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Igor Roque da Silveira 201710206 João Antonio Tavares Barboza 201710810 João Paulo Rodrigues da Silva 201711154 Pedro Micael de Castro Caputo 201710204 Prática II – Química Inorgânica Experimental Cristalização e Recristalização Professor: Jonas Leal Neto LAVRAS OUTUBRO / 2017 INTRODUÇÃO Cristalização é um processo químico de purificação de substâncias que se dá pela solubilização a quente e filtração a vácuo para retenção de algumas das impurezas insolúveis. O resultado desse processo, se o arrefecimento da solução for feito lentamente, é a formação de cristais, de estrutura organizada, da substância que se objetiva purificar. Porém neste processo devido a presença de impurezas na solução, estas podem ser ocluídas na estrutura do cristal. (HAGE & CARR, 2012) Para purificar este cristal utiliza-se da recristalização. Neste processo o cristal obtido é solubilizado novamente em um solvente “limpo”, e todo o procedimento é repetido. A cada recristalização obtêm-se um material cada vez mais puro, porém parte do produto almejado se perde no processo. (HAGE & CARR, 2012) A técnica de recristalização é muito utilizada para purificação de produtos que se utiliza no cotidiano, como o açúcar (Sacarose -C12H22O11) e o sal de cozinha (Cloreto de Sódio - NaCl). (BELTRAN, 1987) OBJETIVO Purificar, por meio da cristalização, o Ácido Acetilsalicílico da Aspirina©, separando-o, assim, das demais substâncias presentes no remédio. METODOLOGIA Parte Experimental Materiais · Béquer de 50 mL · Proveta de 50 mL · Bastão de vidro · Conjunto para aquecimento (tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforos de segurança) · Conjunto para filtração (funil de büchner, quitasato , trompa d’água , papel de filtro ) · Tubos de ensaio e suporte · Conta-gotas · Garrafa lavadeira · Dessecador contendo sílica-gel Reagentes · Aspirina e solução de iodo em iodeto Procedimento 1. Colocar 30 mL de água destilada em um béquer pequeno. 1. Adicionar à água 2 comprimidos de Aspirina e observamos o ocorrido. 1. Depois, agitar com um bastão de vidro e aquecer. 1. Caso houver sólido insolúvel, fazer a filtração e aquecer novamente. 1. Ao ocorrer total dissolução, retirar o béquer do aquecimento e deixar em repouso. 1. Filtrar a vácuo os cristais formados e os deixar secando dentro do dessecador 1. Repetir o processo com os cristais formados, porém com menos água. RESULTADOS E DISCUSSÕES Após o comprimido de Aspirina© ser colocado na água, antes de agitar o béquer, é possível observar algumas bolhas, resultado da liberação de oxigênio na forma gasosa. O béquer é l aquecido, facilitando a dissolução do comprimido. Após a dissolução inicia-se o processo de resfriamento. Podemos notar que nem todos os componentes do comprimido foram dissolvidos, mostrando-se uma água turva e opaca. A solução então é filtrada a vácuo para separar resíduos indesejáveis, e fazemos novamente o procedimento de aquecimento e resfriamento da solução resultante da filtração. Com o resfriamento agora é possível notar, após se passar um período de tempo, a precipitação de alguns cristais. Esperamos até que tenha uma quantia significativa de precipitado. A solução é novamente filtrada a vácuo. Durante o processo, os cristais precipitados permanecem presentes no filtro de papel, podendo posteriormente ser raspados e separados. Estes cristais deveriam ser transferidos para uma solução com 3mL de água e serem novamente aquecidos, resfriados, esperar a formação de novos precipitados e novamente serem obtidos através da filtração. Isso iria implicar em um cristal mais puro. Este procedimento não será feito para poder ter uma comparação de resultados com os cristais da turma anterior que fizeram novamente a filtração. Para a comprovação da pureza dos cristais é feito o teste com o iodo. O iodo na presença de amido reage, e forma uma solução de tonalidade azul escuro. Caso não exista a presença de amido na solução, o que se espera é uma solução com tonalidade amarelo escuro, característica do iodo adicionado à solução. Três gotas de iodo foram adicionadas, e a solução ganhou uma tonalidade amarelo escuro, o que prova qualitativamente a pureza dos cristais. CONCLUSÃO Conclui-se que, conseguiu-se purificar uma quantidade muito pequena do ácido, concluindo, portanto, que o processo implica em muita perda de reagentes. REFERÊNCIAS HAGE, David S.; CARR, James D. Química analítica e análise quantitativa. São Paulo, SP: Pearson, 2012 BELTRAN, Nelson Orlando. Recristalização: Um processo eficiente para purificar algumas substâncias. Disponível em: http://www.cienciamao.usp.br/tudo/exibir.php?midia=rec&cod=_recristalizacaoumproceso Acesso em 19 de out. 2017
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