RELATÓRIO DO PROCEDIMENTO DA DETERMINAÇÃO DE ZINCO COMO ÓXIDO DE ZINCO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ 
INSTITUTO DE FÍSICA E QUÍMICA 
 
 
 
 
 
LETICIA ALKIMIN MUNIZ 
REBECA JOB DE SALLES 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DO PROCEDIMENTO DA DETERMINAÇÃO DE ZINCO COMO 
ÓXIDO DE ZINCO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
LETÍCIA ALKIMIM MUNIZ 
REBECA JOB DE SALLES 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DO PROCEDIMENTO DA DETERMINAÇÃO DE ZINCO COMO 
ÓXIDO DE ZINCO 
 
 
 
 
 
 
 
O objetivo desse relatório é relatar os 
procedimentos realizados e técnicas experimentais 
utilizadas para a determinação de Zinco como 
Óxido de Zinco. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................ 4 
2. OBJETIVOS ..................................................................................................... 8 
3. MATERIAIS E REAGENTES .......................................................................... 9 
4. PROCEDIMENTOS ........................................................................................ 10 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................... 12 
6. CONCLUSÃO ................................................................................................ 18 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................... 19 
 
 
 
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1. INTRODUÇÃO 
Para realizar práticas experimentais que se baseiam na medida de massa 
e na pesagem é necessário primeiramente compreender que são vários os 
métodos de análise química que se apoiam nesse fator. Conseguinte, um dos 
principais métodos é o gravimétrico. 
Na literatura em química analítica, de acordo com Skoog “os métodos 
gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto 
quimicamente a ele relacionado.” (SKOOG et al., 2006, p. 4). Diante disso, os 
métodos gravimétricos são métodos analíticos quantitativos de análise que 
permite saber a quantidade de uma substância específica presente em uma 
amostra pesando ou isolando um composto, isto é, o método relaciona-se 
diretamente com a massa de um composto puro ao qual o analito está 
quimicamente associado. 
A análise gravimétrica de precipitação consiste em converter o analito 
em uma substância pouco solúvel para que possa ocorrer a filtração e lavagem 
do precipitado, removendo as impurezas, para então transforma-lo em um 
produto de composição conhecida, submetendo-o a um tratamento de 
aquecimento intenso adequado e a pesagem depois de secado completamente. 
Para que ocorra a pesagem da amostra necessariamente é preciso que 
haja a precipitação. A formação do precipitado é um processo que ocorre a 
geração de um sólido durante a reação química, isto é, verifica-se a reação 
seletiva do agente precipitante com o analito que é convertido em um precipitado 
pouco solúvel. 
Por sua vez o precipitado é a substância que originou a fase sólida 
separando-se da solução inicial. Ele dever ser um produto fácil de ser filtrado, 
assim como deve ser também lavável, com solubilidade baixa e não reativo, para 
que mais tarde possa ser submetido a filtração, purificação e a pesagem. 
Existem tipos diferentes de precipitados, que se distinguem fisicamente 
principalmente pelo tamanho das partículas, sendo inclusive uma característica 
 
 
5 
 
importante capaz de influenciar na qualidade do precipitado quanto a 
filtrabilidade. 
Assim, os precipitados cristalinos caracterizam-se por serem cristais 
individuais bem desenvolvidos, sedimentam-se rapidamente, são fáceis de serem 
filtrados, são densos e não se contaminam. Por isso, são os mais favoráveis para 
fins de analise gravimétrica. 
Os precipitados finamente cristalinos caracterizam-se por serem 
também densos e sedimentarem-se rapidamente, porém às vezes são difíceis de 
serem filtrados por serem pequenos cristais. Desse modo, para a filtração desse 
precipitado utilizam-se filtros específicos com poros pequenos, através de uma 
filtração lenta. 
Os precipitados grumosos caracterizam-se por serem floculados de 
colóides hidrófobos e por isso são bastante densos por possuírem um caráter 
pouco polar, dessa forma arrastam pouca água. 
Os precipitados gelatinosos caracterizam-se por serem floculados de 
colóides hidrófilos, são volumosos e dessa forma oferecem dificuldades á 
filtração e a lavagem, possuem consistência de flocos e, além disso, portam 
consideravelmente um caráter polar, arrastando grande quantidade de água. 
Ainda, é necessário considerar que os precipitados podem sofrer com a 
contaminação, isto é, ao se formarem podem carregar impurezas da solução de 
outros constituintes, porém na maioria das vezes a sujeira e as impurezas 
adquiridas são eliminadas por uma simples lavagem do precipitado. A 
contaminação dos precipitados é o principal fator responsável pela fonte de erros 
na análise gravimétrica. 
Assim, atenta-se para o processo de filtração utilizado na análise. A 
filtração está embasada em um método de separação de misturas que sejam 
heterogêneas, ou seja, é utilizada para separar o sólido do líquido ou também 
separar o sólido disperso contido no gás. O processo acontece através da 
passagem da mistura heterogênea por um filtro penetrável, normalmente um filtro 
 
 
6 
 
de papel ou um cadinho, capaz de fixar as partículas sólidas e deixar escoar o 
liquido ou o fluído. 
A importância da utilização do papel de filtro é inclusive mencionada por 
Skoog et al.: “O papel é um importante meio de filtração.” (SKOOG et al., 2006, 
p.31), porém referindo-se aos cadinhos Skoog et al. menciona que “Os cadinhos 
de filtração servem não somente como frascos, mas também como filtros [...] A 
coleta de um precipitado utilizando-se um cadinho de filtração é, frequentemente, 
mais rápida do que com papel.” (SKOOG et al., 2006, p.30). 
Diante do exposto é necessário frisar que existem basicamente 5 tipos de 
filtração utilizadas em experimentos laboratoriais, filtrações comuns de 
laboratório, filtração analítica, filtração com funil de Buchner ou cadinho de 
Gooch, filtração em cadinhos com placas porosas de vidro ou porcelana e 
filtração à quente. 
As filtrações comuns de laboratório consistem em serem aquelas em 
que se utiliza apenas o papel de filtro qualitativo e um funil comum. 
As filtrações analíticas utilizam um funil analítico aparelhado com um 
tubo de saída longo, responsável por acelerar o processo de filtração e também 
papeis de filtro quantitativo, por possuírem baixo teor de cinzas. 
As filtrações com funil de Buchner ou cadinho de Gooch são aquelas 
que utilizam a bomba de vácuo para obter um diferencial de pressão que atua 
sobre o líquido no filtro. Utilizam-se do funil contendo o papel de filtro molhado, 
que é apoiado dentro da superfície superior do kitassato. Por sua vez, 
substituindo o funil de Buchner, coloca-se um cadinho de Gooch com perfuração 
na superfície inferior do fundo, que filtrará a amostra com a polpa do papel de 
filtro quantitativo ou com as fibras de amianto. 
As filtrações em cadinhos com placas porosas de vidro ou porcelana 
são utilizadas em aplicações diversas e, portanto consistem em usar um cadinho 
que já possui o meio filtrante fundido em sua aparelhagem. 
As filtrações à quente consistem em aquecer preliminarmente o papel de 
filtro com água quente. O papel de filtro não entra em contato direto com as 
 
 
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paredes do funil devido a dobradura especifica que é realizada com ele, ainda, 
vale lembrar que nessa filtração o papel utilizado é um filtro de papel comum. 
Depois da filtraçãode um precipitado é necessário que ele seja seco ou 
calcinado. A calcinação inicia-se com a transferência do precipitado já filtrado 
em papel-filtro para um cadinho de porcelana, sendo necessário que o papel-filtro 
seja dobrado algumas vezes ao meio para então ser colocado no cadinho. 
Depois disso, o cadinho é levado até a mufla e deixa-se ela atingir uma 
temperatura de 300°C para que seja feita a queima do papel-filtro. Durante este 
processo é necessário que a porta da mufla esteja entreaberta para que assim o 
ambiente oxidante em seu interior seja beneficiado e também para possibilitar a 
saída de gases, como o dióxido de carbono. 
É ainda necessário destacar que após a incineração do papel-filtro ficam 
algumas cinzas juntamente com o precipitado no cadinho, sendo necessário 
descontar o teor de cinzas produzidas pelo papel-filtro deve ser descontado da 
massa final encontrada. 
Depois deste procedimento a mufla deve ser fechada e ajustada para a 
temperatura solicitada, quando ela é atingida, o cadinho permanece na mufla por 
30 a 60 minutos, após esse período de tempo o cadinho deve ser retirado e 
transferido para um dessecador, no qual deve permanecer por 30 a 60 minutos 
para que ele possa chegar a temperatura ambiente e assim possa ser pesado. 
Dessa forma é possível constatar que a calcinação consiste em um 
procedimento no qual o precipitado filtrado é exposto a temperaturas elevadas 
para que ocorra a eliminação de algumas substâncias ou para que o precipitado 
sofra uma transformação que o leve a uma forma mais definida. 
 
 
 
 
 
 
 
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2. OBJETIVOS 
Esse relatório tem como objetivo, calcular e determinar a quantidade de Zinco 
através da técnica de análise gravimétrica, presente na amostra inicial de solução 
homogênea, cuja forma é héptahidratada (ZnSO4.7H2O) logo após a sua 
precipitação e calcinação, no qual é formado Óxido de Zinco. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3. MATERIAIS E REAGENTES 
 
 ZnSO4.7H2O sólido, PROQUÍMICOS comércio e indústria; 
 Na2CO3 1mol L
-1; 
 Balança analítica, Marte balanças e aparelhos de precisão Ltda; 
 Bastão de vidro; 
 Béquer de 100 mL; 
 Bomba de Vácuo, New Pump; 
 Cadinho de 50 mL; 
 Agitadora magnética com aquecimento, Cientec CT-103; 
 Conta-gotas; 
 Dessecador 
 Forno elétrico tipo Mufla, Marconi MA385/3; 
 Funil de Buchner; 
 Kitassato; 
 Papel filtro quantitativo, Unifil 504112 C41 faixa preta; 
 Proveta; 
 Tubo de ensaio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4. PROCEDIMENTOS 
Primeiramente separou-se um béquer de 100 mL para o armazenamento do 
reagente analítico. Assim, o béquer foi levado para a balança analítica, na qual foi 
pesado e tarado. Depois disso foi pesado o reagente analítico na balança analítica, 
que registrou uma massa de 0,4840 gramas de ZnSO4.7H2O héptahidratado, que foi 
dissolvido com 30 mL de água destilada medida pela proveta. Com a utilização de 
um bastão de vidro agitou-se a solução. 
Após ter sido dissolvido completamente, foi adicionado no béquer contendo a 
solução uma quantia considerável, gota a gota, da solução de Na2CO3 1mol L
-1, para 
que houvesse a precipitação completa dos reagentes na amostra. 
Durante o processo de precipitação tirou-se um pouco de sobrenadante da 
amostra, que em seguida foi colocado em um tubo de ensaio. Dentro do tubo 
contendo o sobrenadante foi adicionado algumas gotas do Carbonato de Sódio a fim 
de testar o andamento da precipitação e obter-se certa noção da quantidade de 
Zinco ainda existente na amostra. 
Em seguida disso, devolveu-se para o béquer o teste da solução que estava 
dentro do tudo de ensaio, para que então fosse dado andamento no processo da 
precipitação pela adição de Carbonato de Sódio no béquer. 
Dessa forma, após esses procedimentos, observou-se a total precipitação do 
Zinco. A partir disso, o béquer contendo a amostra foi aquecido na chapa de 
aquecimento durante 10 minutos até ser observado a evaporação da água. Depois 
de aquecido, o béquer foi reservado para que fosse resfriado, processo que teve 
duração de 15 minutos. 
Enquanto a amostra resfriava-se foi preparado o sistema de filtração, no qual 
foi utilizado o funil de Buchner contendo o papel de filtro quantitativo, que foi cortado 
no molde exato do fundo do funil. 
Posteriormente foi montado o sistema que envolve o kitassato e o funil de 
Buchner e esse sistema foi conectado a bomba de vácuo. Depois de resfriada, a 
amostra foi filtrada neste sistema preparado, com a ajuda do bastão de vidro para a 
centralização e direção do escoamento. O béquer foi lavado 3 vezes com água 
 
 
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destilada e escoado no sistema de filtragem a fim de aproveitar a amostra que ficou 
contida no fundo e nas paredes do béquer. 
Posteriormente foi pesado um cadinho vazio de 50 mL sem tampa na balança 
analítica. A massa registrada por ela foi de 35,3599 gramas. Logo após esse 
processo, foi retirado o papel de filtro com o sólido do precipitado de dentro do funil e 
com o auxílio das mãos ele foi dobrado ao meio 3 vezes e colocado dentro do 
cadinho, no fundo. 
O cadinho de porcelana foi levado para a mufla com a ajuda de equipamentos 
específicos para que ocorresse a calcinação do precipitado a 800 ºC durante 1 hora. 
Depois de esperado o tempo requerido, a Verônica, assistente do laboratório, retirou 
o cadinho da mufla e o levou para o dessecador, a fim de resfria-lo para a pesagem. 
A pesagem do precipitado foi realizada no dia seguinte. O cadinho contendo o 
precipitado passou a pesar 35,4765 gramas, o precipitado por sua vez possuía a 
massa de 0,11651 gramas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
No procedimento, a massa registrada pela balança analítica do Sulfato de 
Zinco héptahidratado (ZnSO4.7H2O) foi de 0,4840 gramas. O Sulfato de Zinco 
utilizado na experimentação é um composto químico solúvel em água, cristalino 
incolor, como mostrado na figura 1: 
Figura 1: ZnSO4.7H2O héptahidratado: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Elaborada pelas autoras 
Após a amostra ter sido dissolvida totalmente foi adicionado gota a gota de 
Carbonato de Sódio (Na2CO3 1mol L
-1), na forma de solução aquosa. Em seguida 
observou-se a reação do Sulfato de Zinco héptahidratado com o Carbonato de 
Sódio, no qual ocorreu a formação do precipitado ZnCO3(s), que pode ser sintetizado 
na equação 1 e 2. 
Equação 1: Reação geral dos compostos de ZnSO4.7H2O e Na2CO3 1mol L
-1: 
 
Equação 2: Reação simplificada dos compostos de ZnSO4.7H2O e Na2CO3 
1mol L-1: 
 ( ) 
 ( ) ( ) 
 
 
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A amostra precipitou-se, como mostrado na figura 2: 
Figura 2: Precipitado de Zinco (ZnCO3): 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Fonte: Elaborada pelas autoras 
Depois do ocorrido anteriormente, o béquer contendo o precipitado e o 
sobrenadante foi levado para a chapa de aquecimento no qual ficou por 10 minutos. 
Na chapa de aquecimento, observou-se que o precipitado e o sobrenadante se 
misturaram aparentemente como é mostrado na figura 3: 
Figura 3: Amostra em aquecimento: 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Elaborada pelas autoras 
 
 
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Além de a água evaporar notou-se também que ela borbulhava devido a alta 
temperatura. Após essa etapa o béquer foi retirado da chapa e reservado para que 
pudesse ser resfriado. A amostra tornou-se heterogênea depois de 15 minutos,como mostrado na figura 4: 
Figura 4: Precipitado de Zinco (ZnCO3) e sobrenadante: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Fonte: Elaborada pelas autoras 
A amostra depois de resfriada foi filtrada no sistema mostrado na figura 5: 
Figura 5: Filtração da Amostra: 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Elaborada pelas autoras 
 
 
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Dessa maneira depois de ter sido realizado a filtração, o papel de filtro 
contendo o precipitado foi colocado dentro do cadinho que já havia sido pesado, a 
massa do cadinho de 50 mL onde a amostra foi armazenada foi de 35,3599 gramas. 
Seguido disso, o cadinho contendo o papel de filtro com o precipitado foi levado para 
a mufla para ser calcinado a 800 ºC. 
Assim, com a calcinação observou-se a formação de óxido de Zinco sólido, e 
Dióxido de Carbono gasoso sintetizados na equação 3. 
Equação 3: Reação da formação de óxido de Zinco sólido: 
 ( ) ( ) ( ) 
A partir das equações estabelecidas pelas reações, foi possível realizar os 
cálculos relativos ao teor de Zinco da amostra que foi obtida através dos 
procedimentos da experimentação com a ajuda da Tabela 1. 
Tabela 1: Informação das massas molares dos compostos: 
COMPOSTO MASSA MOLAR 
Carbonato de Zinco (ZnCO3) 
125,38 g/mol 
 
Óxido de Zinco (ZnO) 81,38 g/mol 
Sulfato de Zinco héptahidratado (ZnSO4.7H2O) 
287,54 g/mol 
 
Zinco (Zn) 65,38 g/mol 
 
Inicialmente foi necessário realizar o cálculo da massa de Zinco presente no 
final da pesagem, como mostrado na Formula 1. 
Formula 1: Cálculo da massa do Óxido de Zinco: 
 
 
Calculando-se: 
 
 
 
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Sabendo a massa de Óxido de Zinco produzido através de sua massa molar é 
possível calcular a quantidade de mols de Óxido de Zinco produzido. O cálculo foi 
feito com a Formula 2. 
Formula 2: Cálculo do número de mols do Óxido de Zinco: 
 
 
 
 
Calculando-se: 
 
 
 
 
 
Em seguida, de acordo com a estequiométrica da reação de produção de 
Óxido de Zinco é possível calcular a quantidade de mols de Zinco necessária para 
produzir essa quantidade de Óxido de Zinco. Esse cálculo foi feito a seguir. 
Calculando-se: 
 
 
 
 
Sabendo a quantidade de mol de sulfato de Zinco héptahidratado necessária 
para produzir quantidade de Óxido de Zinco obtida, faz-se necessário saber a 
quantidade de Sulfato de Zinco héptahidratado utilizada para esse procedimento e o 
rendimento que se teve. 
Para o cálculo da massa de Sulfato de Zinco héptahidratado necessária para 
o procedimento, será utilizada a Fórmula 3. 
Fórmula 3: Cálculo da massa de Sulfato de Zinco héptahidratado: 
 
 
 
17 
 
Calculando-se: 
 
 
 
Em seguida, calcula-se o rendimento do processo com base na quantidade de 
massa de Sulfato de Zinco héptahidratado utilizada no início do procedimento e a 
quantidade de Sulfato de Zinco héptahidratado encontrada através dos cálculos. 
Calculando-se: 
 
 
 
A partir desse cálculo, de rendimento, é possível constatar que o 
procedimento teve rendimento de 85,053%. Existem vários fatores que podem ter 
contribuído para que o rendimento desse procedimento não fosse total, entre eles 
cabe destacar a não lavagem do bastão de vidro ao diluir o Sulfato de Zinco em 
água destilada e também durante o processo de filtragem pode-se ter perdido partes 
da amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6. CONCLUSÃO 
Diante do exposto ao longo do relatório é explicito que foi possível adquirir 
conhecimento em métodos gravimétricos, como filtração e calcinação, além de 
entender a importância destes para o trabalho e técnicas com alguns materiais. 
Ademais também foi possível aprender a calcular e determinar a quantidade de 
Zinco presente em uma solução inicial por meio de métodos gravimétricos, na 
prática, visto que, obteve-se nesse experimento laboratorial um bom rendimento, 
porém ainda é necessário aperfeiçoar, mas, contudo pode-se perceber a eficiência 
dos métodos gravimétricos em uma análise gravimétrica ainda que o rendimento da 
amostra em questão não tenha sido de cem por cento. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
ANDRADE, J. C. de, Química Analítica Básica: Os instrumentos básicos de 
laboratório, Chemkeys: São Paulo. 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S., Química 
Analítica Quantitativa Elementar, 3ªed, Blucher: São Paulo; 2001. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de 
química analítica, 8ªed., Cengage Learning: São Paulo, 2006.