Relatórios Exp 01 a 05

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Laboratório de Química Analítica 2 (119296)	
 
 Instituto de Química
Laboratório de Química Analítica 2
(Cód. 119296)
 Relatórios
2º Semestre/2019�
Relatório de laboratório N° 1. Calibração de vidraria e amostragem
Nome:___________________________________________________________NOTA____________
Matrícula:____________________________________________________DATA:_______________
Experimento 1A – Calibração de vidraria
Perguntas Pós -laboratório, Resultados e Cálculos: você deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais e entregar na seguinte aula de laboratório:
Observação: Apresentar os resultados com número de algarismos significativos de acordo com a exatidão e erro obtido.
Com os resultados obtidos para a calibração da pipeta complete a tabela 1:
	Ensaios*
	Massa de água (g)
	Densidade (Temperatura de trabalho)
	Volume (mL)
	1ª Alíquota
	
	
	
	2ª Alíquota
	
	
	
	3ª Alíquota
	
	
	
	
	
	Média
	
	
	
	Desvio padrão
	
	
	
	Coeficiente de variação
	
	
	
	Intervalo de confiança (a um nível de 95%)
	
*Se desconfiar de algum dos valores, faça o teste Q para excluir ou aceitar o valor.
Calcule o erro absoluto e erro relativo que cometeria se não calibrasse a pipeta. Discuta a precisão das medidas. Comente sobre os valores obtidos por você, identifique as principais possíveis fontes de erro no experimento realizado e discuta seus resultados.
Apresente o volume médio da sua pipeta V e a estimativa do desvio padrão s, formato (V ± s) mL. Exemplo: (14,85 ± 0,06) mL. Anote esse volume em seu caderno ou roteiro de aulas para ser usado durante os experimentos de volumetria.
Com os resultados obtidos para a calibração do balão volumetrico complete a tabela 2:
	Ensaios*
	Massa de água (g)
	Densidade (Temperatura de trabalho)
	Volume (mL)
	1ª Alíquota
	
	
	
	2ª Alíquota
	
	
	
	3ª Alíquota
	
	
	
	
	
	Média
	
	
	
	Desvio padrão
	
	
	
	Coeficiente de variação
	
	
	
	Intervalo de confiança (a um nível de 95%)
	
Calcule o erro absoluto e erro relativo que cometeria se não calibrasse o balão. Discuta a precisão das medidas. Comente sobre os valores obtidos por você, identifique as principais possíveis fontes de erro no experimento realizado e discuta seus resultados.
Apresente o volume médio de seu balão V e a estimativa do desvio padrão s, formato (V ± s) mL. Exemplo: (14,85 ± 0,06) mL. Anote esse volume em seu caderno ou roteiro de aulas para ser usado durante os experimentos de volumetria.
Experimento 1B – Amostragem
Perguntas Pós -laboratório, Resultados e Cálculos: você deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais e entregar na seguinte aula de laboratório:
Observação: Apresentar os resultados com número de algarismos significativos compatíveis com os erros obtidos. Utilize o nível de 95% bicaudal.
Parte A – Representatividade da amostragem
Tabela 1. Amostrador pequeno.
	Miçangas
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	Réplica 4
	Réplica 5
	Réplica 6
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Vermelha
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Azul
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Verde
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Preto
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Amarelo
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Branco
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Total
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Tabela 2. Análise estatística para replicatas.
	Miçangas
	
	
	s
	� ou RSD
	<
	>
	Teste t
	Ho aceita?
	Vermelha
	
	
	
	
	
	
	
	
	Azul
	
	
	
	
	
	
	
	
	Verde
	
	
	
	
	
	
	
	
	Preto
	
	
	
	
	
	
	
	
	Amarelo
	
	
	
	
	
	
	
	
	Branco
	
	
	
	
	
	
	
	
Tabela 3. Amostrador grande.
	Miçangas
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	Réplica 4
	Réplica 5
	Réplica 6
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Vermelha
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Azul
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Verde
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Preto
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Amarelo
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Branco
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Total
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Tabela 4. Amostrador grande análise estatística para replicatas.
	Miçangas
	
	
	s
	�� ou RSD
	<
	>
	Teste t
	Ho aceita?
	Vermelha
	
	
	
	
	
	
	
	
	Azul
	
	
	
	
	
	
	
	
	Verde
	
	
	
	
	
	
	
	
	Preto
	
	
	
	
	
	
	
	
	Amarelo
	
	
	
	
	
	
	
	
	Branco
	
	
	
	
	
	
	
	
Observação: Para fins de comparação, considere sempre que uma amostra laboratorial é considerada representativa quando suas propriedades são similares à amostra bruta de onde foi retirada.
Tabela 5. Quarteador.
	Miçangas
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Vermelha
	
	
	
	
	
	
	Azul
	
	
	
	
	
	
	Verde
	
	
	
	
	
	
	Preto
	
	
	
	
	
	
	Amarelo
	
	
	
	
	
	
	Branco
	
	
	
	
	
	
	Total
	
	
	
	
	
	
Tabela 6. Quarteador análise estatística para replicatas.
	Miçangas
	
	
	s
	�� ou RSD
	<
	>
	Teste t
	Ho aceita?
	Vermelha
	
	
	
	
	
	
	
	
	Azul
	
	
	
	
	
	
	
	
	Verde
	
	
	
	
	
	
	
	
	Preto
	
	
	
	
	
	
	
	
	Amarelo
	
	
	
	
	
	
	
	
	Branco
	
	
	
	
	
	
	
	
Dentre os procedimentos de amostragem avaliados, qual seria o mais representativo para analitos em concentrações no nível de ng L-1? Justifique a resposta com base nos resultados observados.
Parte B – Amostragem considerando um analito
Tabela 7. Para amostrador grande
	Miçanga
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	Réplica 4
	Réplica 5
	Réplica 6
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Rosa
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Total
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Tabela 8. Análise estatística para replicatas
	Miçanga
	
	
	s
	�� ou RSD
	<
	>
	Teste t
	Ho aceita?
	Rosa
	
	
	
	
	
	
	
	
Tabela 9. Para quarteador
	Miçanga
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Rosa
	
	
	
	
	
	
	Total
	
	
	
	
	
	
Tabela 10. Quarteador análise estatística para replicatas.
	Miçanga
	
	
	s
	�� ou RSD
	<
	>
	Teste t
	Ho aceita?
	Rosa
	
	
	
	
	
	
	
	
Dentre os procedimentos de amostragem avaliados, qual seria o mais representativo para analitos em concentrações no nível de ng.L-1? Justifique a resposta com base nos resultados observados.
Parte C – Influência do tamanho das partículas 
Qual a influência dos tamanhos de partículas na amostragem?
FICHA DE LABORATÓRIO N° 2
Nome:___________________________________________________________NOTA____________
Matrícula:________________________________Turma:_____________DATA:_______________
Perguntas Pós-laboratório, Resultados e Cálculos: você deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais e entregar na seguinte aula de laboratório:
Com os resultados obtidos na padronização do NaOH e na determinação de H3CCOOH, complete as tabelas (apresentar os cálculos realizados):
	Replicatas
	Volume de NaOH (ml)
	[NaOH]real (mol/L)
	1ª Titulação
	
	
	2ª Titulação
	
	
	3ª Titulação
	
	
	Média
	
	
	Desvio padrão
	
	
	Coeficiente de variação(C.V.)
	
	
	Intervalo de confiança (I.C.) 95% de confiança
	
	
	Replicatas
	Volume de NaOH (mL)
(Fenolftaleína)
	[H3CCOOH] (mol/L)
	[H3CCOOH] %(m/V)
	1ª Titulação
	
	
	
	2ª Titulação
	
	
	
	3ª TitulaçãoMédia
	
	
	
	Desvio padrão
	
	
	
	C.V.
	
	
	
	I.C. ( 95%)
	
	
	
	Replicatas
	Volume de NaOH (mL)
(Vermelho de metila)
	[H3CCOOH] (mol/L)
	[H3CCOOH] %(m/V)
	1ª Titulação
	
	
	
	2ª Titulação
	
	
	
	3ª Titulação
	
	
	
	Média
	
	
	
	Desvio padrão
	
	
	
	C.V.
	
	
	
	I.C. ( 95%)
	
	
	
Compare os resultados obtidos com os indicadores vermelho de metila e fenolftaleína. Explique a razão das diferenças observadas e recomende qual o indicador mais apropriado para a análise.
Compare seus resultados com o valor do rótulo do vinagre empregando o teste t. Discuta possíveis causas de erros.
�
Ficha de laboratório N° 3: Volumetria de Precipitação
Determinação de cloreto
Nome:___________________________________________________________NOTA____________
Matrícula:________________________________Turma:_____________DATA:_______________
Perguntas pós-laboratório, Resultados e Cálculos: deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais e entregar na seguinte aula de laboratório:
Com os resultados obtidos para os três métodos de titulação, complete as tabelas:
	Ensaios (Mhor)
	Volume (mL)
	Concentração (mol L-1)
	1a Alíquota
	
	
	2a Alíquota
	
	
	3a Alíquota
	
	
	
	Média
	
	
	Desvio padrão
	
	
	Coeficiente de variação
	
	
	Intervalo de confiança (a um nível de 95%)
	
	Ensaios (Fajans)
	Volume (mL)
	Concentração (mol L-1)
	1a Alíquota
	
	
	2a Alíquota
	
	
	3a Alíquota
	
	
	
	Média
	
	
	Desvio padrão
	
	
	Coeficiente de variação
	
	
	Intervalo de confiança (a um nível de 95%)
	
	Ensaios (Volhard)
	Volume (mL)
	Concentração (mol L-1)
	1a Alíquota
	
	
	2a Alíquota
	
	
	3a Alíquota
	
	
	
	Média
	
	
	Desvio padrão
	
	
	Coeficiente de variação
	
	
	Intervalo de confiança (a um nível de 95%)
	
Apresente todos os cálculos necessários, desde a etapa de padronização do AgNO3, incluindo a concentração de cloreto de sódio % (m/V)
Na repetição do procedimento do método de Fajans, adicionando o indicador apenas pouco antes do fim da titulação, foi observada alguma mudança na nitidez ou facilidade da detecção do ponto final? Procure explicar as diferenças observadas.
Explique as principais diferenças observadas nos 3 métodos para determinação de cloreto. Justifique os resultados com base nas reações químicas. 
Com base nas equações químicas e nos produtos de solubilidade, o método de Volhard pode ser usado para determinar cloreto? Quais seriam as condições específicas?
O método de Fajans pode ser aplicado para todos os tipos de precipitados? Justifique sua resposta.
�
FICHA DE LABORATÓRIO N° 4: Volumetria de Complexação
Determinação de Cálcio em água
Nome:___________________________________________________________NOTA____________
Matrícula:________________________________Turma:_____________DATA:_______________
Perguntas pós-laboratório, Resultados e Cálculos: deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais e entregar na seguinte aula de laboratório:
Com os resultados obtidos para a AMOSTRA complete a tabela:
	Ensaios
	Volume (mL)
	Concentração (mol L-1)
	Concentração (mg CaCO3/L-1)
	1a Alíquota
	
	
	
	2a Alíquota
	
	
	
	3a Alíquota
	
	
	
	
	Média
	
	
	
	D.P.
	
	
	
	C.V.
	
	
	
	I.C. ( 95%)
	
	
Calcule a concentração de cálcio na amostra, em mol L-1 e em mg CaCO3/litro na titulação sem ajuste de pH. Calcule a concentração de cálcio na amostra, em mol L-1 e em mg CaCO3/litro na titulação sem adição da solução Mg-EDTA. Compare estes resultados com a primeira titulação da amostra e justifique a diferença nos resultados.
Qual a solução tampão empregada na determinação de cálcio e por que a solução a ser titulada deve estar tamponada em pH 10?
Explique a função da solução de Mg-EDTA na titulação em detalhes.
Antes da adição de EDTA, a solução contendo íons Ca2+ e o indicador apresenta uma coloração vermelho vinho. Próximo ao ponto final a coloração fica arroxeada e no ponto final fica azul. Quais as espécies químicas que dão origem às cores observadas nesta titulação?
Apresente os cálculos para a determinação do volume da alíquota de água mineral para a realização da análise de dureza de água.
Com os resultados obtidos para a amostra de água mineral complete a tabela:
	Ensaios
	Volume (mL)
	Concentração (mg CaCO3/L-1)
	1a Alíquota
	
	
	2a Alíquota
	
	
	3a Alíquota
	
	
	
	Média
	
	
	D.P.
	
	
	C.V.
	
	
	I.C. ( 95%)
	
FICHA DE LABORATÓRIO N° 5: Volumetria de Óxido-Redução
Determinação de H2O2 por permanganimetria
Nome:___________________________________________________________NOTA____________
Matrícula:________________________________Turma:_____________DATA:_______________
Perguntas pós-laboratório, Resultados e Cálculos: deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais e entregar na seguinte aula de laboratório:
Para padronização de KMnO4, calcule a concentração em mol L-1, média, desvio padrão e intervalo de confiança (95% de confiança).
Para a determinação de H2O2 na amostra calcule a concentração em “volumes” e % (m/v), média, desvio padrão e intervalo de confiança (95% de confiança).
Faça o teste t (95% de confiança) para compara o teor de H2O2 no rótulo da amostra e o valor determinado experimentalmente, discuta como seu resultado ficou posicionado em relação à média e ao intervalo de confiança, e discuta possíveis causas de erros.
Quais os cuidados que se deve ter na preparação de uma solução padrão de permanganato?
Por que se adiciona ácido sulfúrico concentrado em titulações com permanganato?
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