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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA– CCN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA À FARMÁCIA DOCENTE: Prof. Luiz Marinho PRÁTICA SOBRE TITULAÇÃO GRUPO 02 Carlos Mário Freitas de Oliveira – 20189053410 Pedro Arthur Gomes dos Santos – 20189039000 Silvia Letícia do Nascimento e Silva Ferraz – 20189035708 Teresina - PI, outubro de 2019 SUMÁRIO Resumo -------------------------------------------------------------------------------------------- 01 Introdução ---------------------------------------------------------------------------------------- 01 Objetivos Geral ---------------------------------------------------------------------------------- 02 Objetivos Específicos ------------------------------------------------------------------------- 02 Materiais ------------------------------------------------------------------------------------------- 02 Procedimento experimental ----------------------------------------------------------------- 02 Resultados e Discussão --------------------------------------------------------------------- 03 Conclusão ---------------------------------------------------------------------------------------- 04 Referências Bibliográficas ------------------------------------------------------------------ 04 Anexos --------------------------------------------------------------------------------------------- 05 RESUMO A titulação é um método que determina o volume de uma solução padrão necessário para reagir com outra solução cuja concentração se deseja determinar. No presente experimento fez-se a titulação do biftalato de potássio a partir da reação de neutralização com a solução 0,1 molar de NaOH. Ao final, foram necessários em média 15,0 mL da solução referida para que o titulado mudasse sua cor para rosa. INTRODUÇÃO As titulações são amplamente utilizadas em química analítica para determinar ácidos, bases, oxidantes, redutores, íons metálicos, proteínas e muitas outras espécies. (SKOOG) A titulação é um processo que determina o volume de uma solução padrão (titulante) necessário para reagir com uma substancia cuja concentração é desconhecida (titulado). A titulação pode ser feita com base em uma reação ácido-base, oxirredução e reações que incluem a formação de precipitado. As curvas de titulação, no caso das reações de neutralização, são obtidas tomando-se valores de pH em função da variação de volume do titulante ou fração titulada. A curva de titulação pode ser feita calculando-se o pH da solução após cada adição do titulante. Para a realização de titulação ácido base é importante a presença do indicador de pH, que muda a cor do titulado conforme ocorre variação do potencial hidrogeniônico. Em qualquer titulação, o ponto de equivalência química, experimentalmente chamado ponto final, é assinalado pela variação da cor de um indicador ou da resposta de um instrumento (SKOOG). No presente experimento utilizou-se a fenolftaleína cujo ponto de viragem é num intervalo de pH entre 8 e 10. O fato de a viragem dos indicadores ser gradual e ocorrer em um pH diferente do de equivalência acarreta um erro de titulação, o que significa que o volume de titulante no ponto final seja diferente do volume de titulante no ponto de equivalência da titulação e que dessa forma, este estará em excesso. OBJETIVOS 3.1 Objetivos gerais Este experimento tem a padronização indireta do NaOH com biftalato de potássio como principal objetivo. Objetivos específicos Preparar uma solução de 0,1 mol/L de NaOH. Encontrar a quantidade necessária de biftalato de potássio para reagir com 15 ml de solução de hidróxido de sódio. Determinar o ponto de equivalência por meio de cálculo para comparar com ponto final observado na reação. METODOLOGIA 4.1 Materiais Para a realização do experimento foram utilizadas os seguintes reagentes: hidróxido de sódio, biftalato de potássio e o indicador de pH fenolftaleína. Além disso foi utilizado um balão volumétrico de 500 mL, bureta de 50 mL, garra para bureta, suporte universal, pipeta volumétrica de 25 mL, pipetador, béquer de 100 mL, erlenmeyer de 125 mL e frascos de vidro e de polietileno. 4.1 Procedimento experimental Inicialmente pesou-se 2 g de NaOH para a preparação de uma solução de 500 mL a uma concentração de 0,1 molar. Por conseguinte, pesou-se três vezes a massa de biftalato de potássio que deveria ser teoricamente, segundo os cálculos mostrados em anexos, de 0,306 g. Dessa forma a primeira pesagem resultou na obtenção de 0,299 g de biftalato, a segunda de 0,303 g e terceira em 0,301 g do sal. As massas foram pesadas em copinhos de café e posteriormente passadas para seus respectivos erlenmeyers de 125 mL onde foram adicionadas aproximadamente a metade de água e três gotas de fenolftaleína a cada um. Antes de se iniciar a padronização realizou-se a limpeza da bureta com a solução de NaOH preparada, em seguida encheu-se a bureta de forma que o menisco se posicionasse na marca zero. Sob agitação constante do erlenmeyer, abriu-se a torneira da bureta deixando escapar 13 mL de hidróxido de sódio e daí em diante, vagarosamente, controlou-se a saída da base de modo a verificar uma mudança na coloração do sistema. Tal procedimento foi repetido para cada solução de biftalato preparada nos erlenmeyer. Ao final de cada titulação anotou-se o volume de NaOH que foi capaz de virar o pH de cada uma das soluções. Posteriormente, calculou-se a média dos volumes. Por fim, realizou-se a titulação em branco, colocando aproximadamente 50 mL de água destilada em uma erlenmeyer de 125 mL, juntamente com três gotas de fenolftaleína. Gradualmente, liberou-se a passagem de hidróxido de sódio através da bureta e foi feita a devida observação até que o sistema mudasse de cor anotando o respectivo volume da base que proporcionou tal mudança no sistema. RESULTADOS E DISCUSSÃO No erlenmeyer I, cuja solução foi preparada com 0,299 g de biftalato, para que houvesse mudança da cor de incolor para rosa houve incremento de 15,3 mL de NaOH deixando-o em um de rosa claro. Já no erlenmeyer II, onde se preparou a solução utilizando-se 0,303 g de biftalato, foram incrementados 15 mL da base, observando a mudança da cor de incolor para rosa escuro. No erlenmeyer III, onde preparou-se a solução utilizando-se 0,301 g de biftalato, observou-se a mudança de coloração de incolor para rosa escuro após o incremento de 15 mL da base. O volume médio de hidróxido de sódio utilizado para a titulação de biftalato é de 15,1 mL Na titulação em branco, apenas uma gota de NaOH foi suficiente para mudar a coloração do sistema, o que significa que houve um incremento de aproximadamente 0,1 mL de base na solução de biftalato de potássio, devido a interferência da água destilada nesta solução. Subtraindo esse valor do valor médio de base utilizada na titulação temos o valor corrigido que será portanto 15 mL. CONCLUSÃO Portanto, mediante a intenção de avaliar a concentração de uma solução de hidróxido de sódio, foi-se necessária a realização de uma prova experimental, na qual, a mistura a ter concentração verificada foi adicionada junta a outra solução padrão (concentração conhecida), tendo em vista uma reação determinada pela quantidade de volume utilizada do padrão primário (volumetria). A solução contida no erlenmeyer I se aproximou mais do ponto de equivalência por adquirir uma cor rosa mais clara. Nos demais erlenmeyers é possível concluir que seus pontos finais estão mais distantes do ponto de equivalência, pois adquiriram uma cor rosa bastante intensa. Ao final, calculando-se a média dos pontos finais da reação, encontrada experimentalmente através da visualização do ponto de viragem, aproximou-se bastante do ponto de equivalência, sendo este obtido teoricamente por cálculos. Demonstrando uma boa precisão na concentração da solução de NaOH preparada. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SKOOG, DouglasA.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James. Fundamentos de química analítica. Reverté, 1997. ANEXOS Informações importantes sobre o NaOH: Massa molar: 40 g/mol Ensaio: 36,5 % - 38% Título: 37,25 Densidade: 1,18 g/ c Quantidade de hidróxido de sódio a ser pesada para a preparação de uma solução de 0,1mol/L Dessa forma a quantidade a ser pesada será: Informações importantes sobre o C8H5KO4: Biftalato de potássio ( C8H5KO4): Sal de caráter ácido solúvel em água. massa molar: 204,23 A reação do biftato de potássio com o hidróxido de sódio ocorre na proporção de 1:1 Massa de biftalato de potássio necessária para padronização de 15 ml de NaOH: Média dos volumes de NaOH utilizados na titulação: Figura 1. Titulações preparadas neste experimento. Figura 2. Componentes da equipe com suas devidas soluções tituladas.
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