RELATORIO QUIA17 - DESTILACAO

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Universidade Federal da Bahia
QUIA17 – Química Orgânica Prática
Docente: Valéria Belli Riatto
RELATÓRIO QUIA17 – DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA
 
YASMIN HANNY OLIVEIRA DA COSTA
Agosto de 2019
1. INTRODUÇÃO 
	A destilação é um método utilizado para promover a separação dos componentes de uma mistura de líquidos ou de uma mistura entre um sólido e um líquido. Para que seja realizada, é necessário que os componentes possuam pontos de ebulição diferentes, característica fundamental para a eficácia do procedimento. 
	A pressão exercida por um vapor puro em equilíbrio com sua fase líquida, é chamada de pressão de vapor. Esta é determinada pela natureza do líquido e pela temperatura do sistema em equilíbrio, a qual é chamada de temperatura de saturação. Quando a pressão de vapor de um líquido se torna igual à pressão externa sobre o sistema, o líquido entrará em ebulição e a temperatura correspondente a tal estado é a temperatura de ebulição ou ponto de ebulição, como é mais comumente chamada.
	O processo de destilar consiste no aquecimento de uma mistura colocada em um balão de destilação, para que o componente ou os componentes de menores pontos de ebulição sejam vaporizados e sigam por um caminho (que pode ou não ter obstáculos) até chegarem a um condensador, cujo fluido de resfriamento – normalmente água – é trocado continuamente para evitar o seu aquecimento. Nesta etapa, os componentes que estão em fase gasosa retornam à fase líquida sendo recolhidos em uma outra vidraria. O objetivo é que o componente de maior ponto de ebulição não seja vaporizado, encontrando-se totalmente puro no balão de destilação, enquanto os componentes de menores pontos de ebulição tenham sido vaporizados, condensados e recolhidos totalmente em um frasco separado.
	Os tipos de destilação mais comuns são: simples, fracionada, à vácuo ou por arraste de vapor. Neste experimento serão realizadas apenas as duas primeiras.
	A destilação simples é utilizada em separações cujos componentes da mistura possuem pontos de ebulição (P.E.) distantes ou quando um componente é volátil e o outro não. Caso os P.E. forem próximos, moléculas do componente de maior ponto de ebulição que possuem, consequentemente, maior energia cinética à superfície, podem “escapar” da fase líquida para a fase gasosa e seguir junto com o componente vaporizado de menor ponto de ebulição. Como há uma ausência de barreiras na coluna pela qual o vapor segue, facilmente esse vapor misturado é condensado, sendo recolhido “impuro” ao fim do procedimento. 
Já na destilação fracionada existe a possibilidade de separar além de mais de dois líquidos, componentes com pontos próximos de ebulição, por possuía a chamada coluna de fracionamento. Ela consiste em um longo tubo no qual estão contidos obstáculos/recheios pelos quais o vapor terá que passar e, pela dificuldade, os mais pesados não conseguirão chegar até o topo perdendo assim energia cinética e condensando-se novamente. Esse fluxo líquido em contracorrente com o vapor em ascensão que passa pela coluna, faz com que ambos troquem calor, enriquecendo o vapor com o componente mais volátil. Este último conseguirá passar dos obstáculos e seguir até o fim do processo de destilação. Dessa forma, é possível conseguir um resultado esperado ou muito próximo do esperado, com um nível de pureza maior dos compostos separados. 
	Figura 2 – Destilação Fracionada
Figura 1 – Destilação Simples
A destilação a vácuo tem como princípio a redução artificial da pressão atmosférica. Como já mencionado, uma substância entra em ebulição quando sua pressão de vapor iguala-se à pressão atmosférica, ou seja, reduzindo-se essa última, é possível realizar a destilação a uma temperatura inferior ao ponto de ebulição normal. A técnica é muito vantajosa quando se tem líquidos que se decompõem antes de entrar em ebulição ou que possuem P.E. muito elevados. A aparelhagem utilizada é similar a da destilação fracionada, com o acréscimo de uma bomba de vácuo para fornecer a redução de pressão necessária.
A destilação por arraste de vapor é empregada quando as substâncias não são solúveis em água e pelo menos uma delas é volátil ou sensível ao calor, decompondo-se com a ação direta do mesmo. Na técnica, é gerado em um balão separado do que contém a mistura a ser destilada, um vapor d’água que será responsável por extrair a substância mais volátil. O resultado do procedimento é uma mistura formada por água e essa substância que, posteriormente, pode ser separada por decantação já que são imiscíveis.
	
Figura 4 – Destilação por Arraste de Vapor
Figura 3 – Destilação A Vácuo
Conhecendo-se a relação entre os pontos de ebulição dos componentes das misturas e sua composição, é possível prever se a separação será viável ou mesmo possível. Quanto mais baixa a velocidade da destilação fracionada, melhor será o resultado final pois a razão de refluxo (componentes indesejados que evaporaram e retornaram à fase líquida) será maior. 
A eficiência de uma coluna de destilação está diretamente ligada à sua altura, pois quanto maior mais lenta será a separação e consequentemente mais eficaz e também está ligada aos seus enchimento e construção interna. Este equipamento é projetado para fornecer uma determinada série de condensações parciais de vapor e vaporizações parciais do condensado. Esta situação vai purificando cada vez mais o fluido e seu efeito acaba sendo bastante similar a certo número de destilações separadas. 
O gráfico esperado para este processo é em forma de escada, se a temperatura for colocada contra o volume destilado de cada fracionamento, pois o ideal é que cada fração de componente separado esteja destilando a uma temperatura bem definida, sem frações intermediárias. 
Para caracterizar e identificar a pureza de líquidos, pode-se utilizar um refratômetro para medir o índice de refração de uma mistura. O mesmo é definido pela razão entre a velocidade da luz no vácuo e na substância analisada, devido a interação de ondas eletromagnéticas com a matéria, no caso, as moléculas do líquido. O índice de refração varia com a concentração de cada componente e sua medida fornece a informação da quantidade de determinada espécie numa solução. O refratômetro opera baseado na medida do ângulo limite numa reflexão total e o resultado no instrumento deve ser observado com cautela, pois caso contrário, podem surgir erros de medição por imperícia do manuseador. 
2. OBJETIVOS
Construir uma curva de calibração (índice de refração X fração molar de acetato de etila).
Promover a separação de uma mistura composta por acetato de etila e tolueno por dois métodos de destilação diferentes (simples e fracionada) e comparar os resultados encontrados nos processos de destilação.
3. TOXICOLOGIA
3.1 TOLUENO
A exposição aguda ao tolueno decorrente da inalação pode causar fadiga, sonolência, dores de cabeça, náusea, confusão, falta de apetite. Esses sintomas geralmente desaparecem quando a exposição é interrompida. A inalação em níveis elevados em períodos curtos pode causar tonteira ou sonolência. Pode também causar perda da consciência e mesmo a morte. Níveis elevados podem também afetar os rins 
 3.2 ACETATO DE ETILA
Quando inalados, os vapores causam irritação do trato respiratório com os mesmos efeitos da ingestão. A altas concentrações causa a depressão do sistema nervoso central com efeitos letais. Acima de 20.000 ppm causa edema pulmonar com hemorragia. A ingestão causa salivação, náuseas, vômito, narcoses, paralisia respiratória e inconciência. No vômito o principal risco é a aspiração para as vias aéreas. O contato com a pele pode causar leve irritação. Contato amplo, prolongado ou repetido pode resultar em dermatite.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
		4.1	Curva de Calibração - Construção	
Preparar uma solução contendo acetato de etila e tolueno em diferentes proporções;
Calcular a fração molar em cada composição medindo o índice de refração paracada solução;
Construir uma curva de calibração (gráfico de índice de refração em função da fração molar do acetato de etila;
 Destilação Fracionada e Simples no Laboratório
Medir o índice de refração e verificar a composição exata da solução de acetato de etila e tolueno;
Colocar 100Ml da solução em um balão de fundo redondo de 250mL;
Montar o equipamento de destilação fracionada e de destilação simples, utilizando uma proveta graduada para recolher o destilado;
Destilar a solução de forma lenta de tal modo que a velocidade de destilação seja constante e não ultrapasse mais que uma gota de destilado a cada 3 segundos;
Anotar a temperatura inicial de destilação quando as primeiras gotas do destilado alcançarem o condensador e a cada 10mL recolhidos do destilado (separar também algumas gotas – cerca de 10 – em um frasco com tampa e medir o índice de refração);
Construir um gráfico em papel milimetrado, lançando na abscissa o volume do destilado após intervalos de 10 mL e, na ordenada, a temperatura de destilação observada naquele ponto. 
Fazer também um gráfico de composição de acetato na mistura (obtida a partir do índice de refração obtido e da curva de calibração) versus volume recolhido. 
Anotar os valores na tabela abaixo:
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
	Foram preparadas soluções contendo acetato de etila e tolueno em diferentes proporções (conhecidas) e medido o índice de refração para cada uma das soluções obtidas. Em seguida foi calculada a fração molar do acetato de etila em cada composição considerando os seguintes dados:Tolueno 
d = 0,867 g/mL
MM= 92,14 g/mol
Acetato de Etila
d = 0,897 g/mL
MM= 88,11 g/mol
Os resultados de frações molares e índices de refração são observados na Tabela 1:
	Volume de
Acetato de Etila (mL)
	Volume de
Tolueno (mL)
	Fração Molar de Acetato de Etila
	Índice de Refração
	10,0
	0
	1,00
	1,3710
	8,0
	2,0
	0,81
	1,4025
	6,0
	4,0
	0,62
	1,4220
	4,0
	6,0
	0,42
	1,4490
	2,0
	8,0
	0,21
	1,4705
	0
	10,0
	0,00
	1,4945
	
Tabela 1. Curva de calibração
A partir dos dados obtidos de fração molar do acetato de etila e do índice de refração da solução foi construída a curva de calibração, mostrada na Figura 5.
Figura 5 – Gráfico Curva de Calibração (índice de refração versus fração molar de acetato de etila)
	
	A concentração exata da solução equimolar, considerando o índice de refração previamente medido de 1,4315. O valor obtido para a fração molar de acetato de etila foi de 0,52. 
Tabela 2: Frações obtidas durante a destilação simples 
	Fração
de destilado
	faixa de ebulição (oC)
	índice de refração
	fração molar
de AcOEt
	0-10 mL
	79
	1,3985
	0,7857
	10-20 mL
	84
	1,4050
	0,7329
	20-30 mL
	87
	1,4130
	0,6680
	30-40 mL
	90
	1,4250
	0,5706
	40-50 mL
	96
	1,4400
	0,4488
	50-60 mL
	103
	1,4685
	0,2175
	60-70 mL
	108
	1,4910
	0,0349
Tabela 3: Frações obtidas durante a destilação fracionada 
	Fração
de destilado
	faixa de ebulição (oC)
	índice de refração
	fração molar
de AcOEt
	0-10 mL
	76
	1,3830
	0,9115
	10-20 mL
	79
	1,3910
	0,8466
	20-30 mL
	81
	1,3975
	0,7938
	30-40 mL
	84
	1,4070
	0,7167
	40-50 mL
	92
	1,4360
	0,4813
	50-60 mL
	102
	1,4880
	0,0592
	60-70 mL
	104
	1,4935
	0,0146
Abaixo, nas figuras 6 e 7, tem-se o comportamento da temperatura em função do volume destilado para cada um dos procedimentos de destilação realizados no laboratório.
O perfil da temperatura é crescente porque, à medida que o AcOEt é coletado no topo, o vapor na coluna tende a ficar mais rico em tolueno, que necessita de maior temperatura para evaporar. O salto na curva significa o fim da evaporação do componente mais leve seguida da reconfiguração dos pratos teóricos da coluna (novo gradiente de temperatura) para que, então, o componente mais pesado seja destilado. 
O salto da curva de destilação simples é menos acentuado porque o processo ocorre com apenas um prato teórico. Assim, a troca de massa entre o líquido e o vapor (e, portanto, a separação dos componentes) é menos eficiente, se comparada com a destilação fracionada – onde está posicionada verticalmente uma série de pratos teóricos, simulando uma sequência de destilações simples.
6. QUESTIONÁRIO
Para que serve e quando se aplica a destilação?
A destilação é utilizada para separar componentes de misturas homogêneas (e.g. separação de solvente e purificação de um líquido); e é aplicada quando os compostos possuem pontos de ebulição diferentes.
Fale sobre destilação a pressão reduzida e quando se aplica esta técnica.
A destilação à pressão reduzida, ou destilação à vácuo, é uma técnica de separação de compostos voláteis de uma mistura líquida. Nesses casos, tais compostos evaporam de uma mistura à menores pressões atmosféricas e muitas vezes sem o aumento da temperatura. Essa técnica é aplicada para líquidos de alto ponto de ebulição ou susceptíveis a decomposição.
Cite duas diferenças básicas entre uma destilação simples e uma fracionada.
Ao contrário da simples, a destilação fracionada contém uma coluna grande, constituída de pratos. Além disso, ela permite separar componentes cujos pontos de ebulição sejam mais próximos.
Cite processos industriais que envolvam a técnica de destilação. 
Separação do petróleo em frações de hidrocarbonetos com diferentes gamas de peso molecular;
Dessalinização da água;
Produção de álcool puro para fabricação de bebidas alcoólicas;
Remoção da cafeína de grãos de café;
Produção de água destilada.
Além das pedras porosas cite outras maneiras de se evitar a ebulição tumultuosa durante o aquecimento de líquidos.
Outra maneira de se evitar a ebulição tumultuosa seria colocando pás giratórias no fundo do balão ou pequenas esferas de vidro.
Como funciona uma coluna de fracionamento? 
A coluna de fracionamento é um recipiente cilíndrico, constituído por uma série de pratos que promovem a transferência de massa e calor entre correntes líquidas e de vapor saturadas em contracorrente. Esses pratos estão dispostos em diversos andares em equilíbrio que vão promovendo, sucessivamente, o enriquecimento, nos componentes mais voláteis, da fase vapor que sobe na coluna, e nos componentes menos voláteis, da fase líquida que desce na coluna.
O termômetro adaptado no aparelho de destilação informa a temperatura de qual fase: da líquida ou do vapor?
O termômetro indica o ponto de ebulição para determinada composição do líquido. Como nesse estágio há mudança de fase sem alteração da temperatura, pode-se dizer que o termômetro indica a temperatura do vapor e do líquido no topo da coluna. 
Qual a função do condensador? 
O condensador, que fica localizado no topo da coluna, arrefece e condensa o vapor proveniente da coluna. Parte desse condensado é reenviada para o prato superior, designada por refluxo, e outra parte deixa a coluna, designada destilado. 
Sugira uma saída para o seguinte problema: o líquido a ser destilado possui ponto de ebulição muito próximo à temperatura ambiente, e não está condensando no condensador. 
Uma possível saída para este caso seria fazer a destilação à pressão reduzida (ou a vácuo) para que a temperatura de ebulição do líquido também seja reduzida.
 O que é uma mistura azeotrópica e por que os seus componentes não podem ser separados por destilação? 
Uma mistura azeotrópica é uma mistura líquida de composição definida que possui ponto de ebulição ou de condensação constante para uma determinada pressão, que não varia com o grau de vaporização, comportando-se neste ponto como uma substância pura. Por este motivo a separação por destilação, numa só coluna, no ponto azeotrópico, é impossível, dado que os pontos de ebulição não se diferem.
 O que é um "prato teórico"? 
Os pratos teóricos são seções da coluna de destilação onde há equilíbrio entre as fases líquida e gasosa da mistura comdeterminada composição.
 O que é o índice de refração? 
Refração é o nome dado ao fenômeno que ocorre quando a luz, ao passar de um meio de propagação para outro, sofre uma variação rápida em sua velocidade de propagação. O índice de refração é, portanto, a relação entre a velocidade da luz no vácuo (c) e sua velocidade de propagação no meio onde está sendo estudado. 
 Explique como se monta, passo a passo, uma curva de calibração de índices de refração para soluções de dois líquidos A e B.
A montagem da curva de calibração envolve o preparo de soluções com diferentes proporções dos líquidos A e B, seguido pela determinação do índice de cada uma delas. Sabendo as densidades de A e B, bem como suas massas molares, é possível calcular a fração molar de cada mistura. Então se pode construir o gráfico de índice de refração versus fração molar, obtendo a equação que representa a curva.
7. REFERÊNCIAS
RIATTO, Valéria Belli. Química Orgânica QUIA17 – Apostila de Experimentos. UFBA, Instituto de Química.
GALVÃO, Alessandro Cazonatto et al. Estudo do índice de refração de soluções líquidas binárias formadas por álcool e água em diferentes temperaturas. Ciência e Natura, Santa Maria, v. 47, p.641-650, set. 2015. Mensal.
Mecânica Industria l- Destilação à vácuo. Disponível em: <http://www.mecanicaindustrial.com.br/589-destilacao-a-vacuo/>. Acesso em 15 de setembro de 2019.