Índice de peróxido em lipídios

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Instituto Federal do Espírito Santo 
Campus Vila Velha 
Curso Técnico em Química 
Análise de Alimentos 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Mahyne Bonifácio Santos 
Matheus Ferreira Demarque 
Riad Silva 
 
 
 
 
 
 
 
 
ÍNDICE DE PERÓXIDO EM LIPÍDIOS 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório elaborado para a disciplina 
 de Análise de alimentos sob a 
 orientação do Prof. Renan Soares 
como requisito parcial para a avaliação 
da matéria. 
 
 
 
 
Vila Velha 
2019 
1. INTRODUÇÃO 
 
Os lipídios, também conhecido como gordura, são constituídas do que 
chamamos de ácidos graxos, que são as cadeias carbônicas longas (acima 
de 15 carbonos). Elas podem ser saturadas ou, insaturadas (dependendo da 
existência de duplas ligações) sendo esse segundo caso, mais propenso à 
oxidação. Com isso, uma de suas características estudadas é a de 
peroxidação, que é uma reação em cadeia que se inicia e propaga com a 
presença de radicais livres. As moléculas de gordura, quando em contato 
com o oxigênio, formam os peróxidos que, por sua vez, induzem a formação 
de mais peróxidos e radicais livres no meio. 
A terminação desta oxidação apenas ocorre quando há um rompimento das 
moléculas contendo o radical livre para formarem outras de peso molecular 
mais leve (tais como aldeídos, cetonas, álcoois e ésteres), os quais são 
voláteis e são associados aos odores da rancificação. Em resumo, a 
peroxidação é um processo autocatalítico, o que faz com que tenha uma 
aceleração constante deste processo, quando é iniciado. Existem também 
alguns fatores que podem influenciar na formação de radicais livres, tais 
como a temperatura, pressão, umidade, enzimas, luz, íons metálicos (Fe, Co, 
Cu, Mn). 
 
2. OBJETIVOS 
 
Determinar o índice de peróxido no óleo vegetal novo e usado. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES 
 
● Erlenmeyer de 125 ml; 
● Proveta de 20 ml; 
● Balança analítica; 
● Bureta de 25 ml; 
● Ácido acético-clorofórmio (3:2); 
● Óleo vegetal novo e usado; 
● Solução saturada de KI; 
● Solução de Na​2​S​2​O​3​ 0,02 N; 
● Solução de Amido (0,1%); 
 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
4.1 Pesou-se cerca de 5 g da amostra de óleo novo em erlenmeyer 
de 125 mL. 
 
4.2 Adicionou-se 30 mL da solução de ácido acético-clorofórmio 
(3:2), agitando até a completa dissolução. 
 
4.3 Adicionou-se 0,5 mL de solução saturada de KI. Deixou-se em 
repouso por exatamente 1 minuto. 
 
4.4 Adicionou-se 30 mL de água e titulou-se com solução de 
tiossulfato de sódio aproximadamente 0,02 N , com agitação. 
 
4.5 Adicionou-se 0,5 mL de solução de amido a 1% e começou-se a 
titulação até o ponto final, quando todo iodo fora liberado da camada 
de clorofórmio. Adicionou-se, gota a gota, a solução de tiossulfato de 
sódio aproximadamente 0,02 N, até que a coloração azul tenha 
desaparecido. 
 
 
4.6 Repetiu-se o procedimentos anteriores, todavia, utilizando-se 
um amostra do óleo velho. 
 
4.7 Preparou-se uma análise do branco. Subtraiu-se o volume de 
titulante gasto com o branco do volume de titulante gasto com as 
amostras. 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
A tabela 5.1 abaixo, relaciona os resultados de todos os grupos da turma 
quanto às massas de óleo novo e velho com os volumes de titulante gasto e 
sua concentração, respectivamente. Os valores dos volumes gastos na 
titulação do branco, já foram subtraídos dos valores referentes às amostras.O 
volume gasto na titulação do branco foi aproximadamente, 0,00 ml de 
tiossulfato de sódio, ou seja, desprezível. 
 
Tabela 5.1​ - ​Dados utilizados na determinação do índice de peróxido (IP) 
Grupo Massa de 
óleo novo 
Massa de 
óleo velho 
Volume de 
titulante 
(óleo 
novo) 
Volume de 
titulante 
(óleo velho) 
Normalidad
e do 
titulante 
1 5,0183 g 5,0112 g 13,4 ml 75,4 ml 0,02 N 
2 5,0013 g 5,014 g 14,7 ml 65,5 ml 0,02 N 
3 4,9991 g 5,0129 g 38,9 ml 75,5 ml 0,052 N 
4 5,2666 g 5,1741 g 27,7 ml 9,9 ml 0,052 N 
5 5,0460 g 5,0322 g 24,0 ml 64,0 ml 0,02 N 
6 5,0259 g 5,0219 g 4,1 ml 4,5 ml 0,02 N 
Fonte: Autoria própria 
 
​Para efetuar os cálculos de determinação de índice de peróxidos utiliza-se a 
equação 5.1 abaixo: 
 
Equação 5.1​ - Determinação de índice de peróxidos em meq.kg​-1 
 
IP = PA
(S−B). N . 1000 
onde: 
 S - mL de tiossulfato de sódio gasto para titulação da amostra; 
 B - mL de tiossulfato de sódio gasto para titulação do branco; 
 N - normalidade do tiossulfato de sódio; 
 PA - Peso da amostra (g) 
 
Abaixo pode-se observar os cálculos efetuados para cada um dos valores obtidos 
por cada grupo e seus respectivos índices de peróxidos: 
 
Grupo 1 
 
Óleo novo 
 
P I = 5,0183
(13,4 − 0) . 0,02 . 1000 
= ​53,41 mEq.kg​-1PI 
 
Óleo usado 
 
P I = 5,0112
(75,4 − 0) . 0,02 . 1000 
= ​300,93 mEq.kg​-1PI 
 
 
 
Grupo 2 
 
Óleo novo 
 
P I = 5,0013
(14,7 − 0) . 0,02 . 1000 
= ​58,78 mEq.kg​-1PI 
 
Óleo usado 
 
P I = 5,0140
(65,5 − 0) . 0,02 . 1000 
= ​261,27 mEq.kg​-1PI 
 
 
 ​ Grupo 3 
 
Óleo novo 
 
P I = 4,9991
(38,9 − 0) . 0,052 . 1000 
= ​404,63 mEq.kg​-1PI 
 
Óleo usado 
 
P I = 5,0129
(75,5 − 0) . 0,052 . 1000 
= ​783,18 mEq.kg​-1PI 
 
 
Grupo 4 
 
Óleo novo 
 
P I = 5,2666
(27,7 − 0) . 0,02 . 1000 
= ​105,19 mEq.kg​-1PI 
 
Óleo usado 
 
P I = 5,1741
(9,9− 0) . 0,052 . 1000 
= ​99,50 mEq.kg​-1PI 
 
 
Grupo 5 
 
Óleo novo 
 
P I = 5,0460
(24,0 − 0) . 0,02 . 1000 
= ​95,13 mEq.kg​-1PI 
 
Óleo usado 
 
P I = 5,0322
(64,0 − 0) . 0,02 . 1000 
= ​254,36 mEq.kg​-1PI 
 
 
Grupo 6 
 
Óleo novo 
 
P I = 5,0259
(4,1 − 0) . 0,02 . 1000 
= ​16,32 mEq.kg​-1PI 
 
Óleo usado 
 
P I = 5,0219
(4,5 − 0) . 0,02 . 1000 
= ​17,92 mEq.kg​-1PI 
 
 
 
Uma hipótese plausível para a discrepância dos resultados é o fato de alguns 
grupos não terem esperado 1 minuto após adição do iodeto de potássio, visto que, 
por exemplo, o grupo 6 que obteve os menores valores na titulação deixou suas 
soluções em repouso no tempo devido. 
Deve-se levar em consideração também que o preparo das soluções foi feita por 
pessoas diferentes o que acarreta em acúmulo de erros contribuindo para 
resultados diversos. Além disso, alguns grupos utilizaram solução de tiossulfato de 
sódio com normalidade diferente devido ter acabado o reagente já preparado à 0,02 
N, preparando-se então uma nova solução desta vez à 0,052 N. De certa forma, 
analisando esta última proposição, vê-se mais uma inconsistência nos resultados, 
uma vez que utilizando solução mais concentrada o certo seria demandar-se de 
menos volume para chegar ao ponto final da titulação, o que não ocorreu. 
Analisando os resultados obtidos vê-se tamanha discrepância dos mesmos, por isso 
aplica-se o teste Q a fim de saber se o valor mais distante dos demais pode ser 
rejeitado ou não. Utiliza-se a equação 5.2 abaixo: 
 
Equação 5.2 - Teste Q 
Q​calc​= R
X2 − X1 
onde: 
X​2​ - valor duvidoso 
X​1​ - vizinho mais próximo do valor duvidoso 
R - amplitude total (R) dos dados. 
 
Primeiro, organiza-se todos os resultados de óleo novo em ordem crescente: 
16,32; 53,41; 58,78; 95,13; 105,19; 404,63. 
A amplitude total dos dados é calculado através da diferença entre o maior valor e o 
menor valor, assim a amplitude dos resultados de óleo novo é 388,31. 
Os valores mais discrepantes são 16,32 e 404,63 e por isso eles serão os valores 
duvidosos. Aplicando na equação 5.2 têm-se: 
 
 Q​calc​= 388,31
16,32 − 53,41 
Q​calc​= como não se considera valores negativos, Q​Calc, ​igual a 0,096, 96− 0 0 
 
Considerando nível de confiança de 95%, o número de dados sendo 6, a partir da 
tabela de teste Q, têm-se o Q​tab​ igual a 0,625. ​(VIDE ANEXO) 
ComoQ​calc é menor que o Q​tab o resultado duvidoso não será rejeitado com o nível 
de confiança previamente estabelecido. 
Repetindo os cálculos, agora com 404,63 têm-se: 
 
Q​calc​= 388,31
404,63 − 105,63 
Q​calc​= 0,770 
 
Como Q​calc é maior que o Q​tab o resultado duvidoso será rejeitado com o nível de 
confiança previamente estabelecido. 
Novamente coloca-se os resultados em ordem crescente, entretanto desta vez os 
valores para o óleo usado: 
17,92; 99,50; 254,36; 261,27; 300,93; 783,18. 
Os valores mais discrepantes são 17,92 e 783,18 e por isso eles serão os valores 
duvidosos. Aplicando na equação 5.2 têm-se: 
 
 Q​calc​= 765,26
17,32 − 99,50
 
 Q​calc​= - 0,107 como não se considera valores negativos, Q​Calc, ​igual a 0,107. 
Como Q​calc é menor que o Q​tab o resultado duvidoso não será rejeitado com o nível 
de confiança previamente estabelecido. 
Repetindo os cálculos, agora com 783,18 têm-se: 
 
Q​calc​= 765,26
783,18 − 300,93 
Q​calc​= 0,630 
 
Como Q​calc é maior que o Q​tab o resultado duvidoso será rejeitado com o nível de 
confiança previamente estabelecido. 
Sendo assim, os resultados do grupo 3 foram rejeitados. 
Para expressar os resultados finais utiliza-se o intervalo de confiança de acordo com 
a equação 5.3 abaixo: 
Equação 5.3 - Intervalo de confiança 
IC = ± X √n
t . S 
onde: 
- ​Média amostral dos dados;X 
t - t​tab​ de acordo com tabela em anexo; 
S - desvio padrão amostral; 
n - número de elementos. 
Sendo assim, têm-se como média amostral dos resultados de óleo novo 65,77, t​tab 
considerando 95% como nível de confiança e graus de liberdade como sendo 4 
igual a 2,78, desvio padrão amostral 35,58 e número de elementos 5. Aplicando na 
equação 5.3 obtem-se o presente resultado: 65,77 mEq.kg​-1 45, 8 ± 4 
Já o óleo usado, considerando média amostral como sendo 186,80, t​tab 
considerando 95% como nível de confiança e graus de liberdade como sendo 4 
igual a 2,78, desvio padrão amostral 121,73 e número de elementos 5. Aplicando na 
equação 5.3 obtem-se o presente resultado: 186,80 151,34 mEq.kg​-1 ± 
De acordo com a ​Resolução - RDC Nº 270, DE 22 de setembro de 2005 da ANVISA o 
índice máximo de peróxidos em óleos refinados permitido é de 10 mEq.kg​-1​, e 
considerando os resultados obtidos as amostras podem ser consideradas fora dos 
padrões da legislação e, caso fosse à título de qualificação e desqualificação esses 
óleos novo e usado estariam desqualificados, reprovados. Para isso, o correto seria 
apenas uma pessoa executar o experimento, no mínimo em triplicata, com máximo de 
acurácia possível. Todavia o presente experimento foi realizado apenas para fins 
didáticos. 
 
6. CONCLUSÃO 
Apesar dos valores disponibilizados pelos grupos terem sido discrepantes, foi 
possível observar e aprender o método e cálculos para quantificação de 
peróxidos em lipídios. 
As amostras analisadas no experimento foram consideradas fora dos 
padrões da legislação, e além disso, resultados do grupo 3 foram 
descartados por intermédio do teste Q por estarem muito distantes dos 
demais. 
 
7. REFERÊNCIAS 
 
 
ANVISA, Agência Nacional de Vigilância Sanitária. ​Aprova O 
"REGULAMENTO TÉCNICO PARA ÓLEOS VEGETAIS, GORDURAS 
VEGETAIS E CREME VEGETAL".​ Resolução RDC nº 27 0, de 22 de setembro 
de 2005. D.O.U. - Diário Oficial da União ; Poder Executivo, de 23 de setembro 
de 2005​. Disponível em: 
http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/anvisa/2005/rdc0270_22_09_2005.html​. 
Acesso em 12 de nov. 2019 
 
BELLAVER, Cláudio. ​Peroxidação de lipídios e índice de peróxidos.​ ​2009. 
 
MORETTO, E ; FETT, R . ​Tecnologia de óleos Vegetais e Gorduras Vegetais 
na Indústria de Alimentos​. São Paulo: Varela, 1998 
 
8. ANEXOS 
 
Fonte: Apostila Estatística aplicada à Metrologia Química disponibilizada pelo 
docente José Augusto Brunoro 
 
 
Fonte: Material de apoio de Metrologia Química disponibilizada pelo docente 
Renan Barroso Soares