RELATÓRIO 2

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Andressa de Souza Fernandes
Kelly Sabrina Riby Afonso
Química Analítica Qualitativa
CURITIBA
2018
Andressa de Souza Fernandes
Kelly Sabrina Riby Afonso
Química Analítica Qualitativa
“Classificação dos ânions,
Relatório apresentado à Universidade Federal do Paraná no Curso de Licenciatura em Química na disciplina de Fundamentos da Química Analítica I, ministrada pelos Professores Doutores Bruno J. G. da Silva e Gilberto Abate.
Curitiba
 2018
Sumário
Introdução
A Química Analítica é a parte da Química que consiste no estudo de métodos de medição e determinação da composição da matéria. A informação da identidade de substâncias, grupos funcionais, espécies atômicas e moleculares é regido pelos métodos da Química Analítica Qualitativa e a medição do teor das mesmas é regida pelos métodos da Química Analítica Quantitativa.
O conhecimento adquirido neste tema é muito importante para a graduação em química porque fornece uma oportunidade para rever conceitos estudados previamente como solubilidade, soluções, equilíbrios químicos e precipitações, bem como a resolução de problemas através de técnicas analíticas de separação, detecção e confirmação. 
A análise qualitativa de modo geral inclui um número vasto e moderno de procedimentos tais como, espectrográficos, cromatográficos e nucleares. No entanto o método mais comumente utilizado é a dissolução de uma amostra e a análise por reações químicas.
A determinação analítica de ânions encontra aplicação em vários setores da indústria (alimentícia, farmacêutica e química), assim como na caracterização de amostras biológicas e ambientais.
Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são tão complexos como os procedimentos de detecção de cátions. A classificação de ânions geralmente é baseada nas diferenças de solubilidade dos sais de bário e de prata dos ácidos correspondentes. Na maioria dos casos os ânions não perturbam mutuamente a sua identificação. Assim os reagentes gerais não servem para separá-los e sim colocá-los em evidência (ALEXÉEV, 1982).
Este relatório mostra a rotina de aulas práticas realizadas em laboratório no âmbito do tema. A teoria nos ajuda a compreender alguns dos métodos analíticos abordados e conceitos estudados na disciplina teórica. 
COLOCAR INTRODUÇÃO SOBRE SOLUÇÃO TAMPÃO AQUI
Objetivos Gerais
Rever conceitos químicos estudados na disciplina teórica, observar fenômenos químicos e praticar técnicas de laboratório. 
2.1 Objetivos específicos 
Confirmar a presença de ânions a partir de reações de caracterização química.
COLOCAR OBJETIVOS GERAIS SOBRE SOLUÇÃO TAMPÃO AQUI
Ânions do grupo I: 
3.1 Materiais
Tubos de ensaio
Suporte para tubos de ensaio
Solução de cloreto de bário
Solução de ácido nítrico
Solução de nitrato de prata
Solução de nitrato de chumbo
Solução de nitrato de cobalto
Álcool amílico
Solução de cloreto férrico
Solução de análise contendo cloreto, tiocianato e ferrocianeto (separadamente)
3.2 Procedimento
Reagiu-se 1mL da solução de análise com nitrato de prata e com cloreto de bário separadamente em tubo de ensaio e observou-se o resultado.
Para testar a solubilidade do precipitado de nitrato de prata que se formou, usou-se o dobro do volume de ácido nítrico.
Na confirmação de cloreto de tomou-se um tubo de ensaio com aproximadamente 1 mL da solução de análise e adicionou-se nitrato de chumbo confirmando a presença de cloreto. 
Em outro tubo de ensaio reagiu-se a solução de análise de tiocianato com nitrato de cobalto, agitou-se e logo foi adicionado gotas de álcool amílico confirmando a presença do ânion. 
Tomou-se a solução de análise contendo ferrocianeto em tubo de ensaio e reagiu-se com cloreto férrico formando um complexo com coloração característica.
Todos os resultados observados foram anotados e discutidos na sequência deste relatório.
3.3 Resultados e discussões 
Em um tubo de ensaio reagiu-se gotas da solução de análise com e em outro tubo de ensaio reagiu-se gotas da solução de análise com . Como a primeira reação obteve-se um precipitado de cor branca testou-se a solubilidade do precipitado reagindo com ácido nítrico diluído ao qual se mostrou insolúvel. Já na reação com não obteve-se nenhuma reação visível.
Vogel (1981) nos mostra que esses ânions formam sais de bário solúveis em contato com solução de cloreto de bário e formam sais de prata insolúveis em HNO3 diluído. O cloreto, o sulfocianeto e o ferrocianeto de prata apresentam precipitado de cor branca nas condições citadas e são indicadas pelas reações abaixo:
 
 
 
Fig 1 : Precipitado branco confirmando a presença do grupo I de ânions.
Fig 2: Solubilidade de ânions do grupo I frente à reação com cloreto de bário.
Na identificação de cloreto em reação com nitrato de chumbo houve a formação de precipitado branco confirmando a presença de cloreto, descrita pela reação seguinte:
 
Fig 3: Reação de identificação de cloreto.
A formação de um anel azul sobrenadante na superfície da mistura de tiocianato com nitrato de cobalto e álcool amílico indica a presença do ânion de tiocianato.
 
Fig 4: Reação de identificação do ânion tiocianato.
Formou-se um precipitado azul na reação de confirmação de ferrocianeto, dado pela equação:
Fig 5: Precipitado “azul da Prússia” 
Ânions do grupo II: 
4.1 Materiais
Tubos de ensaio
Suporte para tubos de ensaio
Chapa de aquecimento
Béquer
Solução de cloreto de bário
Solução de ácido nítrico
Solução de nitrato de prata
Solução de ácido sulfúrico
Solução de sulfato de cobre
Álcool etílico
Solução de cloreto férrico
Água destilada
Solução alcoólica de iodo
Solução de análise contendo nitrito, acetato e tiossulfato (separadamente)
4.2 Procedimento
Reagiu-se 1mL da solução de análise com nitrato de prata e com cloreto de bário separadamente em tubo de ensaio e observou-se o resultado.
Para testar a solubilidade do precipitado de nitrato de prata que se formou, usou-se o dobro do volume de ácido nítrico.
Para identificar o nitrito tomou-se parte da solução de análise contendo o ânions a ser identificado em tubo de ensaio e juntou-se 2 a 3 mL de ácido sulfúrico diluído; colocou-se em aquecimento até fervura (banho-maria).
Na confirmação do nitrito foi reagido em tubo de ensaio a solução de análise e sulfato de cobre. Observou-se.
Para a confirmação de acetato adicionou-se à solução de análise 1 mLde álcool etílico (com cuidado e sob agitação). Aqueceu-se a mistura até fervura por alguns segundos. Essa reação confirmou a presença de acetato em solução de análise.
Em outro método de confirmação de acetato reagiu-se 2mL da solução de análise contendo o ânion acetato com 3 gotas de cloreto férrico. Foi acrescentado água até metade do tubo de ensaio e aqueceu-se até fervura. Ambas as reações confirmaram a presença de acetato.
Para o tiossulfato misturou-se 2mL de amostra com 2 mL de solução alcoólica de iodo confirmando a presença de tiossulfato comentada no próximo tópico.
4.3 Resultados e discussões
Esses ânions formam sais de bário solúveis em contato com solução de cloreto de bário. Já em solução de nitrato de prata produz-se um precipitado branco cristalino de acetato de prata, nitrito de prata e tiossulfato (Vogel, 1981).
 
 
Na diferenciação de nitrito após efervecência da mistura, observou-se o desprendimento de gás avermelhado indicando a presença de nitrito. 
Fig 6: Gás avermelhado em reação de diferenciação de nitrito.
Em reação da amostra de nitrito com sulfato de cobre observou-se uma coloração verde, o que confirmou a presença de nitrito.Fig 7: Nitrito de cobre formado em reação de confirmação de nitrito.
O desprendimento de acetato de etila na reação de confirmação de acetato foi reconhecido por seu aroma frutado quando aquecido por alguns segundos. Segue a reação ocorrida de acetato, álcool etílico e ácido sulfúrico diluído.
 
Em um segundo método de identificação de acetato com reação de cloreto férrico à quente, pode-se perceber a presença de acetato por um precipitado marrom avermelhado descrita pela reação:
 
 
Fig 8: precipitado marrom avermelhado indicando a presença de acetato.
Na confirmação do ânion tiossulfato o descoramento imediato da solução de iodo, que possui coloração amarela característica, confirmou a presença deste ânion descrita pela reação:
 
5. Ânions do grupo III: : 
5.1 Materiais
Tubos de ensaio
Suporte para tubos de ensaio
Bico de Bunsen
Solução de cloreto de bário
Solução de nitrato de prata
Solução de ácido sulfúrico
Sulfato de magnésio
Solução alcoólica de fenolftaleína
Solução de análise contendo carbonato e bicarbonato (separadamente)
5.2 Procedimento
Reagiu-se as duas soluções de análise (carbonato e bicarbonato) com cloreto de bário e nitrato de prata em tubos de ensaio separados em uma primeira confirmação do grupo e observou-se.
Tomou-se outro tubo de ensaio com solução de análise e adicionou-se solução de ácido sulfúrico com muito cuidado, pois esta reação causa efervecência imediata.
Diferenciando o carbonato de bicarbonato, o primeiro foi reagido com sulfato de magnésio. Como não houve reação pode-se confirmar o carbonato através de fervura por alguns minutos até que observa-se alguma reação característica.
Em outro tubo de ensaio misturou-se parte da solução de análise de bicarbonato com duas gotas de solução alcoólica de fenolftaleína. Esta etapa confirmou a presença de bicarbonato.
5.3 Resultados e discussões
Forma-se precipitado branco de carbonato de prata e carbonato de bário na primeira reação:
 
 
Em reação com sulfato de magnésio à quente forma-se um precipitado branco de carbonato de magnésio:
 
fig 9: Precipitado de carbonato de magnésio.
Na confirmação de bicarbonato com sulfato de magnésio não há reação, mas sob aquecimento por alguns minutos houve a formação de precipitado branco o que confirmou a presença de bicarbonato como observado na figura 10.
Fig 10 : precipitado de carbonato de magnésio com desprendimento de dióxido de carbono.
Nas reações com fenolftaleína para o bicarbonato observou-se uma turvação de cor rosa como mostrado na figura 11:
Fig 11: Reação de bicarbonato com fenolftaleína.
A reação de carbonato com fenolftaleína apresentou coloração rosa intensa como mostrado em anexo:
Fig 12: Reação de bicarbonato com fenolftaleína, confirmando bicarbonato na amostra.
6. Ânion do grupo IV: 
6.1 Materiais
Tubos de ensaio
Suporte para tubos de ensaio
Solução de cloreto de bário
Solução de nitrato de prata
Reagente nitromolíbdico
Solução de análise contendo ânion fosfato
6.2 Procedimento
Reagiu-se a amostra contendo o ânion fosfato com cloreto de bário e nitrato de prata separadamente e observou-se.
A confirmação de fosfato foi identificada através de reação em tubo de ensaio com reagente nitromolíbdico.
6.3 Resultados e discussões
Em solução de nitrato de prata, o ânion ortofostato forma precipitado amarelado de ortofosfato de prata normal que é solúvel em solução de ácido nítrico diluído descrita pelas reações:
 
 + 
O precipitado amarelo formado é ilustrado pela Figura 13:
Fig 13 : Precipitado de fosfato de prata.
Reagido com cloreto de bário forma-se precipitado branco de fosfato secundário de bário, solúvel em ácidos minerais diluídos. Esta reação é ilustrada pela Figura 14.
 
Fig 14: Precipitado de fosfato de bário.
Em reação com reagente nitromolíbdico formou-se um precipitado sutil amarelo claro indicando a presença de íon fosfato descrito pela reação:
 
O precipitado amarelo formado é observado na figura 15 bem ao fundo do tubo de ensaio:
Fig 15: Precipitado amarelo indicando a presença de ânion fosfato.
7. Ânion do grupo V: e 
7.1 Materiais
Tubos de ensaio
Suporte para tubos de ensaio
Solução de cloreto de bário
Solução de nitrato de prata
Solução de ácido nítrico
Solução de cloreto de cálcio
Água destilada
Álcool etílico
Nitrato de chumbo
Solução de análise contendo os ânions sulfato e fluoreto (separadamente)
7.2 Procedimento
Reagiu-se separadamente em tubos de ensaio 1mL da solução de análise com nitrato de prata e cloreto de bário. Após esta etapa testou-se a solubilidade das misturas com ácido nítrico diluído.
Na confirmação do fluoreto observou-se a reação da amostra com cloreto de cálcio.
Na caracterização de sulfato diluiu-se a solução de análise com água destilada e reagiu-se com cloreto de cálcio com adição de 1mL de álcool etílico. Na confirmação deste mesmo íon pode-se observar a reação da solução com nitrato de chumbo.
7.3 Resultados e discussões
O teste nos mostrou que os ânions formaram sais de bário insolúveis pelo aparecimento de um precipitado branco na mistura e foram insolúveis em ácido nítrico diluído. Os ânions não reagiram com nitrato de prata, mas em soluções concentradas o sulfato poderia reagir, no entanto isso não ocorreu, pois se trataram de soluções muito diluídas. As reações com cloreto de bário são as seguintes:
 
 
Caso houvesse reação com do nitrato de prata com o sulfato, a reação seria:
 
Na caracterização do fluoreto com cloreto de cálcio formou-se um precipitado turvo e gelatinoso, descrita pela reação:
 
Na reação de caracterização de sulfato também com cloreto de cálcio não ocorreu nenhuma reação e só depois da adição de álcool etílico observou-se um precipitado branco característico.
 
Para confirmar o sulfato na solução foi reagido a solução com nitrato de chumbo à qual observou-se um precipitado branco imediatamente:
FALTA O GRUPO VI DE ÂNIONS (MATERIAIS, PROCEDIMENTO E RESULTADOS E DISCUSSÕES)
FALTA A INTRODUÇÃO À SOLUÇÃO TAMPÃO, MATERIAIS, PROCEDIMENTO E RESULTADOS E DISCUSSÕES)
COLOCAR REFERÊNCIAS
Referências
OLIVEIRA, I. M. F. – “Análise Qualitativa” - et AL Belo Horizonte: editora UFMG, 2006.
SKOOG, D. A., WES T, D. M., HOLLER, J. F., Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica, tradução da 8 ª edição norte -americana, Thomson, 2006.
Análise qualitativa V. Alexeév. Ed. Lopes da Silva – Porto - 1982