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UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA “JÚLIO DE MESQUITA FILHO” Câmpus de Bauru LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA I PRÁTICA 04: DESTILAÇÃO SIMPLES E DESTILAÇÃO FRACIONADA PROF.º DR.º LUIZ CARLOS DA SILVA FILHO Ana Beatriz Benites – 151022305 Gabriella Mendes Macario – 151023123 Gyordanna Mayara Gaspar da Costa – 151025533 Leticia Alves Costa – 151022887 Thiago Henrick Martins Vieira – 151021139 Experimento realizado em 03/12/2016 1 INTRODUÇÃO Desde a Idade Média, o processo de separação de dois líquidos miscíveis, conhecido como destilação, já era conhecido e praticado pelos alquimistas. A destilação consiste basicamente na vaporização de um líquido, utilizando-se de calor e/ou controle da pressão, seguida da liquefação do mesmo em outro recipiente. Existem diversas técnicas de destilação, as quais variam de acordo com o grau de pureza desejado e com o tipo de líquido que se deseja purificar ou separar. O presente relatório tratará apenas sobre as técnicas de destilação simples e destilação fracionada. (DIAS, 2004). A técnica da destilação simples é empregada quando deseja-se separar líquidos que apresentam uma diferença superior a 80 °C entre seus pontos de ebulição ou separar líquidos numa mistura de líquidos e sólidos. Os componentes empregados num sistema de destilação simples são fundamentalmente: um balão de fundo redondo, um termômetro, um condensador de Liebig, um frasco coletor e uma fonte de aquecimento. A Figura 1, abaixo, mostra a montagem completa de um sistema de destilação simples. (DIAS, 2004). Figura 1 – Esquema de montagem de um sistema de destilação simples. Fonte: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeiLgAL/quarta-aula-destilacao Alguns cuidados devem ser tomados ao montar um sistema de destilação simples. A escolha do balão deve ser feita de acordo com a quantidade de líquido a ser destilada, uma vez que, o balão não deve ter mais que dois terços e não menos que a metade de sua capacidade preenchida. Para evitar eventuais acidentes, ao final da destilação, o balão não deve ser levado a secura, caso o mesmo contenha resíduos ou mistura de resíduos sólidos. Antes que se dê início à destilação deve-se introduzir no balão algumas pedras de porcelana porosa, estas são utilizadas para evitar fenômeno da ebulição tumultuada. O condensador deve ser disposto inclinadamente para facilitar o escoamento do líquido e a água deve percorrer a camisa de refrigeração em contra-fluxo com o vapor. (DIAS, 2004). A destilação fracionada é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos constituintes da mistura que se deseja separar é inferior a 80 °C. Os componentes empregados num sistema de destilação fracionada são os mesmos da destilação simples, exceto que, na destilação fracionada há a adição de uma coluna de fracionamento ao sistema. Uma coluna de fracionamento consiste basicamente num tubo de vidro, recheado ou com saliências internas, que é conectado entre o balão e a cabeça de destilação. A Figura 2, abaixo, mostra a montagem completa de um sistema de destilação fracionada. (DIAS, 2004). Figura 2 – Esquema de montagem de um sistema de destilação fracionada. Fonte: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeiLgAL/quarta-aula-destilacao Existem vários tipos de colunas de fracionamento. As mais utilizadas são a de Vigreux, Hempel e Yung. A escolha da coluna de fracionamento é determinada pela dificuldade de se alcançar a separação, pela pressão na qual a destilação é realizada e pela quantidade de líquido a ser destilado. No referido experimento, o qual norteia o presente relatório, foi utilizada uma coluna de Vigreux. A coluna de Vigreux é constituída de uma coluna de vidro com protuberâncias internas na forma de dedos que quase se tocam. (DIAS, 2004). Uma coluna de fracionamento é projetada para realizar uma série de condensações de vapor e vaporização de condensado contínua, ou seja, numa destilação fracionada ocorrem várias destilações simples graças à coluna de fracionamento. A eficiência de uma coluna de fracionamento é determinada em função do seu número de pratos teóricos, estes por sua vez correspondem a um comprimento X da coluna, no qual ocorre uma destilação simples. Quanto maior o número de pratos teóricos mais eficiente será a destilação. (DIAS, 2004). Os mesmos cuidados enunciados acima para a destilação simples também devem ser tomados para a destilação fracionada. Além disso, na destilação fracionada, deve-se atentar ao isolamento térmico da coluna de fracionamento, uma vez que, isto acarreta num aumento de sua eficiência, pois evita a perda de calor para o meio. Cabe lembrar também que na destilação fracionada o aquecimento do balão deve ser gradativo, de modo a evitar a inundação da coluna de fracionamento. (DIAS, 2004). 2 OBJETIVO A partir da execução dos procedimentos propostos objetivou-se a compreensão do funcionamento das técnicas de destilação, de modo a possibilitar o uso das mesmas na remoção de solventes, purificação de líquidos, separação dos componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda na separação de líquidos numa mistura de líquidos e sólidos. 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais Os materiais e reagentes empregados no desenvolvimento do experimento seguem listados a seguir: 01 Balão de fundo redondo de 250 mL; 01 Cabeça de destilação; 01 Coluna de Vigreux de 40 cm; 01 Condensador reto; 01 Conector para destilação simples; 01 Adaptador; 01 Erlenmeyer de 250 mL; 06 Garras de 2 dedos; 01 Béquer de 500 mL; 01 Manta de aquecimento para balão de 250 mL; 06 Mufas; 01 Proveta de 10 mL; 01 Provetas de 100 mL; 01 Termômetro de -10 °C/110 °C; 02 Suporte universal; Fita parafilme; Pérolas de vidro; Acetona P.A.; Água destilada. 3.2 Métodos Os procedimentos realizados no decorrer do experimento encontram-se listados abaixo. Destilação Simples Fez-se uma destilação simples de uma mistura de 70 g de água e 88,50 mL (70 g) de acetona, coletando o destilado em uma proveta de 100 mL. Anotou-se a temperatura do vapor logo após cair a primeira gota na proveta e, depois, a cada 10 mL de destilado até completar 120 mL de destilado. Deixou-se um resíduo no balão de destilação no balão para evitar quebra do mesmo. Destilação Fracionada Preparou-se uma mistura de acetona e água semelhante ao método anterior e fez-se uma destilação fracionada com refluxo (usando a cabeça de destilação); Anotou-se a temperatura a cada 10 mL de destilado até 110 mL do mesmo. 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados e observações pertinentes aos experimentos realizados estão discutidas a seguir. Para que o experimento fosse realizado, primeiramente calculou-se o volume de acetona necessário para uma mistura de 70 g de água e 70 g de acetona e para tal utilizou-se a fórmula da densidade (equação 1). 𝑑 = 𝑚 𝑉 (1) Sabendo-se que 70 g de água equivale a 70 mL da mesma e que a densidade da acetona é 0,791 g/mL, utilizou-se a equação acima e chegou-se ao volume de 88,50 mL de acetona. A partir dos volumes e das temperaturas das destilações simples e fracionada obteve-se a Tabela 1 a seguir: Tabela 1 – Temperatura em relação ao volume do destilado na destilação simples e destilação fracionada. Volume (mL) Temperatura (°C)Destilação simples Destilação fracionada 0 51 40 10 57 56 20 57 56 30 58 56 40 58 56 50 59 56 60 59 56 70 61 56 80 68 56 90 96 99 100 99 99 110 99 - 120 99 - A partir dos dados da Tabela 1 foram construídos os Gráficos 1 e 2 para cada destilação e o Gráfico 3 para ambas destilações. Gráfico 1 – Temperatura em relação ao volume do destilado na destilação simples. Gráfico 2 – Temperatura em relação ao volume do destilado na destilação fracionada. Gráfico 3 – Temperatura em relação ao volume do destilado nas destilações simples e fracionada. Ao comparar as duas curvas, nota-se uma grande diferença, pois na destilação fracionada a temperatura se mantem constante até que todo o líquido menos denso passe para o estado gasoso, seguido de um aumento brusco na temperatura onde o ponto de ebulição do próximo composto foi alcançado e em seguida a temperatura volta a ficar constante, neste processo acontece primeiro a destilação completa da acetona e depois começa a da água, se a destilação fosse feita com uma substancia pura, por exemplo só água, essa destilação manteria a temperatura constante. Diferentemente da destilação fracionada, na simples acontece um aumento gradual da temperatura e pode-se perceber uma substância pura no final do processo, 0 20 40 60 80 100 120 0 20 40 60 80 100 120 T e m p e ra tu ra ( °C ) Volume do destilado (mL) Destilação fracionada 0 20 40 60 80 100 120 0 20 40 60 80 100 120 140 Te m p er at u ra ( °C ) Volume dos destilados Temperatura vs Volume do destilado Destilação Simples Destilação Fracionada neste caso é a acetona, verifica-se isso através da temperatura que vai aumentando aos poucos, sempre próximo à temperatura de ebulição desta substância e após a sua destilação completa é notável o início da destilação da água pois a temperatura se aproxima ao ponto de ebulição da mesma. Outro fator importante é a eficiência da destilação fracionada, ocasionada pela quantidade de destilações e consequentemente do número de pratos teóricos contidos na coluna de Vigreux, diferente da simples onde ocorre apenas uma condensação. Devido essas características a fracionada pode ser usada na separação de misturas com pontos de ebulição bem próximos. Na destilação simples o líquido que se condensou primeiro foi a acetona, isso ocorre pois essa substância tem um ponto de ebulição baixo (56,05 °C), consequentemente as moléculas tendem a se tornar gás mais facilmente e dessa forma acaba se deslocando para o interior do condensador, já que a saída superior é fechada, e assim que o gás entra nesse equipamento que está numa temperatura bem abaixo do ponto de ebulição a acetona acaba se condensando, dessa forma pode ser recolhida na outra parte com o auxílio de uma proveta. Já a água tem um ponto de ebulição maior (100,0 °C), consequentemente tem a tendência de permanecer no estado líquido. Porém, em uma destilação fracionada, o processo difere devido a presença das colunas de fracionamento. Onde, os dois líquidos entram em ebulição e sobem pela coluna de fracionamento, que funciona como um obstáculo. Assim, o líquido com maior pressão de vapor atravessa a coluna, mas não apresenta energia suficiente para sair da mesma e, consequentemente condensa. Isto ocasiona o retorno do líquido, que se choca com as moléculas que estão subindo, enriquecendo o vapor do líquido mais volátil. Logo, a acetona, o líquido com a maior pressão de vapor, se torna líquida primeiro, ao entrar pelo condensador, da mesma forma que ocorre na destilação simples. A destilação fracionada não pode ser usada para separar substâncias azeotrópicas, como por exemplo água e etanol, ela é chamada assim pois o vapor possuirá as mesmas composições que o líquido num determinado ponto, além disso a temperatura de ebulição da mistura (78,1°C) é menor que do etanol puro (78,4°C) ou da água pura. Neste processo inicialmente ocorre a destilação do álcool que tem um ponto de ebulição menor e num determinado ponto, essa mistura torna-se azeotrópica, dessa forma o ponto de ebulição é constante e seu comportamento é parecido com uma substância pura, consequentemente não é possível separar totalmente as duas substâncias da mistura, consequentemente não irá produzir um etanol mais concentrado. Portanto para se obter etanol puro, é adicionado benzeno na mistura de etanol e água, pois a adição do benzeno forma um azeotrópo diferente com o etanol que entra em ebulição a 64,9°C permitindo a remoção da água com pouca quantidade de etanol, destilando aos poucos o álcool absoluto. 5 CONSIDERAÇÕES FINAIS A partir dos experimentos de destilação simples e fracionada, pôde-se observar o mecanismo e a eficiência de uma separação de componentes através dos seus pontos de ebulição. Como visto, uma destilação simples não é tão eficiente quanto a fracionada, porém é suficiente em situações em que apenas é necessário separar uma mistura de sólido e líquido ou de líquidos de pontos de ebulição com uma grande variação entre si. Por outro lado, a destilação fracionada pode servir a qualquer situação, o que se deve ao fato de possuir uma coluna de fracionamento para melhor separação das substâncias. A coluna de fracionamento condensa e vaporiza sucessivas vezes os vapores ascendentes do balão de destilação, fazendo com que haja um produto mais puro da substância mais volátil. Portanto, devido ao seu mecanismo de separação ser mais eficiente, utiliza-se esse método preferencialmente para líquidos com ponto de ebulição próximos. REFERÊNCIAS DAVID, R. Lide. Handbook of Chemistry and Physics: Internet Version 2005. 85th ed., Boca Raton, CRC Press, 2005. DIAS, Ayres G.; COSTA, Marco A.; GUIMARÃES, Pedro I. C. Guia Prático de Química Orgânica. v.1. Rio de Janeiro: Interciência, 2004.
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