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RELATÓRIO DE AULA EXPERIMENTAL Data do relatório Nome do EXPERIMENTO Preparado por 30/11/2019 Determinação de iodo em sal de cozinha Ananias, Hiago BASE TEÓRICA O composto cloreto de sódio, popularmente conhecido e comercializado pela sociedade como sal de cozinha, é extraído de fontes naturais a partir do processo de cristalização desse composto. O sal de cozinha tem como principal constituinte o cloreto de sódio, que apresenta em torno de 99% da sua composição. Entretanto ainda é adicionado a esse produto compostos como o iodeto de potássio, que determina a presença de iodo, ferrocianeto de sódio, silicato de sódio e alumínio. O iodo, elemento químico essencial para a saúde da humanidade, é obtido através de alimentos como: frutos do mar, verduras e legumes, ou também pela sua incorporação nos mesmos como sal de cozinha. A falta ou o excesso do consumo de iodo pode gerar danos graves a saúde. Como por exemplo a hipertensão, abortos espontâneos, deformações fetais, distúrbios de crescimento, déficit de atenção, além do aumento da glândula da tireoide ( conhecido como papo em adultos). A adição de iodo no sal de cozinha para consumo humano, no Brasil, está ligao principalmente à prevenção de doenças. A legislação que rege os índices de adição de iodo em sal de cozinha é a Portaria do Ministério da Saúde de Nº 1.806, de 24 de outubro de 1994, que indica que somente será considerado próprio para consumo o sal com um teor igual ou superior 20 mg, podendo ser até no máximo 60 mg de iodo por quilograma do produto. OBJETIVO Determinar a quantidade de iodo adicionado ao sal de cozinha, na forma de KIO3 (iodato de potássio), a fim de verificar se o mesmo atende às especificações, legislação vigente no país para o produto. DESCRIÇÃO DO EXPERIMENTO REALIZADO EQUIPAMENTOS E REAGENTES Sal de cozinha; Amido; Iodeto de Potássio; Tiossulfato de Sódio; Acido Sulfúrico; Pipeta graduada; Bureta; Béquer; Balança analítica; Erlenmeyer.. PROCEDIMENTO Para as amostras de sal grosso e sal refinado: Pesou-se aproximadamente 50,0 gramas de amostra e transferiu-se para um erlenmeyer, onde foi adicionado 200 mL de água destilada, 5mL de iodeto de potássio e 1 mL ácido sulfúrico, depois titulou-se a solução de tiossulfato de sódio. Para a amostra de sal do Himalaia: Pesou-se aproximadamente 25,0 gramas de amostra, transferiu-se para um erlenmeyer, onde foi adicionado 100 mL de agua destilada, 5 mL de iodeto de potássio e 1 mL de ácido sulfúrico, depois foi titulado com a solução de tiossulfato de sódio. RESULTADOS E DISCUSSÃO Foi determinado o teor de iodo através da aplicação da titulação iodométrica. Este método baseou-se na geração de iodo, na forma de íons triiodeto (I3-) a partir do iodato e do iodeto de potássio em meio acido. Quando é acidificado com um acido forte, ocorre a reação: IO3 - + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O Na próxima etapa, os íons triiodeto reagiram com o tiossulfato de sódio utilizado como solução titulante: I2 + 2S2O3 -2 → S4O6 2- + 2I- O amido (utilizado como indicador) forma um complexo de cor azul com os íons triiodeto. Esta forma, o ponto final foi indicado quando a cor da solução- amostra passa da cor azul para a cor transparente. Durante a realização do procedimento foram obtidos os seguintes volumes de tiossulfato de sódio: Amostra 1 (sal grosso), volume = 4,2 ml; Amostra 2 (sal do Himalaia) = 3,4 ml. A concentração de iodo foi determinada através da relação entre o nº de mols consumidos na titulação, representada pela equação a seguir: 2 mols de tiossulfato de sódio = 1 mol de I2 Amostra 01: C (Na2S2O3) = 0,02242 mol/L x FC=0,8623 = Creal = 0,019333mol/L V (Na2S2O3) = 4,2 mL logo 0,0042 L m = 50,0161g n = C x V → 0,019333 x 0,0042 n = 8,1178x10-5 mol 2 mol(S2O3) ------------1 mol(I2) 8,1178x10-5-------------X X = 4,0589x10-5mol(I2) 3 mol(I2)--------------1mol(KIO -3) 4,0589x10-5---------Y Y = 1,35296mol (KIO-3) 1 mol (KIO3-)----------------214,001 g 1,35296 mol ---------------Z Z = 2,8954x10-3g ou m = 2,89mg 2,89------------50g (sal) W--------------1000g W = 0,05790g / 1000g W = 57,9mg Kg sal Amostra 02: C (Na2S2O3) = 0,02242 mol/L x FC=0,8623 = Creal = 0,019333mol/L V (Na2S2O3) = 3,4 mL logo 0,0034 L m = 25,1675g n = C x V → 0,019333 x 0,0034 n = 6,57322x10-5 mol 2 mol(S2O3) ------------1 mol(I2) 6,57322x10-5-------------X X = 3,28661x10-5mol(I2) 3 mol(I2)--------------1mol(KIO -3) 3,28661x10-5---------Y Y = 1,09554x10-5 mol (KIO-3) 1 mol (KIO3-)----------------214,001 g 1,09554 mol ---------------Z Z = 2,34445x10-3g ou m = 2,34mg 2,34------------25,17g (sal) W--------------1000g W = 0,09314g / 1000g W = 93,1mg Kg sal Não foi possível determinar a amostra de sal refinado, pois houve um erro experimental na analise. O indicador (amido) foi adicionado antes da inicio da titulação, o que interferiu na visualização do ponto de viragem. Deveríamos ter titulado até uma quebra na coloração da solução para amarelo opaco e depois adicionado o amido como indicador. Este nos possibilitaria a visualização do ponto de viragem da amostra. C (Na2S2O3) = 0,02242 mol/L x FC=0,8623 = Creal = 0,019333mol/L V (Na2S2O3) = 4,2 mL logo 0,0042 L m = 50,0161g n = C x V → 0,019333 x 0,0042 n = 8,1178x10-5 mol 2 mol(S2O3) ------------1 mol(I2) 8,1178x10-5-------------X X = 4,0589x10-5mol(I2) 3 mol(I2)--------------1mol(KIO -3) 4,0589x10-5---------Y Y = 1,35296mol (KIO-3) 1 mol (KIO3-)----------------214,001 g 1,35296 mol ---------------Z Z = 2,8954x10-3g ou m = 2,89mg 2,89------------50g (sal) W--------------1000g W = 0,05790g / 1000g W = 57,9mg Kg sal Segue abaixo as tabelas com os resultados dos demais grupo: Grupo Sal Grosso Sal Rosa Sal Branco (mg/Kg) 1 67,57 38,61 46,89 2 14,27 74,47 13,65 3 46,88 41,92 42,75 4 57,9 93,14 5 45,51 13,79 23,44 6 45,51 35,8 39,99 Tabela Ordenada para calcular o Teste Q Sal Grosso Sal Rosa Sal Branco (mg/Kg) 14,27 13,79 13,65 45,51 35,8 23,44 45,51 38,61 39,99 46,88 41,92 42,75 57,9 74,47 46,89 67,57 93,14 Média 46.27 49.62 33.34 Desvio Padrão 17.97 28.87 14.16 Quant. Amostra 6 6 5 Média adotada (μ) 30 30 30 GL 5.00 5.00 4.00 Valor duvidoso 67.57 93.14 46.89 Amplitude 53.30 79.35 33.24 T tabelado 2.57 2.57 2.78 T calculado 2.22 1.66 0.53 Q tabelado 0.63 0.63 0.71 Q calculado 0.18 0.24 0.12 Resposta do teste T ACEITA ACEITA ACEITA Resposta do teste Q ACEITA ACEITA ACEITA Valores de t por nível de confiança Graus de Liberdade 95% 1 12,71 2 4,3 3 3,18 4 2,78 5 2,57 6 2,45 7 2,36 8 2,31 Valores do coeficiente de rejeição N° de observações 95% 3 0,970 4 0,829 5 0,7106 0,625 7 0,568 8 0,526 CONCLUSÃO As amostras de sal de cozinha analisadas neste experimento apresentaram resultados acima dos valores previstos, valores estes que, segundo rege a ANVISA, determina uma faixa entre 15mg e 45mg de iodo para cada grama de sal (RDC nº 23, de 24 de abril de 2013). Portanto podemos concluir que foi possível determinar o teor de iodo presente nas amostras e através dos resultados obtidos neste experimento determinamos um teor de iodo fora dos padrões estabelecidos pela lei Brasileira. Fatores como soluções fora do padrão, erro experimental ou nos cálculos poder interferir no resultado. REFERÊNCIAS https://books.google.com.br/books?id=cr3cHXihcoC&pg=PA71&dq=teor+de+id o+no+sal+de+cozinha&hl=ptBR&sa=X&ved=0ahUKEwj8wMaaoJDmAhVUF7G HfHnA7gQ6AEIMTAB#v=onepage&q=teor%20de%20iodo%20no%20sal%20de %20cozinha&f=false Acessado dia 29/11/019 as 16h00min. http://portal.anvisa.gov.br/resultadodebusca?p_p_id=101&p_p_lifecycle=0&p_p _state=maximized&p_p_mode=view&p_p_col_id=column1&p_p_col_count=1& _101_struts_action=%2Fasset_publisher%2Fview_content&_101_assetEntryId =417808&_101_type=content&_101_groupId=33916&_101_urlTitle=sal&inherit Redirect=true Acessado dia 29/11/2019 às 16h30min. file:///C:/Users/adm/Downloads/26501-Texto%20do%20artigo-123328-1-10- 20140331%20(1).pdf Acessado dia 29/11/2019 as 17h00min.
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