relatório destilação

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Mestrado Integrado em Ciências Farmacêuticas
	Métodos e Técnicas de Laboratório	
	2019/2020	
Índice
Resumo	3
Destilação simples de uma mistura de água e acetona	4
Fundamento teórico	4
Caraterísticas físicas, químicas e de toxicidade dos reagentes	5
Material Necessário:	5
Procedimento/ montagem:	6
Resultados	7
Conclusão	7
Destilação fracionada de uma mistura de água e acetona	8
Fundamento Teórico	8
Caraterísticas físicas, químicas e de toxicidade dos reagentes	9
Material Necessário:	9
Procedimento/ montagem:	10
Resultados	11
Conclusões:	12
Destilação Arrastamento de Vapor – Purificação de um composto líquido de elevado ponto de ebulição e imiscível com a água	13
Fundamento Teórico	13
Caraterísticas físicas, químicas e de toxicidade dos reagentes	14
Procedimento/ montagem:	14
Resultados e conclusões:	15
					 
Resumo 
O objetivo deste trabalho é dar a conhecer alguns princípios teóricos e suas aplicações práticas sobre alguns temas abordados nas aulas: Destilação (simples, fracionada e por arrastamento de vapor). Para isso, começamos sempre com uma pequena introdução teórica, seguida pela caraterização físico química e de toxicidade dos reagentes, depois material necessário e montagem procedimento da técnica. Por fim os resultados de cada experiência com uma pequena conclusão. Isto com o intuito de dar a conhecer e possibilitar a repetição das experiências por outras pessoas e facilitar a continuidade do trabalho. 
Destilação simples de uma mistura de água e acetona 
Fundamento teórico
A destilação simples é uma técnica que consiste na vaporização de um líquido, através do seu aquecimento, seguido da condensação do vapor formado. Esta técnica é utilizada na purificação de líquidos, na determinação do ponto de ebulição de um líquido e na remoção do solvente de uma solução de um composto orgânico com um ponto de ebulição elevado. Este tipo de destilação também permite a separação de compostos de uma mistura de líquidos cujos pontos de ebulição diferem em 60 – 70 graus celsius. 
A temperatura de ponto de ebulição é a temperatura à qual a pressão de vapor iguala a pressão atmosférica. Sendo a pressão de vapor a exercida por um vapor quando está em equilíbrio dinâmico com o líquido que lhe deu origem, ou seja, quando a quantidade de líquido que evapora é a mesma que o vapor que condensa
O ponto de ebulição depende: 
· Da pressão atmosférica
· Da estrutura moléculas do composto (I ligações moleculares, peso e forças moleculares) 
· Grau de pureza das substâncias 
O ponto de ebulição de uma mistura é uma função das pressões de vapor dos diferentes compostos que constituem a mistura.
Segundo a lei de Raoult a pressão parcial exercida por cada componente de uma mistura pode ser calculada conhecendo as frações molares na solução e a pressão de vapor dos líquidos pura à temperatura T.
sendo Pi a pressão parcial, P0 a pressão de 
vapor quando a substância é pura 
e xi a sua fração molar.
Assim, a pressão total da mistura é igual à soma das pressões parciais dos componentes da mistura 
	Lei de Dalton
Caraterísticas físicas, químicas e de toxicidade dos reagentes
· Água (H2O)
· Solvente não tóxico
· Ponto de ebulição: 100 0C
· Ponto de fusão: 0 0C
· Acetona (CH3COCH3)
· Líquido incolor
· Odor fácil de distinguir
· Evapora facilmente
· Inflamável, baixa toxicidade
· Soluvel em água 
· Ponto de ebulição: 56,50C
· Ponto de fusão: - 95 0C
· Anti-Bumping: Substância porosa de madeira, porcelana ou vidro que diminuem a violência da ebulição, tornando-a regular através do fornecimento de bolhas de ar ao sistema. Isto é, tem como função evitar que os gases formados devido ao sobreaquecimento do líquido que se encontra mais próximo da fonte de calor sejam libertados de forma repentina 
Material Necessário: 
· Balão de fundo de redondo 
· Cabeça de destilação
· Alonga de recolha
· Condensador
· Matraz
· Termómetro 
· Manta de aquecimento 
· Tubo de borracha 
Procedimento/ montagem: 
1. Transfira 100 ml da mistura a destilar para um balão de destilação ( nunca cheio a mais de metade da sua capacidade) e não se esqueça de colocar aparas de destilação ( anti-bumping)
2. Proceda à montagem do sistema e verifique se todos os esmerilados estão bem ajustados e sem tensão visivel.
3. Assegure-se de que o sentido de circulação de água no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado e abra, de seguida, a torneira da água de refrigeração do condensador de Liebig.
4. Aqueça o balão gradualmente em manta de aquecimento, de modo a que a condensação se dê a uma média de uma gota por segundo. Nota: Destilações mais rápidas conduzirão a uma má separação e, portanto, a menor eficiência do processo.
5. Observe a temperatura à qual se forma o anel de condensação na parte superior do condensador e a primeira gota de destilado na extremidade do condensador. Repita as leituras das temperaturas a cada 5 ml de destilado recolhido.
6. Recolha e separe, se possível, as gotas de destilado que saírem antes da temperatura do ponto de ebulição do componente mais volátil.
7. Separe o restante destilado em três frações, terminando a recolha da primeira quando a temperatura do vapor variar rapidamente acima (5 ºC) do ponto de ebulição do componente mais volátil (faça o devido ajuste do ponto de ebulição para a pressão atmosférica registada no laboratório). Verifique os valores dos pontos de ebulição teóricos no Index Merck. 
8. Assim que a temperatura estabilizar no ponto de ebulição do componente menos volátil, recolha uma terceira fração noutra proveta de recolha.
9. Tenha cuidado em não deixar levar o balão de destilação à secura, retirando o aquecimento quando a quantidade de líquido neste balão for reduzida. Deixe arrefecer e só depois deverá fechar a água de refrigeração do condensador. 
10. Após o registo numérico da variação da temperatura com o volume de destilado, trace, em papel milimétrico, o gráfico da curva da temperatura vs. volume de destilado.
Resultados 
	Volume de destilado em ml
	Temperatura 0C 
	0(primeira gota)
	58
	5
	62
	10
	64
	15
	67
	20
	71
	25
	76
	30
	80
	35
	94
	40
	96
	45
	98
	50
	98
	55
	98
	58
	98
Conclusão 
Observando o gráfico, conclui-se que não foi possível recolher uma fração pura do componente mais volátil (acetona). A temperatura estabilizou quando começou a recolher a água. 
Destilação fracionada de uma mistura de água e acetona 
Fundamento Teórico
A destilação fracionada é um tipo de destilação utilizada na separação de líquidos miscíveis. É utilizada quando os pontos de ebulição dos líquidos a separar são muito próximos e não podem ser separados por destilação simples
Na montagem da destilação fracionada, para além do condensador, utiliza-se uma coluna de fracionamento que tem no seu interior pratos teóricos e, algumas, também têm espirais de vidro e pequenos cilindros. Estes componentes têm a função de aumentar a superfície de contacto, sendo que a eficiência da mesma é proporcional ao número de pratos teóricos. 
Cada prato teórico corresponde a um ciclo de vaporização e condensação. O vapor ao ascender, condensa particularmente quando entra em contacto com um prato teórico. Este condensado a descer, entra em contacto com vapor quente, volta a vaporizar e ascende voltando a condensar mais acima. O ciclo repete-se e obtém-se na parte superior da coluna o vapor do componente mais volátil, que passa para o condensador, e na parte inferior, o componente de ponto de ebulição mais elevado.
Quanto menor for a distância entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura, maior deverá ser a altura da coluna, ou maior de verá ser a área de contacto no interior da coluna. 
	Número de pratos teóricos 
	Diferença entre os pontos de ebulição (0C) das substâncias a separar 
	8
	250C 
	2
	700C 
Tal como na destilação simples também se aplicam as leis de Raoult e Dalton.
Caraterísticas físicas, químicas e de toxicidade dos reagentes
· Água (H2O)
· Solvente não tóxico
· Ponto de ebulição: 100 0C
· Ponto defusão: 0 0C
· Acetona (CH3COCH3)
· Líquido incolor
· Odor fácil de distinguir
· Evapora facilmente
· Inflamável, baixa toxicidade
· Soluvel em água 
· Ponto de ebulição: 56,50C
· Ponto de fusão: - 95 0C
· Anti-Bumping: Substância porosa de madeira, porcelana ou vidro que diminuem a violência da ebulição, tornando-a regular através do fornecimento de bolhas de ar ao sistema. Isto é, tem como função evitar que os gases formados devido ao sobreaquecimento do líquido que se encontra mais próximo da fonte de calor sejam libertados de forma repentina 
Material Necessário: 
· Balão de fundo de redondo 
· Coluna de fracionamento 
· Cabeça de destilação
· Alonga de recolha
· Condensador
· 4 Matrazes
· Termómetro 
· Manta de aquecimento 
· Tubo de borracha 
Procedimento/ montagem: 
1. Proceda do mesmo modo que para a destilação simples realizada anteriormente, tendo em atenção que deve colocar uma coluna de fracionamento entre o balão de destilação e o condensador.
2. Um cuidado redobrado deve ser dado ao aquecimento do balão de destilação, de modo a que o condensado se forme lenta e continuamente. Nota: A velocidade de aquecimento é fundamental para a eficiência da destilação, pois um bom equilíbrio entre o líquido e o vapor só é obtido após um contacto razoável entre eles e, para isso, o aquecimento deve ser lento. Nesse sentido, a coluna de fracionamento também não deve perder muito calor por irradiação e, assim, para temperaturas superiores a 50 ºC a coluna deve ser devidamente isolada (papel de alumínio).
3. Após o início da ebulição deverá observar a formação de um anel de condensação que subirá gradualmente na coluna. Anote a temperatura do vapor quando se forma a primeira gota de destilado e continue a fazer leituras da temperatura do vapor à medida que se vão recolhendo frações de 5 ml de destilado. Separe o destilado em, pelo menos, duas frações, terminando a recolha da primeira quando a temperatura do vapor variar rapidamente.
4. Se possível, recolha quatro frações: I – primeiras gotas de destilado que se recolhem antes da temperatura do componente de menor ponto de ebulição. II –fração que destila à temperatura de ebulição da acetona (fração A). III – fração intermédia entre a destilação da acetona e da água puras (mistura). IV – fração que destila à temperatura de ebulição da água (fração B). Nota: não esqueça de fazer o devido ajuste dos pontos de ebulição para a pressão atmosférica registada no laboratório aquando da destilação.
5. Após o registo numérico da variação da temperatura com o volume de destilado transfira os valores das leituras efetuadas para um quadro e a partir dele construa um gráfico no mesmo local do gráfico traçado para a destilação simples, marcando em ordenadas as temperaturas e em abcissas os volumes de destilado. Compare, de seguida, os resultados agora obtidos com aqueles que obteve na destilação sem coluna de fracionamento. Conclua se houve separação e que frações estarão puras
Resultados 
	Volume de destilado em ml
	Temperatura 0C
	0(primeira gota)
	54
	5
	56
	10
	56
	15
	56
	20
	56
	25
	56
	30
	56
	35
	63
	40
	95
	45
	95
	50
	95
	55
	95
	60
	95
	65
	95
	70
	95
	75
	95
Conclusões: 
A destilação fracionada é mais eficiente que a destilação simples, já que na destilação fracionada tem uma fração com o composto mais volátil, acetona de forma pura e a destilação simples não apresentava essa fração. 
Destilação Arrastamento de Vapor – Purificação de um composto líquido de elevado ponto de ebulição e imiscível com a água
Fundamento Teórico
A destilação por arrastamento de vapor é uma destilação de misturas imiscíveis, ou seja, os componentes dessa mistura entram em ebulição a uma temperatura menor do que os pontos de ebulição individuais de cada componente. Misturas imiscíveis não se comportam como solução. Assim, uma mistura de compostos com elevado ponto de ebulição e água, pode ser destilada a temperaturas menores que 100 °C (ponto de ebulição da água), não decompondo o óleo essencial.
O princípio da destilação baseia-se no fato de que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual a soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais (Lei de Dalton).
A destilação por arrastamento a vapor pode ser utilizada nos seguintes casos:
· Quando se deseja separar ou purificar uma substância cujo ponto de ebulição é alto e/ou apresente risco de decomposição;
· Para separar ou purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas;
· Para retirar solventes com elevado ponto de ebulição, quando em solução existe uma substância não volátil;
· Para separar substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja próximas a da água a 100 °C.
 Caraterísticas físicas, químicas e de toxicidade dos reagentes
· Água (H2O)
· Solvente não tóxico
· Ponto de ebulição: 100 0C
· Ponto de fusão: 0 0C
· Anti-Bumping: Substância porosa de madeira, porcelana ou vidro que diminuem a violência da ebulição, tornando-a regular através do fornecimento de bolhas de ar ao sistema. Isto é, tem como função evitar que os gases formados devido ao sobreaquecimento do líquido que se encontra mais próximo da fonte de calor sejam libertados de forma repentina 
Procedimento/ montagem: 
1. Triture, se necessário, cerca de 10 a 20 g de amostra (cascas de laranja sem a parte branca, cravinho, canela ou folhas de eucalipto) em almofariz de porcelana, até redução a pó fino
2. Transfira para um balão de destilação e adicione água até um terço da capacidade do balão. Nota: Não esquecer as aparas de porcelana porosa.
3. . Coloque água noutro balão (no máximo até dois terços da sua capacidade), onde se gerará o vapor e faça a montagem para a destilação por arrastamento de vapor, elevando a temperatura dos balões em mantas de aquecimento – o aquecimento no balão gerador de vapor de água deve ser mais intenso do que no balão que contém a amostra.
	
4. Anote a temperatura em que regista as primeiras gotas de destilado no matraz e comente o resultado.
5. Recolha o destilado num matraz e interrompa a recolha apenas quando já não destilar mais óleo essencial (somente água) ou quando tiver destilado cerca de 100 a 150 ml de líquido total
6. Transfira o destilado para uma ampola de decantação e recolha a fase correspondente ao óleo essencial num recipiente previamente tarado. Pese e calcule o rendimento do processo.
Nota: Caso não seja bem definida a formação das duas fases, transfira um pouco de cloreto de sódio para a fase aquosa colocada na ampola, extraia com 2×50 ml de diclorometano, reúna as fases orgânicas e desidrate com sulfato de sódio anidro. Filtre e remova o diclorometano em evaporador rotativo, com um aquecimento muito suave
Resultados e conclusões:
É de referir que a amostra utilizada foi a canela. A primeira gota caiu à temperatura de 99 0C
No destilado recolhemos os óleos essenciais da canela.
Posteriormente, realizar-se-ia, por exemplo uma decantação, para separar os óleos e determinar o rendimento do processo.
T emperatura 	0	5	10	15	20	25	30	35	40	45	50	55	58	58	62	64	67	71	76	80	94	96	98	98	98	98	
T emperatura 	0	5	10	15	20	25	30	35	40	45	50	55	60	65	70	75	54	56	56	56	56	56	56	63	95	95	95	95	95	95	95	95	
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