Lab - Estudo da Síntese da Amônia - Parte I

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Engenharia de Processos Químicos
ESTUDO DA SÍNTESE DA AMÔNIA
MSc. Eder Baroni da Silveira
Angela Almeida								RA 019477
Rafaela A. Nascimento						RA 017630
Raquel Isadora								RA 013519
Roberta F. Tartari							RA 012723
Campus Paulista
SÃO PAULO
2020/1º
1. INTRODUÇÃO
Fundamenta-se a produção de amônia a partir da combinação de gases hidrogênio e nitrogênio são relevantes para a sociedade em nível global por se tratar da produção de uma das matérias-primas mais requisitadas pela fabricação de diversos compostos. O nitrogênio, elemento gasoso de número atômico 7 e massa molar relativa 14,007 é o principal componente de nossa atmosfera (78,0%). Quando está na CNTP (condições normais de temperatura e pressão) possui massa molar de 14,0067 g/mol. Seu ponto de fusão e ebulição respectivamente são iguais a -209,9 °C e - 195,8 °C. Até o início do século XX, as principais fontes de nitrogênio ligado eram o salitre extraído dos desertos montanhosos do Chile, o guano e os compostos obtidos como subprodutos da destilação do carvão ou da síntese de cianamida por carbeto de cálcio. A Alemanha, que detinha a maior densidade populacional da época, evidenciava a necessidade de pesquisas e tecnologias que propiciassem novos métodos de fixação de nitrogênio. Esse método de síntese de amônia é conhecido como processo de Haber, pois foi criada pelo químico alemão Fritz Haber (1868 – 1934), que desenvolveu as condições para a reação química quando em 1898, Sir Willian Ramsey (1852-1916) fez uma previsão que amedrontou a comunidade, alegando que a produção de alimentos cairia drasticamente em razão da falta de fertilizantes nitrogenados. Então, o Haber e o engenheiro William Carl Bosch (1874 – 1940), criaram um processo de síntese da amônia, onde ela poderia ser produzida de forma artificial. O processo converte nitrogênio atmosférico (N2) em amônia (NH3) por uma reação com hidrogênio (H2) usando um catalisador de metal sob altas temperaturas e pressões. Sendo a reação de formação da amônia exotérmica, é favorecida pelo recurso de baixas temperaturas. No entanto, nas sínteses industriais e necessário um compromisso entre a cinética da reação e a termodinâmica e há necessidade de se trabalhar a temperaturas mais elevadas (cerca de 400-500°C) favorecendo a cinética, mas penalizando o rendimento em amônia. A grande barreira que se apresentava na produção industrial era projetar um processo econômico, envolvendo grandes volumes de gases a altas pressões e temperaturas que não excediam 10 a 15% de rendimento. Atualmente a pressão na reação é menor do que o ideal. Por razões de segurança, é utilizada pressão de cerca de 200 atmosferas (atm), tendo um rendimento de cerca de 10-20% nessas condições.
Em escala industrial, a amônia atua de matéria-prima para diversas aplicações. Além de ser utilizada na fabricação de fertilizantes agrícolas como sulfato de amônio, fosfato de amônio, nitrato de amônio e ureia, utiliza-se também na fabricação de fibras e plásticos como nylon e outras poliamidas, produtos de limpeza como detergentes e amaciadores de roupa e ácido nítrico (utilizado na preparação de explosivos).
2. OBJETIVO 
Esse relatório tem como objetivo demonstrar o estudo realizado para a síntese da amônia, para conhecimento do processo, tais como observar as características e sintetizar a amônia em solução aquosa de gás por absorção, e por fim a realização do balanço de massa e energia no reator do processo.
3. MATERIAIS e métodos
1. NH4Cl – Cloreto de amônio
2. NaOH – Hidróxido de Sódio
3. Solução indicadora de vermelho de metila
4. Solução indicadora de fenolftaleína
5. Solução padrão para titulação (HCl 0,5 M)
6. Béquer 100 mL
7. Espátula
8. Tubo de ensaio
9. Erlenmeyer 250 mL
10. Mangueira de borracha (diâmetro interno aproximado de 0,25 mm)
11. Bureta de 50 mL
12. Pipetas de 5 mL
13. Bico de Bunsen com tripé e tela de amianto
14. Rolha para tubo de ensaio
15. Pinça de madeira
16. Vidro de Relógio
1) Preparação e aquecimento
Pesar 2g de NH4Cl simultaneamente à 2g de NaOH em papel de pesagem, misturando-as entre si. Transferir a mistura para um tubo de ensaio e sucessivamente tampá-lo com a rolha furada pela mangueira.
A mangueira da rolha deverá ser inserida em um béquer contendo 20ml de água destilada de maneira que a mangueira seja parcialmente coberta pela água, e em seguida, tampar o béquer com o vidro relógio.
Após essas etapas inicia-se o aquecimento do tubo de ensaio, com a utilização de uma pinça de madeira, até que os gases formados pelo aquecimento borbulhem a água destilada no béquer por cerca de 5 minutos.
2) Titulação com HCl (0,5M)
Transferir 10ml da solução com amônia para um Erlenmeyer e gotejar uma gota de vermelho de metila.
Titular a solução, sob agitação até que seja obtida a coloração levemente avermelhada (ponto de viragem). Calcular o rendimento de síntese de amônia.
3) Comparação
Adiciona-se 20ml de água destilada aos 10ml restantes da solução de amônia e acrescenta-se 3 gotas de indicador fenolftaleína.
Dividir a solução de forma igual entre 3 Erlenmeyers (10ml para cada). 
Deixando o primeiro Erlenmeyer em repouso apenas para comparação.
O segundo Erlenmeyer deverá ser aquecido, sob agitação em bico de Bunsen, com tripé e tela de amianto.
Ao terceiro será adicionado uma ponta de espátula de NH4Cl, que deverá ser ligeiramente agitado.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
O gás amoníaco, ou amônia (NH3) pode ser preparado em laboratório aquecendo-se um sal de amônio com hidróxido de sódio (NaOH). Trata-se de um teste comum para identificação de compostos de NH4+ (amônio) em escala laboratorial.
Ao adicionar 2 g do cloreto de amônio (NH4Cl) ao tubo de ensaio, juntamente com 2 mL de hidróxido de sódio (NaOH), tampou-se o tubo com uma rolha com saída para uma mangueira de plástico que levasse o produto da reação até o béquer com 20 mL de água destilada, o sistema foi vedado a fim de evitar vazamentos durante a reação. Neste período, houve a formação do gás amoníaco, ou simplesmente amônia, formação de cloreto de sódio (NaCl) e água de acordo com a Equação 1.
NH4Cl(s) + NaOH(s) → NaCl(s) + NH3(g) + H2O(l)	(1)
Figura 1: Esquema de montagem da borbulha de NH3 na água.
Fonte: Autoria própria.
Na reação acima, a amônia está em equilíbrio através da Equação 2, causando a ionização do hidróxido de amônio de acordo com a Equação 3:
NH3(aq) + H2O(l) ↔ NH4OH(aq)		(2)
NH4OH(aq) ↔ NH4 +(aq) + OH -(aq)	(3)
Após o resfriamento da reação ocorrida no béquer, houve a transferência de 10 mL da solução com amônio para um Erlenmeyer, com a adição de uma gota do indicador vermelho de metilo, que identifica pH ácidos na faixa de 4,4 e 6,2 de acordo com a literatura. 
Para que ocorra a determinação do rendimento da reação de síntese da amônia, conforme a teoria de acordo com a Equação 2 realizada anteriormente, executou-se a titulação de 1,2 mL de ácido clorídrico padronizado em 0,5M, que possui faixa de pH próxima a 2 de acordo com a literatura, determinando assim a razão entre o produto realmente obtido e a quantidade que teoricamente seria obtida, conforme a reação de neutralização correspondente na Equação 4:
NH4OH(aq) + HCl(aq) → H2O(l) + NH4Cl(aq)		(4)
1 mol 1 mol 1mol 1 mol
 ↓ ↓ ↓ ↓		
1 . 35 g 1 . 36,5 g 1 . 18 g 1 . 53,5 g		
 35 g 36,5 g 18 g 53,5 g		
Cálculo da concentração molar do hidróxido de amônia:
C (NH4OH) x V (NH4OH) = C (HCl) x V (HCl)
C (NH4OH) x 10 mL = 0,5 M x 1,2 mL
C (NH4OH) = 0,06 M
Para determinação da massa de NH4OH presente na reação, determinamos:
M = nº de mols de NH4OH / Volume de NH4OH utilizado
0,6 M = n (NH4OH) / 20 mL, portanto n (NH4OH) = 1,2 mol.
Logo, n (NH4OH) = massa de NH4OH / M
1,2 mol = massa de NH4OH / 0,6 M portanto massa de NH4OH = 0,72 g.
O rendimento da reação teórica é de 100% quando considerada a molaridade 1:1, sendo o rendimento experimental de:
35 g teórica de NH4OH= 100% de rendimento
0,72 g experimental de NH4OH = x% de rendimento
Sendo assim, o rendimento experimental será de 2,05%.
Após a neutralização, adicionamos 20 mL de água destilada nos 10 mL restantes da solução de NH4OH do béquer com mais 3 gotas do indicador fenolftaleína para identificar pH neutros a partir de 7,0 de acordo com a literatura. Em seguida, houve a transferência para 3 Erlenmeyers contendo 10 mL da solução em cada, para observação das reações de acordo com o teste laboratorial:
1º) Erlenmeyer em repouso contendo a solução acima.
Efeito observado: A solução permanece rosada pois o gás amoníaco é incolor à temperatura ambiente e em meio básico com pH próximo a 9,0.
2º) Aquecer o Erlenmeyer.
Efeito observado: A solução se torna branca devido aumento de temperatura, pois o gás amoníaco apresenta pontos de fusão e ebulição de 77,7 °C e 33,35 °C respectivamente, sendo facilmente removido da água levando-se este à fervura e tornando a solução neutra.
3º) Adicionar uma ponta de espátula de NH4Cl na solução contida no Erlmenmeyer.
Efeito observado: A solução se torna branca pelo deslocamento do pH de básico para ácido com a adição do sal de amônio pois haverá formação de H3O +, em razão da hidrólise na Equação 5 a seguir. Sendo o cloreto de amônio é derivado do ácido clorídrico, forte: HCl, e do hidróxido de amônio, fraco: NH4OH de acordo com a Equação 4 mostrada anteriormente.
H2O + NH4 + ↔ NH3 + H3O + 	(5)
5. CONCLUSÃO 
Ao desenvolver o presente experimento foi possível observar as reações de formação de gás amoníaco, através do aquecimento de NH4Cl juntamente com NaOH, estando conforme descrito na literatura inicial.
Na seguinte etapa deveríamos observar e determinar o rendimento da reação de síntese de amônia através do indicador de pH ácido, vermelho de metila, após uma titulação com HCl (0,5M). Assim foi observado pelas reações o comportamento do nitrogênio o baixo rendimento de HCl devido ao método ter uma margem de erro e também por erros humanos, como a não total vedação da rolha e mangueira, por exemplo.
Quanto ao procedimento restante, que se refere ao equilíbrio da solução, onde a solução de gás amoníaco com fenolftaleína foi submetida a diferentes testes, que resultaram em diferentes colorações. Dessa forma foi possível observar e comparar seu comportamento com clareza.
Logo podemos concluir que o grupo atingiu as expectativas literárias propostas na literatura inicial sem muitas dificuldades ou divergências, possibilitando o desenvolvimento e compreensão da maior parte da atividade proposta.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Chagas, Aécio Pereira. A síntese da amônia: alguns aspectos históricos. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422007000100039>. Acesso em 19 de março de 2020.
Escola, Brasil . Rendimento de uma reação. Disponível em <https://brasilescola.uol.com.br/quimica/rendimento-uma-reacao.htm>. Acesso em 19 de março de 2020.
Felix, Erika Pereira. Amônia Atmosférica: fontes, transformação, sorvedouros e métodos de análise. Disponível em <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422004000100022>. Acesso em 19 de março de 2020.
Matos, Maria Auxiliadora Costa. Base Fraca com Ácido Forte. Disponível em <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/08/Aula-8-Titula%C3%A7%C3%A3o-%C3%A1cido-base-QUI094-2018-1-Dora.pdf>. Acesso em 19 de março de 2020.
Peixoto, Eduardo Motta Alves. Nitrogênio. PubliSBQ, 2020. Disponível em: <http://www.hcrp.fmrp.usp.br/sitehc/fispq/%C3%81cido%20Clor%C3%ADdrico.pdf>. Acesso em 19 de março de 2020.
Reis, Jose Antônio Duarte. Simulação de uma Unidade de Síntese de Amônia. Disponível em <http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/267346> Acesso em 19 de março de 2020.