relatorio 2

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INSTITUTO FEDERAL DE SANTA CATARINA 
CÂMPUS SÃO MIGUEL DO OESTE 
CURSO DE TECNOLOGIA EM ALIMENTOS 
PRÁTICAS QUALITATIVAS E QUANTITATIVAS DE QUÍMICA ANÁLITICA 
 
SANTOS, J. SANTOS, J.X. SANTOS, K. SOMERA, T. 
 
10 DE OUTUBRO DE 2019. 
 
1 Introdução 
 
A Química Analítica é subdividida em dois tipos: Química analítica qualitativa, sendo que 
está se relaciona com métodos e procedimentos para determinar quais composto estão 
presentes em cada amostra e identificar os elementos, íons e moléculas da amostra de interesse. 
Dentre as práticas qualitativas estão a identificação do manganês e a identificação dos grupos 
de cátions. Já a Química analítica quantitativa se preocupa em determinar a quantidade dos 
componentes desejados dentro de uma amostra. Pode-se citar neste caso o teste de umidade 
em frutas, estequiometria do sulfato de cobre e a gravimetria do zinco. 
Este relatório tem por objetivo identificar o manganês como cátion nas soluções testadas, 
reconhecer as soluções desconhecidas dos frascos de A até o E, e seus respectivos cátions, 
detectar a quantidade de umidade presente na casca de maçã, determinar o grau de hidratação 
do sulfato de cobre hidratado e estipular a pureza do zinco. 
 
2 Materiais e métodos 
 
2.1 Qualitativa 1 - Identificação do manganês 
 
Para a identificação do Manganês foram usados 5 tubos de ensaio de 5 mL, 5 pipetas 
graduadas, suporte para tubos de ensaio, 1 pipetador de segurança. Os reagentes foram solução 
0,1 mol/L cloreto de manganês II, solução 0,1 mol/L de fosfato de potássio, solução 0,1 mol/L 
carbonato de sódio, solução 0,1 mol/L tiocianato de amônio, solução 0,5 mol/L hidróxido de sódio 
e solução 0,1 mol/L perssulfato de amônio. 
O método para identificar o manganês está representado no fluxograma 1. 
 
 
 
2.2 Qualitativa 2 - Identificação dos grupos de cátions 
 
Para efetuar a identificação dos grupos de cátions necessitou dos seguintes materiais: 5 
tubos de ensaio de 10 mL, 9 pipetas graduadas, 1 suporte para tubo de ensaio, 1 pipetador de 
segurança. Os reagentes necessários para o experimento foram solução de nitrato de chumbo 
(II) 0,1 mol/L, solução de nitrato de cobre (II) 0,1 mol/L, solução de nitrato de níquel (II) 0,1 mol/L, 
solução de nitrato de cálcio 0,1 mol/L, solução de ácido clorídrico 0,2 M, solução de carbono de 
amônio 0,2 M, solução de ácido sulfídrico (H+) 0,05 M, solução de hidróxido de sódio 0,5 Me 
equipamento utilizado foi a capela de exaustão de gases. As soluções de nitrato de chumbo, 
nitrato de cobre, nitrato de níquel, nitrato de cálcio e nitrato de potássio estavam como soluções 
desconhecidas somente identificadas com letras A, B, C, D e E não respectivamente nesta 
ordem. 
O procedimento para o preparo do experimento está demonstrado no fluxograma 2. 
 
 
 
Fluxograma 2 Fluxograma 1 Identificação do manganês 
Fluxograma 2 Identificação dos grupos de cátions 
 
 
2.3 Teste de umidade em frutas 
 
Para realizar o teste de umidade em frutas foi utilizado os seguintes materiais: casca de 
uma maçã, 3 placas de Petri, faca de cozinha, espátula, pinça tenaz, almofariz, luvas. Ainda, os 
equipamentos utilizados foram a balança analítica, a estufa de secagem e o dessecador. 
O método usado para efetuar o teste de umidade em frutas está indicado no fluxograma 
3. 
Fluxograma 3 Teste de umidade em frutas 
 
2.4 Estequiometria do sulfato de cobre 
 
Para realizar o experimento de estequiometria do sulfato de cobre, necessitou os 
seguintes materiais: cadinho de porcelana, espátula de pesagem, luvas para forno, o reagente 
utilizado foi sulfato de cobre hidratado, e os equipamentos utilizados foi a balança analítica, forno 
mufla e descascador. 
O método para realizar para realizar a estequiometria do sulfato de cobre esta 
apresentado no fluxograma 4 
Fluxograma 4 Estequiometria do sulfato de cobre 
 
 
 
 
 
2.5 Gravimetria do zinco 
Os materiais utilizados para fazer esse experimento de Gravimetria do Zinco foram 2 
copos de béquer de 250mL, proveta volumétrica de 10mL, pipeta volumétrica de 10mL, pipeta 
graduada de 10mL, pipetador de segurança, barra magnética, bastão de vidro, suporte universal, 
argola para funil, funil de vidro, papel de filtro quantitativo, cadinho de porcelana, pinças tenaz e 
luvas para forno. Os reagentes utilizados foram solução de nitrato de zinco, solução de hidróxido 
de sódio e pisseta de água destilada, equipamentos manuseados foram agitador magnético, 
balança semi analítica, bico de Bunsen, dessecador e forno mufla. 
O método para realizar a gravimetria de zinco demonstra-se no fluxograma 5: 
3 Resultados e discussões 
 
3.1 Qualitativa 1- identificação do manganês 
 
Com os tubos de ensaio dispostos sobre a bancada, colocou-se 1 mL da solução de 
cloreto de manganês nos tubos que foram enumerados de 1 a 5. No tubo 1 foi adicionado 2 mL 
da solução de fosfato de potássio não havendo alterações. No tubo 2 foi inserido 2 mL de solução 
de carbonato de cálcio onde apresentou cor branca, coagulada que depois de alguns minutos 
parada se concentrou no fundo do tubo. Ao adicionar 2 mL da solução de tiocianato de amônio 
ao tubo 3 e a solução de perssulfato de amônio ao tubo 4, em nenhuma das soluções houve 
alteração. Já no tubo 5 foi adicionado solução de hidróxido de sódio que ocorreu a separação da 
mistura em três fases e ficou com cor amarela formando partículas sólidas suspensas no líquido. 
No tubo 2 em que foi adicionado carbonato de sódio ao cloreto de manganês e houve a 
precipitação formou carbonato de manganês: 
 
Fluxograma 5 Gravimetria do zinco 
 
 
NH4+H2O→NH3.H2O+H 
HCO3 ↔CO3+H 
Mn+CO3→MnCO3 
Tubo 5 precipitou formando hidróxido de manganês pela mistura de hidróxido de sódio e 
cloreto de manganês II; 
Mn2+2OH→Mn(OH)2 
O precipitante é insolúvel em excesso de reagente. Ele se oxida rapidamente em contato 
com o ar, tornando-se marrom e formando o dióxido de manganês hidratado, MnO(OH)2: 
Mn(OH)2+H2O2→MnO(OH)2+H2O. Nos demais tubos não houve precipitação. 
3.2 Qualitativa 2 – Identificação dos grupos de cátions 
Para realizar o experimento foi disponibilizado cinco soluções, cada uma estava 
identificada com uma letra (A, B, C, D, E). Para o preparo do experimento, inicialmente foi feito 
a identificação dos cinco tubos de ensaios com as letras A, B, C, D e E, em cada tubo de ensaio 
foi adicionado 1 mL das soluções (A, B, C, D, E) respectivamente em seus tubos, após esse 
processo foi necessário o uso da capela de exaustão de gases para o preparo do restante do 
experimento. Foi adicionado 1 mL de ácido clorídrico em cada um dos tubos de ensaios, 
inicialmente nenhum dos tubos apresentou precipitação, posteriormente foi adicionado 1 mL de 
carbonato de amônio em cada tubo de ensaio, o tubo A formou uma precipitação esbranquiçada 
e o B houve uma formação gelatinosa de cor azul, os dois tubos foram separados. Nos tubos C, 
D, E foi adicionado 1 mL de ácido sulfídrico e não houve modificação na solução em nenhum 
dos tubos, a última solução adicionada foi hidróxido de sódio, foi adicionado 1 mL em cada tubo, 
o tubo de ensaio C apresentou precipitação de cor esverdeada nos tubos D e E não houve 
modificações. Foram anotados os resultados e notou-se que após alguns minutos de repouso o 
tubo de ensaio D apresentou precipitação turva. 
Com os resultados obtidos identificou-se as soluções desconhecidas, o tubo de ensaio A 
era nitrato de cálcio, o B nitrato de cobre, C nitrato de níquel, D nitrato de chumbo, e o E nitrato 
de potássio, cada uma das soluções pertencem a um grupo de cátions. Com isso foi possível 
reconhecer seus reagentes e efetuar o balanceamento da reação, que está disponívelna tabela 
1. 
 
 
Tabela 1 Identificação dos V grupos de cátions 
 
 Os grupos de cátions como visto no experimento são classificados em cinco grupos, para 
a divisão de cada grupo usa-se como base sua peculiaridade a determinados reagentes. 
Os reagentes que geralmente são utilizados para a classificação dos cátions são o ácido 
clorídrico que reage com os cátions do grupo I, no caso do experimento realizado demorou para 
a precipitação acontecer pelo fato da solução estar muito diluída, para que ocorra uma reação 
mais rápida é utilizado uma concentração maior da solução. O carbonato de amônio que reage 
com os cátions do grupo IV como o ocorrido no experimento. Porem alguns cátions do grupo II 
são insolúveis ao carbonato de amônio, como por exemplo o cobre, ele é insolúvel por esse fato 
no experimento formou precipitação. Mas o reagente comum utilizado para reação do grupo II é 
o ácido sulfídrico, no caso do experimento não houve nenhuma reação com esse reagente pelo 
fato do cátion do grupo II ter precipitado antes com outro reagente. Já o hidróxido de sódio reage 
com os cátions do grupo III mas necessita de soluções de base ácida e amônio para dar 
condições favoráveis para ocorrer a precipitação desejada. O grupo IV não reage com nenhum 
dos reagentes dos outros grupos, por esse motivo não ocorreu nada com o nitrato de potássio. 
3.3 Teste de umidade de frutas 
Para realizar o teste de umidade em frutas, primeiramente, foi pesado 3 placas de Petri 
vazias e secas na balança analítica, em seguida foi descascado a maçã para obter a fração 
desejada para a execução do teste de umidade. Com o auxílio do almofariz e pistilo foi macerado 
a casca da maçã, posteriormente, foi pesado aproximadamente 5 g de casca em cada placa de 
Petri na balança analítica, espalhando na placa de forma a obter maior superfície de secagem, 
após estes procedimentos, as placas foram colocadas na estufa a 105o por 60 minutos. Logo 
Solução Grupo Cátions Reagente Balanceamento 
Nitrato de 
chumbo (D) 
I Pb2+ HCl Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2 + 2HNO3 
Nitrato de 
cobre (B) 
II Cu2+ (NH4)2CO3 Cu(NO3)2 + (NH4)2CO3 → CuCO3 + 2NH4NO3 
Nitrato de 
níquel (C) 
III Ni+2 NaOH Ni(NO3)2 +2NaOH → Ni(OH)2 + 2NaNO3 
Nitrato de 
cálcio (A) 
IV Ca2+ (NH4)2CO3 Ca(NO3)2 + (NH4)2CO3 → CaCO3 + 2NH4NO3 
Nitrato de 
potássio(E) 
V K+ Sem 
reagente 
 
 
 
após a secagem em estufa, as amostras foram transferidas para o dessecador para esfriá-las e 
posteriormente realizar a pesagem. Já que, segundo Celestino (2010) as amostras que foram 
retiradas da estufa devem ir para o dessecador antes da pesagem até atingirem uma temperatura 
próxima a do ambiente, pois erros na determinação das massas ocorrem devido as correntes de 
convecção geradas a partir do contato da amostra quente com o ar do interior da balança. Os 
dados obtidos nesta etapa estão dispostos na tabela 2. 
Tabela 2 Teste de umidade na casca da maça 
Placa 
de 
Petri 
Tara da 
placa de 
Petri 
Massa após 
secagem na 
estufa 
Massa da 
casca 
pesada 
Resíduo 
seco 
Resíduo de 
água 
Teor de 
umidade 
1 33,759 g 34,7685 g 5,0456 g 1,0095 g 4,0361 g 79,8736 %U 
2 34,486 g 35,5099 g 5,0325 g 1.0239 g 4,0086 g 79,6542 %U 
3 33,471 g 34,4251 g 5,0270 g 0,9541 g 4,0729 g 81,0204 %U 
 Média = 
4.0392 g 
Media= 
80,22 % U 
 
Neste experimento o objetivo foi calcular a umidade das frutas, neste caso, da casca da 
maçã. O valor do teor de umidade na casca de maçã obtido foi de 80,22%. O resultado obtido 
foi realizado por meio da média das 3 amostras de casca de maçã. Pelo respectivo cálculo: 
Massa inicial da amostra .........100 % 
Massa final de água ..................X 
Observa-se que o teor de umidade da casca de maçã apresenta um valor relativamente 
alto, uma vez que as frutas apresentam elevada quantidade de água em sua composição, por 
isso são alimentos que se deterioram com facilidade. De acordo com Telöken (2016) a maçã 
apresenta cerca de 81,14 % de umidade em sua composição. Ainda, analisou-se várias 
literaturas, nas quais apresentavam valores muito parecidos. Por ser a parte externa e ser mais 
rígida, a casca pode apresenta um teor de umidade um pouco menor se comparado com teor de 
umidade da maçã inteira. 
O correto a se fazer neste experimento seria repetir os ciclos de aquecimento até a 
obtenção de peso constante, porém devido à falta de tempo as amostras só foram para a estufa 
uma vez o que não gera um resultado muito confiável, certamente se o processo tivesse sido 
efetuado com todas as suas etapas, o resultado seria mais preciso e o teor de umidade da casca 
seria menor ainda. 
 
 
3.4 Estequiometria do sulfato de cobre 
Inicialmente foram pesados os cadinhos reconhecidos como 9 e 46 com tara de 36,350 e 
37,815 respectivamente. Em seguida foi adicionado aproximadamente 250 mg de sulfato de 
cobre nos cadinhos e colocados em três etapas na mufla a primeira foi ás 20:07 á 150 °C por 
20 minutos. Após 20 minutos foram retirados, resfriados no dessecador e pesados anotando-se 
os valores. O processo se repetiu nas temperaturas de 320 °C e 900°C. O resultado de cada 
pesagem está demonstrado na tabela 3. 
Tabela 3 Resultado etapas da mufla 
Cadinhos 150 °C 320 °C 900 °C 
9 36,522 g 
 
 
36,499 g 36,425 g 
46 37,992 g 37,966 g 37,880 g 
 
Para determinar a massa do sulfato de cobre, foi usado o peso final dos cadinhos com o 
sulfato de cobre após todo o procedimento na mufla e subtraído pela tara dos cadinhos 9 e 46 
a umidade é o restante que não compõe a massa seca (250 mg – 75 mg) e a pureza é a 
porcentagem de massa seca, conforme a tabela 4. 
Tabela 4 Estequiometria so sulfato de cobre: Resultados 
Cadinhos Tara dos 
cadinhos 
Massa do 
sulfato de 
cobre 
pesada 
Massa seca 
obtida após 
a 
dessecação 
Umidade do 
reagente 
Pureza 
sulfato de 
cobre 
9 36,350 g 250 mg 75 mg 175 mg 30 % 
46 37,992 g 
 
250 mg 65 mg 185 mg 26% 
 
Portanto, o sulfato de cobre do cadinho 9 teve 75 mg de massa, com 175 mg de 
umidade e 30% de pureza. Já o cadinho 46 ficou com 65 mg de massa, 185 mg de umidade e 
26% de pureza. O cadinho com mais massa seca, obteve menos umidade e maior grau de pureza 
 
3.5 Gravimetria do zinco 
Para efetuar a gravimetria de zinco, iniciou-se a transferência de 100 mL de água destilada 
com a ajuda de uma proveta para o copo de becker, em seguida adicionou 10 mL de solução de 
nitrato de zinco “Zn(NO₃)₂” com a pipeta volumétrica, em sequência adicionou 6 mL de hidróxido 
 
 
de sódio “NaOH” com pipeta graduada, formando a solução Hidróxido de zinco, como mostra no 
balanceamento. 
Zn(NO3)2 + 2NaOH = Zn(OH)2 + 2NaNO3 
Utilizou-se um bastão de vidro para misturar as soluções. Em sequência adicionou a barra 
magnética, e transferiu o becker para o agitador magnético por 10 minutos numa velocidade 
média. Com a agitação, criou uma coloração esbranquiçada e homogênea. Conforme descrito 
por Baccan “quanto à técnica de precipitação utilizada em laboratório, de modo geral ela é 
processada em béquer com adição lenta do reagente (por meio de uma pipeta) e sob, ou a partir 
de uma solução homogênea. ” (BACCAN; ANDRADE; GODINHO, BARONE, 2001, p.182). A 
solução foi transferida para o funil de filtração com o papel filtro quantitativo. Ocorrendo um erro 
na dobragem do papel, devendo ser feita a troca do papel por outro. Repete-se este 
procedimento algumas vezes, até transferir todo o precipitado para o funil, e fazer a lavagem do 
becker com água destilada.(BACCAN; ANDRADE; GODINHO, BARONE 2001). Criando um 
depósito de cristais ao redor do papel. Ao finalizar a filtração pesar um cadinho de porcelana 
vazio numa balança semi analítica, com o resultado de 36,241 g. Em seguida transferir o papel 
filtro para o cadinho, efetuando uma leve dobragem no papel com o auxílio do bastão de vidro. 
Com a ajuda da pinça tenaz calcinar o papel sobre a chama do bico de Bunsen a 600-800°C, até 
a ebulição da água. Após transferir o cadinho ao aquecimento em forno mufla a 750°C por 60 
minutos. Esse procedimento é usado para eliminação de resíduos de lavagem, que deve-se 
tomar muito cuidado no decorrer do processo de incineração, pois com a queima do carvão 
ocorre a redução do precipitado. (BACCAN; ANDRADE; GODINHO, BARONE 2001). Logo após 
transferir o cadinho para o dessecador, para resfriar e efetuar a pesagem numa balança semi 
analítica, anotando-se a massa final de 36,468 g. 
Esse experimento tem o objetivo de determinar o teor do zinco, provocando-se a redução 
dos íons Zn+2 através da precipitação do hidróxido de zinco, havendo um procedimento analítico 
para diluir o zinco e no segundo o seu derivado, o hidróxido de sódio. O cálculo utilizado para 
descobrir a massa foi cadinho vario - cadinho sujo (36,241g – 36,468g) com o resultado da massa 
de 0,227g de Zn(OH)2, por meio de aspecto satisfatório de cristais médios que não passaram 
pelo filtro. 
4 Considerações finais 
Pelas observações dos resultados analisados em aula pratica no laboratório, foi possível 
analisar a diferença entre os métodos qualitativos e quantitativos. Nos procedimentos de 
métodos analíticos qualitativos foi possível perceber a peculiaridade de cada reagente utilizado, 
 
 
identificou-se os constituintes de cada amostra, e a qual grupo de cátions cada reagente pertence. 
Levando em conta os resultados das reações que ocorreram percebeu-se a importância se seguir 
corretamente cada procedimento para que dessa forma não haja contaminação de reagentes, 
acidentes e para que os resultados sejam satisfatórios. 
Para os procedimentos de método analítico quantitativo utilizou-se técnica de gravimetria, 
que permite verificar a quantidade da massa de uma amostra desejada. Com essa técnica foi 
possível perceber como os constituintes de um mesmo alimento apresentam umidade diferentes. 
Verificou-se as moléculas de água que estavam presentes no sulfato de cobre, e a quantidade 
de massa de zinco na solução feita e com isso foi possível analisar a pureza das duas 
substancias. 
Os dois métodos apresentam pontos negativos e positivos, o método qualitativo tem 
como ponto positivo ser de rápida realização e que os resultados são obtidos no mesmo instante 
da realização, e como ponto negativo que ocorre erro relativos a adição de reagentes, que se 
forem colocados em ordem reversa podem causar erros nos resultados. Já o método quantitativo 
apresenta como ponto positivo resultados mais precisos e pode ser empregado em várias áreas, 
e como ponto negativo a demora da realização do processo, que pode levar mais de horas para 
que seja obtido resultados exatos. 
Portanto conclui-se que os objetivos das práticas foram alcançados, observando o 
quanto necessário é seguir a ordem de cada procedimento pois afetam diretamente nos 
resultados. 
 
5 Referências 
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C. de. Química analítica qualitativa elementar. 3. ed São Paulo: 
Blucher, 2011. 
CELESTINO, S, M, C. Princípio De Secagem De Alimentos. EMBRAPA CERADOS, 
Planaltina, v.1, p. 16, jan. 2010. Disponível em: 
<https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/77765/1/doc-276.pdf>.Acessado em 7 
Out. 2019. 
FADIGAS, J. Química analítica qualitativa. Bahia. Disponível em : 
<file:///C:/Users/Microsoft/Documents/apostila_de_quimica_analitica_qualitativa_i.pdf>. 
Acessado em: 6 de Out. 2019. 
TELÖKEN, F, T. Análise Da Viabilidade Tecnológica Da Desidratação De Maçã Em 
Aparelho De Micro-Ondas Doméstico. Curso de Engenharia Agrícola. p. 60, Santa Cruz do 
Sul. UNISC. 2016. Disponível em: 
<https://repositorio.unisc.br/jspui/bitstream/11624/1538/1/Fabiane%20Ta%C3%ADs%20Tel%C
3%B6ken.pdf>. Acessado em: 07 out. 2019.