MET POA 20 01 Acidez em leite fluido

Prévia do material em texto

MAPA/SDA/CGAL 
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS 
Laboratório de Produtos de Origem Animal 
Método de Ensaio - MET 
Código: MET POA/20/01/01 
Página 1 de 4 
Emissão: 22/04/2013 
Determinação de acidez titulável em leite fluido 
 
 
 
1. Escopo 
Este documento tem como objetivo descrever os procedimentos para o ensaio “Determinação 
de acidez titulável em leite fluido”. É aplicável para leite fluido em todas as suas formas de 
apresentação. 
 
 
2. Fundamentos 
O leite recém-ordenhado apresenta-se ligeiramente ácido. Esta acidez chamada de acidez 
natural tem origem nos seus componentes normais como: albumina, citratos, dióxido de carbono, 
caseínas e fosfatos. A lactose, carboidrato presente no leite, pode ser fermentada por ação de 
microrganismos com formação de ácidos orgânicos, em especial o ácido lático, resultando na 
chamada acidez adquirida, a qual em conjunto com a acidez natural, forma a acidez real do leite. 
Quando o leite é obtido em condições inadequadas de higiene e refrigeração deficiente, a acidez 
aumenta, podendo tornar o leite impróprio para o consumo humano. 
A acidez do leite é medida pelo método da acidez titulável, cujo fundamento consiste na 
titulação de determinado volume de leite por uma solução alcalina de concentração conhecida, 
utilizando, como indicador, a fenolftaleína. Apesar do resultado da acidez titulável ser expresso em 
% em ácido lático, não é somente a presença dele que determina a acidez; outros componentes 
do leite também interferem nesta característica como, por exemplo, citratos, fosfatos e proteínas. 
O valor do pH é inversamente proporcional ao valor da acidez titulável, isto é, quanto menor o 
pH, maior a acidez titulável e vice-versa. A acidez aumenta no caso de contaminação por 
microrganismos e diminui no caso de leite fraudado com água (diluição). 
A acidez do leite pode ser influenciada por vários fatores como, por exemplo, alimentação do 
animal, fator racial, estágio da lactação, temperatura ambiental, condições de estresse do animal, 
estação do ano, mastite e a saúde geral da vaca, freqüência e técnica de ordenha, entre outras. 
Estes fatores exercem um maior ou menor efeito sobre a composição do leite. Por isto, é 
necessário bastante critério no julgamento da qualidade de um leite, simplesmente baseado neste 
ensaio. 
 
3. Reagentes, padrões e materiais 
3.1 Reagentes: 
1) Solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 N; 
 
MAPA/SDA/CGAL 
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS 
Laboratório de Produtos de Origem Animal 
Método de Ensaio - MET 
Código: MET POA/20/01/01 
Página 2 de 4 
Emissão: 22/04/2013 
Determinação de acidez titulável em leite fluido 
 
 
 
2) Solução alcoólica de fenolftaleína (C20H14O4) a 1 % (m/v); 
3) Padrão de coloração: 
a) dissolver 0,12 g de rosanilina (fucsina C.I. 42510) (C20H20ClN3) p.a. em 50 mL de álcool 
etílico (C2H5OH) p.a. contendo 0,5 mL de ácido acético (CH3COOH) p.a.; 
b) completar o volume para 100 mL com álcool etílico p.a.; 
c) adicionar 0,3 mL dessa solução a 20 mL de amostra diluída com 40 mL de água. 
Homogeneizar a solução e adotar a coloração como referência para o término da 
titulação. 
 
3.2 Materiais: 
1) Erlenmeyer de 125 mL ou vidraria similar; 
2) Bureta de 10 mL; 
3) Pipeta volumétrica de 10 mL; 
4) Proveta de 20 mL; 
5) Pipeta graduada de 1 mL. 
 
4 Equipamentos 
Não aplicável. 
 
5 Precauções analíticas 
1) O fosfato está presente no leite na forma de fosfato dicálcico. Mediante a adição de NaOH, 
parte dele converte-se imediatamente em fosfato tricálcico e, finalmente, em ácido fosfórico. 
Isso, naturalmente, aumenta a acidez da amostra. Se a titulação for demorada, ocorre maior 
precipitação de fosfato tricálcico e conseqüente formação de ácido fosfórico. Por isto, 
recomenda-se que a titulação seja realizada entre 20 e 30 segundos. 
2) Evitar agitação vigorosa do leite, pois a hidrólise da gordura aumenta a acidez titulável por 
liberação de ácidos graxos. 
 
6. Procedimentos 
1) Transferir 10 mL da amostra para um erlenmeyer de 125 mL e diluir com 20 mL de água. 
2) Adicionar 1 mL de solução alcoólica de fenolftaleína a 1% e titular com solução de hidróxido 
de sódio 0,1 N até a primeira coloração rosa forte persistente por aproximadamente 30 
segundos. 
 
MAPA/SDA/CGAL 
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS 
Laboratório de Produtos de Origem Animal 
Método de Ensaio - MET 
Código: MET POA/20/01/01 
Página 3 de 4 
Emissão: 22/04/2013 
Determinação de acidez titulável em leite fluido 
 
 
 
 
7. Resultados 
Os dados brutos obtidos na análise da acidez titulável são registrados no formulário “Dados 
brutos da análise de leite” – anexo Q POP POA/06 e inseridos na planilha eletrônica IT POA/04 
para que o resultado seja calculado automaticamente. 
O cálculo da acidez é obtido através da fórmula, 
 
Onde: 
V = volume de solução de hidróxido de sódio 0,1 N gasto na titulação, em mL; 
v = volume da amostra, em mL; 
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 N; 
0,09 = fator de conversão do ácido lático; 
 N = normalidade de solução de hidróxido de sódio 0,1 N. 
O resultado da acidez titulável é expresso com uma casa decimal. 
7. 1 Critérios para aceitação do resultado 
O leite de vaca normal apresenta pH entre 6,6 e 6,8 e acidez titulável entre 0,14 a 0,18 % em 
ácido lático, enquanto que o leite de cabra deve apresentar acidez entre 0,13 a 0,18%. A faixa 
normal para a acidez titulável de leite de cabra cru congelado varia de 0,11% a 0,18%, expressa 
em ácido láctico. 
Sempre que o resultado estiver fora da faixa normal repetir o ensaio com outra alíquota da 
amostra. 
 
8. Arquivamento dos registros 
Os formulários utilizados nesta metodologia são arquivados conforme procedimento descrito no 
POP POA/06 – Controle de Itens de ensaio Leite e Derivados Lácteos e IT POA/04 – Uso de 
Planilha Eletrônica na Revisão de Cálculos de Dados Brutos nas Análises de Leite, Derivados 
Lácteos, Água e Mel. 
 
 
 
 
 
MAPA/SDA/CGAL 
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS 
Laboratório de Produtos de Origem Animal 
Método de Ensaio - MET 
Código: MET POA/20/01/01 
Página 4 de 4 
Emissão: 22/04/2013 
Determinação de acidez titulável em leite fluido 
 
 
 
 
9. Referências 
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos Analíticos 
Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Instrução Normativa 68, 12/12/06. 
Brasília: Ministério da Agricultura, 2006. 
BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e 
Qualidade do Leite. Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002. 
 
10. Anexos 
Não aplicável. 
 
11. Alterações 
Não aplicável. 
 
12 Responsabilidades 
É de responsabilidade do RT ou seu substituto do POA assegurar que os analistas que 
utilizarem este MET tenham sido treinados e capacitados para sua execução e o mesmo esteja 
sendo corretamente seguido. 
 
Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação: 
Rita Beatriz Andrade - POA Tiago Charão de Oliveira - POA Juliana Nichele Kich – UGQ 
Data: 16/04/2013 Data: 19/04/2013 Data: 22/04/2013