtrações simples e a vácuo Pera de sucção (repipetador com três saídas) Auxiliar na pipetagem de líquidos Pinça de madeira Auxilia no aquecimento de tubos de ensaio Pipeta graduada Medição e transferência de volumes variados de líquido 14 RELAÇÃO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUÍMICA Materiais e vidrarias Função Esboço Pipeta volumétrica Medição e transferência de volumes fixos de líquidos Pissete ou pisseta Empregada na lavagem de recipientes através de jatos de água destilada ou deionizada Proveta graduada Medições aproximadas de volumes líquidos Suporte universal Auxiliar na montagem de esquemas das práticas Tela de amianto Proporcionar aquecimento uniforme com bico de Bunsen 15 RELAÇÃO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUÍMICA Materiais e vidrarias Função Esboço Tenaz Aquecimento de corpos sólidos e transporte de vidrarias quentes Termômetro Medições de temperatura Tripé Suporte de vidrarias no aquecimento com bico de Bunsen Tubos de ensaio Efetuar reações em pequenas quantidades de reagentes. Pode ser aquecido diretamente na chama Vareta de vidro Confecção de capilares e tubos em L, U e conexões Vidro de relógio Auxilia na pesagem 16 Materiais utilizados na confecção de utensílios utilizados no laboratório Os materiais utilizados na confecção dos diversos utensílios utilizados nos trabalhos experimentais nos laboratórios são selecionados de acordo com a temperatura de trabalho, a resistência química, a transparência e as propriedades mecânicas desejadas (dureza, flexibilidade, etc.) Nos trabalhos analíticos é sempre necessário impedir que haja interação das substâncias, que compõe o recipiente e a substância a ser analisada. Isto porque poderá ocorrer a introdução de matérias estranhas que possam direta ou indiretamente atuar como causadora de erro no resultado analítico. Dentre os materiais utilizados na confecção dos utensílios e aparelhagens para uso no laboratório temos: Vidro Plásticos Porcelana Metal VIDRO: O vidro se distingue por sua ótima resistência química frente à água, soluções salinas, ácidos, bases fracas e solventes orgânicos, ultrapassando neste aspecto a maioria dos plásticos. Somente é atacado por ácido fluorídrico e, a temperaturas elevadas, por bases fortes e ácido fosfórico concentrado. Outras vantagens do vidro são a estabilidade da forma, inclusive em temperaturas elevadas, e sua alta transparência. São utilizados, basicamente, 2 tipos de vidro: O vidro cal-soda (de baixa resistência mecânica e química, ponto de amolecimento de 600ºC). O vidro de borossilicato: elevada resistência química, baixo coeficiente de expansão, resistência ao choque térmico e ponto de amolecimento em 820 ºC. PLÁSTICO: Além do vidro, os plásticos desempenham função muito importante nos laboratórios. A resistência à ruptura e o baixo peso são as principais vantagens dos plásticos. A aplicação determina qual plástico é o mais adequado para cada caso. De modo geral, os plásticos utilizados em laboratório são: Elastômeros Polímeros que apresentam elasticidade como a borracha a temperatura normal. O aquecimento ocasiona seu endurecimento (vulcanização) irreversível. Os elastômeros mais populares são a borracha natural e a borracha de silicone. Utilizado em rolhas de vedação e mangueiras de laboratório. Termoplásticos Polímeros que ao serem transformados em objetos não mudam suas propriedades termoplásticas durante a modelagem. MATERIAL Temperatur a Máxima (ºC) Ácidos Bases Ataque por solventes orgânicos Fraco Forte Fraca Fort e Polietileno 100 -110 V R V V 1 Polipropileno 120 -130 V R V V 1 PTFE (Teflon) 250 - 300 V V V V V PVC (cloreto de polivinila) 50 - 70 R R R R 1,2,3 R = resistente, V = muito resistente 1= hidrocarbonetos halogenados, 2= cetonas, 3= éter Polietileno: Utilizado na confecção de frascos para reagentes, pissetes(as), bastões, pipetas descartáveis, espátulas, etc. Polipropileno: É utilizado na confecção de Beckers, provetas, etc. PVC: O cloreto de polivinila é utilizado na confecção de barriletes para água, pipetadores de segurança (peras de sucção). 17 PTFE ou Teflon: O Politetrafluoretileno possui excelente resistência química e térmica. É autolubrificante. Utilizado na confecção de torneiras para buretas e para funil de separação, bastões e no revestimento de barras magnéticas de agitadores, PORCELANA: Utilizada na confecção de recipientes em que a temperatura de análise não é suportada por recipientes de vidro. Mecanicamente são mais resistentesque o vidro. Materiais confeccionados em porcelana: cápsulas, almofariz e pistilo, funil de Buchner. METAL: O ferro fundido, o alumínio, a platina e o aço inox são utilizados na confecção das mais variadas peças. Exemplo: espátulas, suporte universal, garras, pinças, estantes para tubos de ensaio, cadinhos, mufas, etc. MADEIRA: Utilizada na confecção de pinças e estantes para tubos de ensaio. CUIDADOS NO USO DE MATERIAIS DE VIDRO NO LABORATÓRIO Trabalhos que envolvem o manuseio de vidraria em geral são considerados de risco, tendo em vista que muitas vezes são submetidos a esforços mecânicos e a variações de temperatura. Alguns pontos devem ser considerados quando se trabalha com vidro: - Coloque todo o material de vidro no local que deverá ser previamente indicado na área do laboratório. - Todo material de vidro quebrado ou trincado deve ser jogado fora. Não jogue caco de vidro em recipiente de lixo, mas sim em um recipiente preparado para isto. - Somente vidro borossilicato pode ser aquecido. - Vidros com paredes muito finas não devem ser empregados em atividades que envolvam vácuo ou pressão. Somente aplique vácuo em Kitassatos e dessecadores após confirmar o perfeito estado dos mesmos - Use luvas de amianto sempre que manusear materiais de vidro que estejam quentes. - Não utilize materiais de vidro quando trincados. - Use luvas de amianto e óculos de segurança sempre que: atravessar e remover tubos de vidro ou termômetros em rolhas de borracha ou cortiça, remover tampas de vidros emperradas, remover cacos de vidro (usar também pá de lixo e escova). - Ao se introduzir peças de vidro em rolhas, deve-se atentar para algumas recomendações importantes, como: verificar se os furos têm tamanhos compatíveis, usar o material com silicone ou vaselina, nunca utilizar o corpo como apoio para a introdução das peças, não utilizar material que esteja trincado ou com bordas quebradas - Não use frascos para amostras sem certificar-se de que são adequados ao serviço executado. - Não inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos sem fazer uma inspeção visual. - Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. - Nunca exponha os instrumentos de vidro a mudanças bruscas de temperatura. Portanto, não os retire ainda quentes da estufa de secagem nem os coloque quentes sobre uma superfície fria ou úmida. - Não aquecer material volumétrico como pipetas, balões volumétricos. - As reações exotérmicas, como diluir ácido sulfúrico ou dissolver hidróxidos alcalinos sólidos devem sempre ser feitas sob agitação e refrigeração, usando material adequado como um frasco de Erlenmeyer– e nunca um balão volumétrico ou uma proveta graduada. 18 REAGENTES QUÍMICOS O sucesso da análise ou reação química está diretamente ligado a qualidade dos reagentes químicos empregados. Esta qualidade está relacionada com a origem do reagente (se possuem elevada pureza ou não), com a sua manipulação e conservação. Os reagentes existentes no mercado e utilizados nos laboratórios e nas indústrias apresentam impurezas em maior ou menor grau, resultantes do processo pelo qual foram obtidos. As impurezas podem ser eliminadas (embora nunca 100%) por diversos processos de purificação, que conduzem a graus de pureza variáveis e adequados à utilização que se pretende dar ao reagente. Quanto maior o grau de pureza, maior o custo. Quando o assunto é Reagente, devemos levar em consideração: grau de pureza, conservação e manuseio. Relativo à conservação: Devem ser bem conservados, limpos, protegidos de poeiras e outros materiais estranhos. Relativo ao manuseio: A utilização dos produtos deve obedecer às técnicas recomendadas com os cuidados devidos, para evitar contaminação, perdas desnecessárias e acidentes. Em relação ao grau de pureza, os reagentes podem ser classificados como: REAGENTES ANALISADOS: São reagentes de elevada pureza em que o fabricante indica a pureza ou teor mínimo da substância, como também podem apresentar os valores limites de impurezas que aquela substância contém. Estas informações, geralmente, são impressas no rótulo do frasco ou embalagem em que o reagente está acondicionado. Os REAGENTES ANALISADOS estampam em seus rótulos uma das indicações abaixo: P.A. = Produto Analisado ou Para Análise ACS = American Chemical Society – reagentes que atendem aos padrões de qualidade da Sociedade de Química Americana. Especificações: Dosagem: 99,8% Ponto de fusão: 158oC Resíduo após ignição: 0,01% Cloreto (Cl): 0,001% Sulfato (SO4): 0,003% Metais pesados (como Pb): 5ppm Ferro (Fe): 2ppm Subs. que escurece pelo H2SO4 VT VETEC QUÍMICA E REPRESENTAÇÕES LTDA C.G.C. 12355776 Insc.1435654 Químico Responsável: XXXXXXX C.R.Q.:2454657767 CONSERVE O FRASCO FECHADO Lote: 85135 Conteúdo: 500g ÁCIDO SALICÍLICO P.A. C6H4(OH)COOH Cod. 219 P.M.:138,12 Rua do Rocha, 168 - Rocha Tels.: 201 - 4648 e 201 - 7682 19 Pode causar queimaduras graves. Evite contato dos vapores ou do líquido com os olhos, pele ou roupas. Mantenha o frasco longe do calor, centelhas ou chamas abertas. Conserve o frasco bem fechado e, em lugar fresco. Conteúdo 1000ml ÁCIDO ACÉTICO, P.A. GLACIAL Reagente Analítico A.C.S. CH3COOH P.M. 60,05 ESPECIFICAÇÕES A.C.S. CH3COOH 99,7% Limite máximo de impurezas: Resíduo de evaporação: 0,001% Diluição: passa o teste Cloreto: 0,0001% Sulfato: 0,0001% Metais pesados: Chumbo: 0,00005% Ferro: 0,00002% Anidrido acético: 0,01% Conserve o frasco bem fechado. Lote: 880554 C.G.C.: 33291048/0001-55 Reagen Quimibrás Indústrias Químicas S.A. REAGENTES TÉCNICOS E COMERCIAIS - (Insumo Químico) Destinados a fins industriais correntes, com um grau de pureza não muito elevado. Geralmente não são usados nos trabalhos analíticos. MEDIDAS RELATIVAS ÀS OPERAÇÕES ESPECÍFICAS a) MANUSEIO DE PRODUTOS QUÍMICOS: Todo trabalho com produtos químicos em laboratório deve ser precedido por uma pesquisa sobre as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos produtos. Seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidentes, a fim de alertar ao operador sobre os riscos aos quais está exposto. b) Armazenamento de Produtos Químicos: É comum organizar os reagentes no almoxarifado em ordem alfabética, o que facilita em muito a localização dos mesmos. Entretanto, determinados produtos químicos, quando manipulados ou armazenados próximos uns dos outros podem vir a reagir , gerando situações perigosas. Então podemos dizer que existe "Incompatibilidade" entre estes produtos. Sabido disto, primeiramente devemos separar os produtos incompatíveis e só então organizar os reagentes em ordem alfabética. Quando um agente oxidante é armazenado próximo a um produto combustível ou inflamável e , por uma razão qualquer, entram em contato, existe uma grande probabilidade de que ocorra um início de incêndio ou uma explosão. Isto porque durante a reação entre eles, há forte desprendimento de calor e o agente oxidante fornece o oxigênio ( um dos elementos necessários à formação do fogo ). Por isto não devemos armazenar substâncias oxidantes próximas líquidos voláteis, combustíveis e inflamáveis. Outra precaução que se deve tomar é armazenar líquidos corrosivos nas prateleiras inferiores dos armários,isto diminui a área corporal exposta do laboratorista em caso de derrame acidental. 20 Produtos Químicos Oxidantes mais perigosos: Bromatos, Cloratos, Percloratos, Cromatos, Dicromatos, Iodatos, Nitratos, Periodatos, Permanganatos e Peróxidos. A tabela abaixo apresenta a relação de alguns produtos químicos, de uso mais freqüente no laboratório, que apresentam incompatibilidade entre si: PRODUTO Incompatibilidade com: Acetileno Cobre , Prata , Cloro e Mercúrio. Ácido Acético Ácido Nítrico, Permanganatos, Peróxidos. Ácido Clorídrico Água , Amônia e Substâncias Redutoras. Ácido Nítrico Ácidos Acético e Cianídrico , Carvão e Materiais Inflamáveis. Ácido Oxálico Mercúrio e Prata. Ácido Perclórico Água e Substâncias Orgânicas em geral. Ácido Sulfúrico Água, Cloratos, Percloratos, Permanganatos. Amônia Prata , Mercúrio, Hipoclorito de Cálcio. Anilina Ácido Nítrico , Peróxidos. Cianetos Ácidos em geral. Cloratos e Percloratos Ácidos em geral, Enxofre, Carvão, Metais em pó e Sais de Amônio. Cobre Peróxido de Hidrogênio. Iodo Acetileno e Amônia. Hidrocarbonetos Ácido Crômico, Cloro, Peróxido de Sódio. Nitrato de Amônio Ácidos em geral, Nitritos, Enxofre, Metais em pó. Oxigênio Graxas, Óleos, Materiais Inflamáveis , Hidrogênio. Permanganato de Potássio Ácido Sulfúrico e Glicerina. Peróxido de Hidrogênio Anilina, Cobre, Ferro, Materiais Combustíveis e Inflamáveis. c) ROTULAGEM: Os rótulos devem conter sempre informações necessárias para a perfeita identificação e caracterização do produto. Nenhum produto deve ser manipulado no laboratório sem que se saiba exatamente seu comportamento. Por isto, recomenda-se ter nos laboratórios tabelas ou manuais com as indicações de riscos, medidas de prevenção para manuseio e instruções para a eventualidade de acidentes, tais como : contato ou exposição, antídotos e informações para médicos, instruções em caso de fogo, derrame ou vazamento, instruções para manuseio e armazenamento dos recipientes. Para indicações de riscos mais agressivos deve ser usada simbologia adequada, reconhecida internacionalmente e de rápida identificação visual. A fim de evitar dilaceração dos rótulos, estes devem ser periodicamente vistoriados , e nos casos de maior incidência providenciar uma proteção com uma película plástica. Para proteger os rótulos durante a operação de transferência do produto devemos sempre derramar o conteúdo do recipiente pelo lado oposto ao rótulo. Alguns símbolos de periculosidade de reagentes encontrados nos rótulos dos reagentes Os símbolos de periculosidade são formas claras e rápidas de identificar o perigo de uma substância. Devem estar presentes nos rótulos das substancias e ser de fácil visualização. Indicações de perigo: Corrosivo Precauções: Evitar contato com os olhos, pele e roupa mediante medidas protetoras especiais. Não inalar os vapores! Em caso de acidente ou mal estar, procurar imediatamente um médico. 21 Indicações de perigo: Tóxico Precauções: Evitar qualquer contato com o corpo humano. Em caso de mal estar procurar imediatamente um médico. No caso de substâncias cancerígenas, mutagênicas ou tóxicas, Indicações de perigo: Nocivo Precauções: Evitar o contato com o corpo humano. Em caso de substâncias sob suspeitas de serem cancerígenas, mutagênicas ou tóxicas para a reprodução, ver indicações especiais. Indicações de perigo: Comburente Precauções: Evitar todo contato com substâncias combustíveis. Perigo de inflamação: podem favorecer incêndios e dificultar sua extinção Indicações de perigo: Explosivo Precauções: Evitar choques, fricção, faíscas, fogo e calor Exemplos de rótulo de risco. 22 COMO DESCARTAR O LIXO OU RESÍDUOS? Ate há pouco tempo, os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos) sem os cuidados necessários; solventes voláteis eram evaporados (lançados para a atmosfera), sólidos eram descarregados em lixo comum e, líquidos e soluções, eram descartados na pia. Essas práticas não são recomendadas e, atualmente, existe uma preocupação maior no descarte de rejeitos químicos. Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto, muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prática, procura-se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos perigosos gerados nos laboratórios de ensino. Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo: a) Redução da escala (quantidade de sustância) de produtos químicos usados nos experimentos; b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos; c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação química, antes do descarte; d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou separando os componentes perigosos por precipitação); e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados. Instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com as experiências. Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos, poderão ser descartados na pia de acordo com as seguintes instruções: 1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com água, ou jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente; 2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1. 3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex: metanol ou acetona) podem ser diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los. 4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diluídas e descartadas. 5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte. 23 ATIVIDADES EXPERIMENTAIS As aulas práticas no laboratório de química têm o objetivo de apresentar aos alunos as técnicas básicas realizadas nesses laboratórios, bem como tornar o aluno apto a realizá-las com segurança e da maneira mais correta, a fim de evitar e minimizar erros nas análises por ele realizadas. Certamente, ao realizar as análises utilizaremos diversos tipos de reagentes, líquidos ou sólidos, comumente, e para isso precisamos conhecer a forma correta de transferir esses reagentes de seu frasco original para o recipiente da análise. Técnicas de Transferência de Líquidos e Sólidos e Técnicas de Pesagem. Os reagentes devem ser armazenados em local apropriado (boa ventilação, temperatura adequada ), e obedecendo às normas de segurança quanto à incompatibilidade entre eles. Os reagentes que podem ser decompostos pela luz, devem ser armazenados em frascos de cor escura e os que se decompõem pelo calor devem ser armazenados na geladeira. Ler atentamente o rótulo do reagente e verificar se: é o reagente desejado e se o seu manuseio requer algum procedimento especial (utilização de EPI específico, manuseio em capela, etc.) Antes de abrir o frasco, promover a limpeza externa do recipiente e homogeneizar o conteúdo; Não introduzir colheres, espátulas ou pipetas diretamente dentro do frasco para a retirada o reagente (pode provocar a contaminação de todo o reagente). Transferir para outro recipiente, limpo e seco, uma pequena quantidadedo reagente e tampar imediatamente o frasco. Deve-se evitar o retorno ao frasco original da sobra do reagente utilizado; Sendo o reagente um líquido, fazer a lavagem química do recipiente que receberá a porção do reagente que será utilizado. Não colocar a parte interna da tampa do frasco em contato direto com a bancada, deve-se colocar a tampa sobre um vidro de relógio, limpo e seco, ou papel. Para transferência de um reagente LÍQUIDO, verter o frasco sempre pelo lado oposto ao rótulo. Isto evita que o líquido escorra, externamente, sobre o rótulo, danificando-o. Não junte água a ácidos concentrados. Coloque o ácido sobre a água lentamente, e sob agitação. Se necessário, resfrie o recipiente em que está sendo efetuada a mistura. **Nas situações em que este procedimento não pode ser seguido à risca, utilizar espátulas e/ou pipetas RIGOROSAMENTE LIMPAS. 24 Para transferência de um reagente SÓLIDO recomenda-se inclinar, levemente, o frasco e girá-lo lentamente de um lado para o outro, até transferir a quantidade desejada do sólido para o outro recipiente. Na transferência de reagentes para recipientes de boca estreita, deve-se utilizar um funil. No caso de substâncias sólidas além de utilizar o funil apropriado para sólidos (funil para pó: que é um funil que tem um diâmetro da haste maior que o de um funil para líquidos), podemos enrolar um papel de filtro em forma de cone, inserir a abertura menor do cone na boca do frasco receptor e despejar o reagente pela abertura maior. Nunca cheire diretamente, na boca do frasco, qualquer substância. NUNCA PIPETAR COM A BOCA qualquer líquido. Utilize sempre um pipetador de segurança. Direcione os vapores, com a mão, na direção do nariz. 25 Prática no 1: Medida de Volumes 1. Objetivos: - Reconhecer diversas vidrarias utilizadas para medir volumes e suas diferentes aplicações; - Medir corretamente diversos volumes de substâncias líquidas; - Distinguir e usar corretamente pipeta volumétrica de pipeta graduada; - Medir corretamente volume de líquidos transparentes, claros e escuros; - Utilizar corretamente a pera de sucção. 2. Fundamentos teóricos: De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibração de 20º C. Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas, na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito grosseiro, com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chamadas precisas, com aparelhos volumétricos Instrumentos de medida de volume. Da esquerda para direita, temos; pipeta volumétrica, pipeta graduada, balão volumétrico, bureta e proveta graduada. Aparelhos volumétricos: A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas: a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas. b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura. c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos. d) Erros de paralaxe. 26 Leitura dos volumes: a parte inferior do menisco do líquido é a que determina o volume. Quando a solução é escura (ex.: permanganato de potássio - KMnO4) e é impossível medir o volume com a parte inferior do menisco, pode-se ter como referência a parte superior. Os olhos devem estar na altura do menisco ao fazer a leitura para evitar os erros de paralaxe. Abaixo listaremos os aparelhos volumétricos de medidas precisas de volume que serão utilizados na prática nº 1: ● Pipetas: Existem dois tipos de pipetas: a) Pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para dar escoamento, a um determinado volume de um líquido. b) Pipetas graduadas ou cilíndricas que servem para escoar volumes variáveis de líquidos. . 27 · As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício é ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqüente as de 25 e 50 mL. · As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL e 0,01mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão. Têm a vantagem de possibilitar a medida volumes variáveis. Técnica de pipetagem Quando utilizamos a pipeta para a transferência de qualquer líquido, é obrigatória a utilização de um pipetador de segurança. Nunca devemos pipetar com a boca qualquer que seja o líquido. Os modelos mais comuns de pipetadores de segurança são: o macropipetador, os pipetadores pi- pump e o pipetador de 3 vias (conhecida como pera de sucção). O uso de pera de sucção é obrigatório!! Quando for usar a pera de sucção deve-se ter muito cuidado ao introduzir a pipeta na mesma, pois dependendo da posição em que apoia-se a pipeta, ela pode quebrar e até mesmo cortar o operador. Portanto, o operador deve segurar a pipeta com a mão próxima da boca da mesma e então, inserir devagar a pipeta na ponta do pipetador, girando sempre que possível, até que a boca da pipeta esteja introduzida na pêra de sucção. NUNCA PIPETAR COM A BOCA! 28 A pera de sucção Na figura ao lado pode-se observar um esquema da pêra de sucção mais utilizada no laboratório. Nela vêm identificadas regiões com as letras A, S e E. A primeira etapa no uso da pêra de sucção é remover o ar que fica no interior da parte arredondada. Para isto basta apertar com o dedo indicador e polegar a região A e com a outra mão apertar a pêra até a remoção de todo o ar do seu interior. Só depois disso pode-se soltar a região A. A boca da pipeta é introduzida no tubo que segue até a letra S. Para o líquido subir na pipeta, deve-se apertar a região S e para o líquido descer deve-se apertar a região E. No final do trabalho, a pipeta deve ser removida com os mesmos cuidados utilizados para introduzi-la na pêra e a região A deve ser apertada para que o ar retorne a pêra. Se a pêra for guardada sem o ar ela pode se deformar com o passar do tempo. Para a sucção do líquido, deve-se ter o cuidado em manter a ponta da pipeta introduzida no líquido e sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pêra de sucção. Para a sucção do líquido, deve-se ter o cuidado em manter a ponta da pipeta introduzida no líquido e sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pêra de sucção. É indispensávelrealizar uma lavagem química da pipeta com o reagente que será transferido na mesma a fim de se evitar contaminações. Para a lavagem química, a sucção deve ser feita até o líquido alcançar cerca de ¼ da altura da pipeta. Em seguida, deve-se inclinar a pipeta (quase na horizontal) de forma que o líquido lave toda a parte interna da mesma removendo possíveis traços do contaminante. Deve-se ter cuidado para que o líquido não entre na pêra de sucção. Feito isto, coloca-se a pipeta na vertical e deixa-se escoar o líquido lentamente na pia ou num frasco de coleta. Depois de feita a lavagem química, a sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência (local onde está marcada a aferição). Deixa-se escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero) ou a marcação de volume que desejada. O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. Os líquidos que desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos devem sempre ser introduzidos na pipeta, através de pêras de sucção, na capela de exaustão. Após a medição do volume correto se houver alguma gota pendente na ponta da pipeta, isto é, está pendurada na ponta da pipeta, este pequeno volume não faz parte da medição que está sendo feito, portanto, deve-se remover esta gota com papel absorvente. 29 · Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; apertar a pêra de sucção na posição E deixar até que o líquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a à parede do recipiente Esgotamento das pipetas a) Pipeta com esgotamento total: é marcada com um pequeno anel próximo da parte superior, com uma impressão (“Blow-out”, Ä souffler”), indicando que o instrumento é uma pipeta de sopro. Que as mesmas são calibradas para – “assoprando-se” a última gota - liberar sua capacidade total. Diversos fabricantes indicam que as pipetas que contém duas faixas na parte superior, também são classificadas como de esgotamento total. b) Pipeta com esgotamento parcial: vem impressa a indicação 15s . Não deve ser “assoprada”. Esperam-se 15 segundos, após o escoamento total do líquido, com a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente coletor, e retira-se a pipeta. Diversos fabricantes indicam que as pipetas que contém uma faixa estreita na parte superior, também são classificadas como de esgotamento parcial desde que nesta faixa não tenha a impressão (“Blow-out”, Ä souffler”). MICROPIPETA: Pode ser de volume fixo ou variável. Utilizada na medição de volumes na faixa do microlitro (μL). Sua ponteira é destacável. 30 ●Buretas As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento. As buretas são dispostas em suportes universais contendo mufas e garras para auxiliar na sua sustentação na vertical. As buretas de uso mais constantes são as de 50 mL, graduadas em décimos de mL; também são muito usadas as de 25 mL. Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de vidro castanho. As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Para torneiras de vidro, o lubrificante mais usado é vaselina ou mistura de lanolina com 5 a 10% de glicerina. Não usar lubrificantes que contenham silicone, porque tendem a espalhar-se como uma película fina, contaminando as paredes da bureta. Deve-se ter cuidado ao lubrificar a torneira para que não haja entupimento do canal da torneira. As torneiras feitas de politetrafluoretileno (PTFE ou Teflon) não precisam de lubrificante. RECOMENDAÇÕES PARA USO DA BURETA a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical. b) Antes de se usar um reagente líquido, deve-se agitar o frasco que o contém, pois não é raro haver na parte superior do mesmo, gotas de água condensada. c) Antes de transferir qualquer líquido para a bureta, deve-se observar se a torneira da mesma esta fechada, para que não vase líquido. d) Deve-se realizar lavagem química da bureta para evitar contaminação. Para a lavagem química, a sucção deve ser feita até o líquido alcançar cerca de ¼ da altura da bureta. Algumas buretas vêm com um gargalo especial, um funil acoplado ao cilindro graduado, que auxilia na transferência do líquido para a vidraria, evitando-se assim que o líquido caia por fora da bureta, podendo atingir a mão do usuário ou interferindo no volume necessário para a titulação. Se a bureta não tem este gargalo, deve-se adicionar o líquido à bureta com auxílio de um funil analítico sem ranhura. e) A bureta deve ser removida do suporte universal e inclinada levemente, de forma a permitir que o líquido lave as paredes internas da vidraria. Deve-se observar para que não sai líquido pela boca e caia na mão. Após a lavagem química, deve-se desprezar o líquido na pia, abrindo-se a torneira da bureta e aguardando o escoamento. f) Fixa-se novamente a bureta ao suporte universal. g) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. h) Neste momento, deve-se observar a ponta da bureta para verificar se não houve retenção de bolhas de ar, caso isto tenha ocorrido, esta bolha deve ser removida para evitar erro na medição do volume gasto. Para isto, a bureta será retirada do suporte e será levada para pia, segura pela mão e então, a torneira deve ser aberta e a bureta levemente balançada para que a bolha saia. Fecha-se a torneira após a saída da bolha de ar, e repete-se o item g. 31 i) Abre-se a torneira e deixa-se escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero. Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir. j) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda. Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê-se o volume retirado. Ao usar a bureta em uma titulação, os dedos da mão esquerda ficam por trás da torneira e o polegar em frente, evitando-se, assim, que ela saia do lugar. Qualquer gota que fique suspensa na ponta da bureta deve ser removida, encostando-se a parede interna do frasco receptor nesta ponta. A mão direita é utilizada para agitar suavemente o Erlenmeyer e levar à homogeneização. A figura ao lado mostra uma das aplicações no uso da bureta que é a Titulação. titulação é um método de análise quantitativa que determina a concentração de uma solução. Dosar uma solução é determinar a sua quantidade por intermédio de outra solução de concentração conhecida. A titulação é uma operação feita em laboratório e pode ser realizada de várias maneiras. A titulação ácido-base é importante para análises em indústrias, como por exemplo: Acidimetria: determinação da concentração de um ácido. Alcalimetria: determinação da concentração de uma base. Indicadores ácido-base: Substâncias que mudam de cor na presença de ácidos ou de bases. 32 3. Procedimento3.1. Técnica de pipetagem a) Pipetando líquidos transparentes - Adicionar um pouco de água deionizada a um Becker de 250 mL com auxílio da pisseta ou pissete. - Realizar a lavagem química do Becker e dispensar o líquido da lavagem na pia. - Adicionar aproximadamente 200 mL de água deionizada a um Becker de 250mL; - Fixar a pera de sucção a uma pipeta graduada de 10 mL; - Realizar a lavagem química da pipeta com a água deionizada; - Dispensar o líquido da lavagem da pipeta da pia; -Transferir diferentes volumes: 1; 1,5; 2,7; 5 e 10 mL de água deionizada para tubos de ensaio utilizando a pipeta graduada de 10 mL; - Fixar a pera de sucção numa pipeta volumétrica de 10 mL; - Realizar a lavagem química da pipeta com água deionizada; - Dispensar o líquido da lavagem na pia; -Transferir 10 mL de água deionizada para um Erlenmeyer de 250 mL utilizando pipeta volumétrica. PERGUNTA PARA PENSAR: Se você quiser transferir 1 mL de água deionizada medindo na pipeta somente este volume, como deve proceder? E se você quiser transferir 1 mL de água deionizada enchendo a pipeta até o zero, como deve proceder? b) Pipetando líquidos escuros - Adicionar um pouco de solução de permanganato de potássio (KMnO4) a um Becker de 100 mL. - Realizar a lavagem química do Becker e dispensar o líquido da lavagem no frasco de descarte com auxílio de funil analítico e bastão de vidro. - Adicionar aproximadamente 50 mL de permanganato de potássio ao Becker; - Fixar a pera de sucção a uma pipeta graduada de 10 mL; - Realizar a lavagem química da pipeta com a solução de permanganato de potássio; - Dispensar o líquido da lavagem no frasco de descarte com auxílio de funil analítico e bastão de vidro; -Transferir diferentes volumes (1, 3, 7 ml) de permanganato de potássio para tubos de ensaio utilizando a pipeta graduada de 10 mL. PERGUNTA PARA PENSAR: Se o líquido não for muito escuro e eu puder ver através dele, devo pipetar pela parte inferior do menisco ou pela parte superior? 3.2. Técnica de manuseio de bureta - Adicionar um pouco de água deionizada a um Becker de 250 mL com auxílio da pisseta ou pissete. - Realizar a lavagem química do Becker e dispensar o líquido da lavagem na pia. - Adicionar aproximadamente 200 mL de água deionizada a um Becker de 250mL; - Fixar a bureta ao suporte universal com auxílio da garra para bureta, verificar se a torneira da bureta está fechada; - Transferir água deionizada até ¼ da capacidade da bureta (se a bureta já tiver funil acoplado não necessita usar funil analítico); - Realizar a lavagem química da bureta com água deionizada; - Desprezar o líquido da lavagem na pia; - Adicionar água deionizada à bureta até que passe da marca do zero. Levar a bureta até a pia, abrir a torneira e remover as bolhas de ar que ficarem dentro da bureta. Fechar a torneira da bureta assim que a bolha de ar for removida. - Se necessário, adicionar mais água deionizada até que passe um pouco da marca do zero e logo depois zerar a bureta, isto é, fazer coincidir a parte inferior do menisco (líquido) com a marca de aferição zero da bureta; 33 - Transferir para um Erlenmeyer volumes de 4,8 e 11,6 mL. (Na bureta o volume dispensado sempre deve ser medido de cima para baixo, isto é, da marca do zero para baixo). Observação: Após o término das atividades, as vidrarias devem ser lavadas com detergente neutro (uma gota), água corrente, água deionizada e postas para secar. Buretas e pipetas não podem ser colocadas em estufas para secagem porque podem perder sua precisão, a pipeta será colocada no suporte para pipetas e a bureta retornará para o suporte universal. As vidrarias como Becker, tubo de ensaio e Erlenmeyer podem ser colocadas na estufa de secagem, temperatura regulada para 80 o C. 4. Atividades de verificação: a) Quais as vidrarias utilizadas para medidas exatas de volume? b) Qual a pipeta de maior exatidão? c) O que é erro de paralaxe? d) Por que as pipetas não podem ser secas na estufa? Qual procedimento utilizado no laboratório para sua secagem? e) No caso de trabalharmos com líquidos escuros, como devemos proceder para medir seu volume com a pipeta? f) O que é lavagem química? g) Por que não pode ficar bolha retida no interior da bureta? h) O que é água deionizada? Como ela é obtida em laboratório? i) Desenhe os seguintes materiais e vidrarias: pipeta, bureta, Becker, Erlenmeyer, tubo de ensaio, suporte universal, garra, pisseta, mufa e pera de sucção. 34 NORMAS PARA ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO O relatório técnico é um documento de fundamental importância das atividades experimentais nas áreas científicas e técnicas. O relatório deve conter, de maneira clara e objetiva, todas as partes do trabalho desenvolvido. A apresentação escrita de trabalhos técnicos-científicos deve seguir as recomendações da norma NBR 14724 da ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas) de 17/04/2011. Com pequenas adaptações à norma, os relatórios de análise química devem ser: Escritos a caneta de cor preta ou azul (com exceção do esquema que podem ser a lápis). Usar papel com linhas já impressas (papel almaço ou folhas do caderno ou formato A4); Escrever em um só lado do papel; No infinitivo Com todas as margens (superior, inferior, direita e esquerda) igual a 2,5cm; Com paginação em algarismos arábicos a 2cm do canto superior direito; Os números das páginas devem aparecer após o sumário, levando-se em conta as páginas anteriores (não contar a capa). O título de cada capítulo ou tópico escrito em letras versais (maiúsculas) sublinhado ou em negrito. E as subunidades em letras versais não sublinhadas; CAPA Fonte: Times New Roman ou Arial; tamanho da fonte:12. Espaçamento entre linhas de 1,0 e o Texto justificado; Grampeados e não entregues em folhas soltas ou presos com clips. Não devem conter desenhos ou molduras não relacionados com a experiência. Isto em nada enriquece o conteúdo do relatório . A estrutura do relatório de análise química deve obedecer a seguinte ordem : CAPA (parte externa) - É a proteção externa do relatório onde se imprimem as informações indispensáveis à sua identificação. - No canto superior esquerdo da página :Nome da Instituição , Nome do Curso e Nome da Disciplina. - No centro da página : O título da experiência. - No canto inferior esquerdo da página: Nome do aluno, turma, nº e turno . Nome do professor, local e data Todas estas informações, se escritas a caneta, devem ser em letra de forma: SUMÁRIO: (parte interna - elemento pré-textual) - É a relação dos capítulos e seções no trabalho, na ordem e mesma grafia em que aparecem. O título da experiência (letras maiúsculas e centralizado) Nome da Instituição , Nome do Curso e Nome da Disciplina Nome do aluno, turma, nº e turno. Nome do professor, local e data da experiência 35 Desenvolvimento do relatório: (parte interna - elementos textuais) TÍTULO DA EXPERIÊNCIA: O título deve ser suscinto e elucidativo. OBJETIVOS: São as principais idéias que devem ser alcançadas ao término da cada prática. Geralmente estão citadas na apostila ou serão fornecidas pelo professor. Devem vir na mesma página do título da experiência. FUNDAMENTOS TEÓRICOS Neste item será fornecido todo embasamento teórico necessário para a compreensão da prática. Procure textos relacionados em livros, artigos, jornais e até mesmona internet (certifique-se da seriedade do site). MATERIAIS, VIDRARIAS E UTENSÍLIOS: Especifique e quantifique os materiais, vidrarias. Observe que não é suficiente mencionar, por exemplo, o termo pipeta em uma experiência, é necessário especificar se a pipeta é volumétrica ou graduada, a sua capacidade em mL e a quantidade destas pipetas utilizadas na prática. Você deve listar todos os materiais utilizados em toda a análise de uma só vez. EQUIPAMENTOS: Especifique neste item todo o equipamento que foi utilizado para a realização da prática. A especificação deve conter: nome do aparelho, voltagem. REAGENTES E AMOSTRAS:: As mesmas observações do item anterior. Por exemplo, solução de: nome, fórmula, concentração - substância P.A. ou comercial, etc. PROCEDIMENTO: Nesta etapa do relatório deverá ser apresentada uma exposição em ordem cronológica do desenvolvimento da experiência. Procure evitar detalhes desnecessários à compreensão do processo, mas registrando com clareza as diferentes fases da experiência. Não se esqueça de incluir neste item: temperatura de funcionamento dos aparelhos. Se possível organize o procedimento por tópicos para que fique mais fácil a sua leitura posterior. REAÇÕES Serão representadas as reações químicas através de equações químicas balanceadas. CÁLCULOS E/OU RESULTADOS: Neste item são registrados os dados quantitativos da experiência, isto é, dosagens, cálculos percentuais, cálculos de preparo de soluções. Assim como dados obtidos pela observação visual, caso ocorra: liberação de gás, alteração de cor, turvação, precipitação. CONCLUSÕES: As conclusões deverão ser formuladas com base nas observações pessoais do aluno e informações que o mesmo recebe antes, durante e depois da prática. Portanto não serão padronizadas. Considerando os seguintes aspectos: Comparação de dados, análise de resultados, análise da validade da amostra, possíveis falhas na prática que fizeram com que o resultado não fosse satisfatório . (Parte interna - elementos pós-textuais) ESQUEMA: É o desenho de aparelhos ou de sequências lógicas de materiais utilizados, com todos os detalhes de montagem e operação nas proporções corretas. ATIVIDADES DE VERIFICAÇÃO: (se houver) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: Mencionar sempre as fontes bibliográficas consultadas. Elas devem ser ordenadas em ordem alfabética e numeradas em algarismos arábicos, conforme normas para citação bibliográfica recomendadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas - A.B.N.T., NBR 6023. As citações de livros e manuais devem seguir as normas seguintes: 36 Alguns exemplos: Livros SOBRENOME DO AUTOR, Iniciais do Nome Completo. Título do livro: Subtítulo. Tradutor. Número da edição. Local de publicação, Editora, Ano de publicação. Página(s) consultada(s). Ex.: [1] RUSSEL, J.B. Química Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. São Paulo, McGraw-Hill, 1982.p. Dicionários AULETE, Caldas. Dicionário contemporâneo da Língua Portuguesa. 3. ed. Rio de Janeiro: Delta, 1980. 5 v. Normas Técnicas ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 6028: resumos. Rio de Janeiro, 2003. 3 p. Atlas MOURÃO, Ronaldo Rogério de Freitas. Atlas celeste. 5. ed. Petrópolis: Vozes, 1984. 175 p. Sites Endereço eletrônico, Título, data da consulta. ASSINATURA DO AUTOR DO RELATÓRIO 37 Prática no 2: MEDIDA DE MASSAS E PREPARO DE SOLUÇÃO 1. Objetivos: - Aprender a operar a balança de precisão corretamente; - Realizar diversas pesagens de forma correta - Preparar uma solução a partir de um soluto sólido. 2. Fundamentos teóricos: TÉCNICAS DE PESAGEM Muitas análises e preparações baseiam-se na determinação exata da massa de uma ou mais substâncias. A unidade de massa do SI (Sistema Internacional) é o quilograma (kg). 1kg = 1.000 (10 3 ) grama (g) = 1.000.000 (10 6 ) miligrama (mg) = 1.000.000.000 (10 9 ) micrograma (g) O equipamento utilizado para medir a massa é a BALANÇA DE PRECISÃO. Existem vários modelos de balanças de precisão. Elas diferem entre si quanto à carga máxima suportada e também quanto a sensibilidade. BALANÇA ANALÍTICA: Geralmente com carga máxima entre 200 e 270g (dependendo do fabricante) e sensibilidade de 0,0001g. As balanças analíticas, devido a sua grande sensibilidade, têm uma arquitetura diferenciada das demais balanças de precisão. O prato de pesagem é protegido por janelas móveis para evitar que o fluxo de ar interfira na sua operação. Possui um indicador (gota) de nível e o nivelamento da balança é feito através da manipulação dos pés da balança. BALANÇA DE PRECISÃO: Possuem carga máxima variada (ex: 500g, 1000g, 2000g, 5000g, etc.) e sensibilidade variando de 0,1g até 0,001g. As balanças de precisão também são denominadas de semi-analíticas. Alguns modelos apresentam uma proteção para o prato de pesagem e o indicador de nível. Janelas de proteção Prato de pesagem Pé giratório para nivelamento Visor de leitura BALANÇA ANALÍTICA Visor de leitura Prato de pesagem Balança de precisão ou semi-analítica 38 Na operação com qualquer tipo de balança, alguns CUIDADOS BÁSICOS devem ser tomados na operação de pesagem. 1. Ler o manual da balança para conhecer todos os detalhes, na operação da balança, recomendados pelo fabricante. As balanças vêm com funções, que na operação do dia-a-dia do laboratório, não são usados. Por isto devemos destacar aquelas operações que nos serão úteis em nosso trabalho rotineiro; 2. Instalar a balança sobre bancada firmemente construída, pouco susceptível a choques e vibrações e distante de correntes de ar; 3. Verificar a tensão de alimentação da balança (110 ou 220V); 4. Observar o estado de limpeza da balança (se necessário, limpar a balança com uma flanela ou pincel. – SEMPRE COM A BALANÇA DESLIGADA; 5. Verificar a capacidade máxima de pesagem; 6. Verificar o nivelamento da balança (quando a balança for dotada de indicador de nível). Se necessário, nivelar a balança; 7. Ao ligar a balança à corrente elétrica, aguardar o tempo indicado no manual para iniciar a operação de pesagem; 8. Zerar ou Tarar a balança, sem nenhum material sobre o prato de pesagem; Se estiver trabalhando com uma balança que possui janelas de proteção, esta operação deve ser feita com as janelas fechadas. Colocar sobre o prato da balança o recipiente que receberá o material a ser pesado. O recipiente deverá estar limpo, seco e à mesma temperatura da balança. (para evitar que correntes de convecção que provoquem instabilidade na leitura). Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem. 9. Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores. Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório; 10. Fechar as janelas de proteção (na operação com a balança analítica). Zerar ou Tarar a balança para cancelar o peso do recipiente; - Cuidado: esta operação somente elimina do visor o peso do recipiente, mas não o peso dele sobre o prato da balança. Se o peso da substância a ser adicionada, somada ao peso do recipiente, for maior que a capacidade máxima da balança, esta indicará algum sinal de erro na pesagem. Como também a balança poderá ser danificada; 11. Adicionar, lentamente, a substância a ser pesada até atingir o valor desejado. Na operaçãocom a balança analítica, a verificação final do peso deve ser efetuada com as janelas de proteção fechadas; 12. Se durante a operação de pesagem cair sobre o prato algum material, a pesagem dever ser cancelada. A balança deverá ser desligada para que o prato seja limpo. Após a operação de limpeza, religar a balança e adotar todos os procedimentos a partir do item nº 7; 13. Se durante a operação de pesagem for necessário manipular o recipiente de pesagem, devemos segurá- lo com uma pinça ou com uma tira de papel. Se a massa da substância ultrapassar o valor desejado e se for necessário a retirada deste excesso, segurar o recipiente com a pinça ou tira de papel e suspendê-lo levemente do prato de pesagem e retirar o excedente. Retornar o recipiente ao prato de pesagem e observar o valor indicado pela balança. 14. Após a conclusão da pesagem, retirar o recipiente do prato de pesagem. Fechar as janelas de proteção (se houver). Zerar ou Tarar a balança. Desligar a balança (se não for mais usada). E efetuar a limpeza da balança (se necessário). Calibrar a balança regularmente, principalmente se ela estiver sendo operada pela primeira vez, se tiver sido mudada de local, após qualquer nivelamento e após grandes variações de temperatura ou de pressão atmosférica. 39 MEDIDAS DE VOLUMES - Continuação ● Solução Uma solução é uma mistura de homogênea de duas ou mais substâncias, na qual não se consegue observar a fase dispersa. Nas soluções, a fase dispersante designa-se por solvente. Todos os outros componentes são designados por solutos ou fase dispersa. As soluções podem ser mais diluídas ou mais concentradas, conforme a quantidade relativa de soluto e de solvente que contêm. A composição quantitativa de uma solução exprime-se, geralmente em termos de concentração mássica, ou seja, pela massa de soluto dissolvido por unidade de volume de solução. Importância São utilizadas diariamente como produtos essenciais. Exemplos: Bebidas, cosméticos, remédios, detergentes etc. que se apresentam sob forma de soluções ou de dispersões coloidais. Grande parte das reações químicas realizadas em laboratório ocorre com o uso de soluções. ● Balões volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes líquidos. Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do líquido (a solução deve ser bem homogeneizada), depois de ser completado o volume até a marca. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 mL. Antes de ser usado, o balão volumétrico deve ser bem lavado com detergente e bem enxaguado. Raramente eles precisam ser secos. Se for necessária a secagem, esta deve ser feita com o balão emborcado de cabeça para baixo. Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida. Para se preparar uma solução a partir de um soluto sólido em um balão volumétrico deve-se seguir as seguintes etapas: 1. Calcular a massa do reagente necessária para preparar o volume desejado da solução numa dada concentração. 2. Pesar em um Becker, a massa do reagente necessária para preparar o volume desejado da solução. 3. Dissolver essa massa em aproximadamente ¼ da capacidade total do balão com água destilada ou deionizada. Dissolver no próprio Becker que foi utilizado para a pesagem. 4. Agitar com bastão de vidro até dissolução total. Caso haja soluto ainda sem ser dissolvido, adicionar mais um pouco de água deionizada ou destilada. 5. Transferir o líquido para o balão volumétrico desejado com o auxílio de um funil analítico e bastão de vidro. Usar o bastão de vidro para direcionar o fluxo do líquido do Becker para o funil 6. Lavar internamente o Becker usando a pisseta com pequenos jatos de água e transferir o volume de água para o balão volumétrico. Continuar esta lavagem no funil analítico. (Esta lavagem é chamada de lavagem quantitativa e visa transferir todo o soluto pesado para o interior do balão sem deixar vestígios do mesmo no Becker). Repetir este processo de enxágüe pelo menos duas vezes mais. 40 7. Depois que o soluto dissolvido for transferido, preencher o balão até a metade de seu volume com o solvente. Trazer o nível do líquido quase até a marca de calibração e esperar aproximadamente 1 minuto para o escoamento pelas paredes. Adicionar solvente (água destilada ou deionizada) até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas gota a gota, lentamente, e não devem ficar gotas aderidas na parte superior do gargalo. O ajustamento do menisco ao traço de referência deverá ser feito com a maior precisão possível. 8. Fechar bem balão e virar o mesmo de cabeça para baixo com a tampa firmemente presa, várias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu conteúdo. 9. Transferir um pouco da solução preparada para um Becker de 100 mL, realizar a lavagem química do mesmo e desprezar o líquido da lavagem. 10. Transferir 50 mL da solução para o Becker e em seguida, com auxílio de um funil analítico, transferir este volume para um frasco de reagente, realizar a lavagem química do mesmo e desprezar o líquido da lavagem. 11. Transferir toda a solução contida no balão volumétrico diretamente para o frasco de reagente, com auxílio do funil. 12. Colocar um rótulo no frasco de reagentes contendo nome da solução, fórmula do soluto, concentração da solução, data que foi preparado e responsável pelo preparo da solução. 13. Lavar o balão volumétrico em água corrente e em seguida lavar com água destilada ou deionizada. 14. Deixar o balão volumétrico secar num suporte para balões, com a boca voltada para baixo. Quando o balão estiver seco, guardar em armário apropriado. 3. Procedimentos: 3.1. Preparo de uma solução a partir de um soluto sólido (preparar uma solução de sulfato de cobre (II) x % m/v) - Ligar a balança e aguardar meia hora para que ela possa estabilizar; - Verificar se a balança está nivelada; - Zerar a balança, apertar o botão zero ou tare; - Pesar o Becker que vai ser utilizado no preparo da solução, para isso, posicionar o Becker no centro do prato da balança, a seguir, apertar a tecla tare para zerar a balança novamente; - Com auxílio de outro Becker transferir uma pequena porção do sulfato de cobre (II) que está no frasco de reagente para o Becker, que será o frasco intermediário utilizado para conter o reagente que vai ser manipulado; - Com auxílio de uma espátula tipo canaleta, coletar uma pequena porção do sulfato de cobre e transferir lentamente para o Becker que está na balança. - Pesar a massa de sulfato de cobre (II). - Dissolver o sal pesado que está no Becker em pequeno volume de água deionizada (pisseta), utilizar o bastão para auxiliar na dissolução; - Inserir um funil analítico no gargalo do balão volumétrico (conferir se o balão é o que interessa, isto é, verificar se ele vai oferecer o volume que você precisa preparar). - Transferir essa solução concentrada para o balão volumétrico com auxílio do funil analítico e
Compartilhar