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– AULA PRÁTICA 07: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM “LEITE DE MAGNÉSIA” 7.1 – OBJETIVOS Essa aula prática tem como objetivo geral desenvolver habilidades referentes à aplicação das análises titulométricas de retorno. Os pontos a seguir são considerados como objetivos específicos: - reconhecer os tipos de procedimentos empregados em titulometria e em quais situações cada um deles deve ser empregado; - utilizar a técnica de retrotitulação na análise química de substâncias; - realizar os cálculos envolvidos em uma titulação de retorno; 7.2 – ABORDAGEM TEÓRICA 7.2.1 – Tipos de procedimentos adotados em titulometria Os procedimentos utilizados em titulometria podem ser de três tipos básicos: titulação direta, titulação de retorno (ou retrotitulação) e titulação de deslocamento. A titulação direta é o método mais empregado e o mais simples, para ser empregado é necessário que exista um titulante adequado (estável, de fácil obtenção, barato, etc.) que reaja com o titulado (analito) através de uma reação que apresente as seguintes características: seja rápida, completa (constante de equilíbrio elevada), não possibilite a ocorrência de reações paralelas, de estequiometria conhecida e de ponto final de fácil detecção. Quando a titulação direta não é possível pode-se utilizar, em alguns casos, outras formas de titulação. a) titulação direta: Nesse tipo de procedimento o titulante é adicionado de forma a reagir diretamente com o analito. Um exemplo de titulação direta é a determinação da acidez de um vinagre, conforme foi realizada na aula prática 06. A reação utilizada foi a do hidróxido de sódio com o ácido acético, considerado o principal responsável pela acidez do vinagre. REAÇÃO: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COO-Na+ + H2O Esta reação é rápida e de estequiometria conhecida. Uma solução estável do titulante, NaOH, é facilmente preparada e padronizada. O ponto final de titulação pode ser facilmente detectado pela adição de um indicador ácido-base. b) titulação de retorno Na titulação de retorno adiciona-se uma quantidade conhecida de um reagente em excesso estequiométrico que deverá reagir com o analito. O excesso do reagente é determinado por titulação e a quantidade de analito calculada por diferença. Esse procedimento é útil quando a titulação direta entre o titulante e o titulado não é possível: reação lenta, inexistência de indicador adequado, etc. Figura 01 – Esquema geral de uma titulação de retorno Pode-se estabelecer a partir da estequiometria das reações envolvidas na titulação de retorno uma equação geral para a determinação da concentração do analito ou a massa desse contida na amostra analisada. Titulado: Solução contendo excesso de R Titulante (T) Titulado: Solução contendo excesso de R Titulante (T) Solução de reagente R em excesso, que reagirá com todo analito presente na solução a ser analisada. Solução a ser analisada contendo o analito A Solução de reagente R em excesso, que reagirá com todo analito presente na solução a ser analisada. Solução a ser analisada contendo o analito A A reação genérica entre o analito A e o reagente R pode ser escrita como sendo: aA + rR produtos O número de moles de analito A presente na amostra analisada está relacionado com o número de moles de reagente R que reage: reagiu RA nanr .. (1) Logo o número de moles de analito inicialmente na amostra será: r na n reagiu R A . (2) O número de moles de R que reage com o analito pode ser determinado pela equação: excesso R total R reagiu R nnn (3) O número total de moles de R é conhecido, pois se sabe a concentração da solução de R usada e o volume que foi adicionado: RR total R VMn (5) Para determinar o número de moles de reagente R em excesso (não reagido), efetuar-se-á uma titulação, onde R reagirá com um titulante T, segundo a reação: r'R + tT produtos O número de moles de reagente R em excesso pode agora ser relacionado ao número de moles do titulante T gasto na titulação: T excesso R nrnt '.. (6) Ou, rearranjando a equação 6 e lembrando que TTT VMn : t VMr n TTexcessoR '. (7) Combinando-se as equações 3, 5 e 7, teremos: TTRRA VM t r VM r a n ' (8) Como, A A amostraAA MM m VMn , podemos escrever as seguintes expressões para a concentração (mol/L) e para a massa de A na amostra analisada: TTRR amostra A VM t r VM r a V M '1 (9) e TTRRAA VM t r VM r a MMm ' (10) Onde: a – coeficiente estequiométrico para o analito na reação com o reagente R; r – coeficiente estequiométrico para o reagente R na reação com o analito A; r’ – coeficiente estequiométrico para o reagente R na reação com o titulante T; t – coeficiente estequiométrico para o titulante T na reação com o reagente R; reagiu Rn - número de moles do reagente R que reagem com o analito A; total Rn - número total de moles de reagente R adicionado à solução do analito A; excesso Rn - número de moles de reagente R que sobra da reação com o analito A; nA – número de moles de analito presente na amostra analisada; nT – número de moles de titulante T gasto na titulação do excesso de R; MA, MR e MT – concentrações em mol/L das soluções de A, R e T respectivamente; Vamostra = volume da amostra; VR e VT – volumes (L) empregados das soluções de R e T respectivamente. MMA – massa molar do analito (g/mol); mA – massa de analito presente na amostra. c) titulação de deslocamento Nesse tipo de titulação o analito desloca uma espécie, geralmente de um complexo, e a espécie deslocada é determinada por titulação. EEXXEEMMPPLLOO:: aannáálliissee ddee iioonnss CCaa22++ FFiigguurraa 0022 –– ttiittuullaaççããoo ddee ddeessllooccaammeennttoo uussaaddaa nnaa aannáálliissee ddee ííoonnss ccáállcciioo.. RREEAAÇÇÃÃOO DDEE DDEESSLLOOCCAAMMEENNTTOO:: CCaa22++ ++ MMggYY22- - CCaaYY22-- ++ MMgg22++ RREEAAÇÇÃÃOO DDEE TTIITTUULLAAÇÇÃÃOO:: Mg2+ + YY44- - MMggYY22- - Neste exemplo, um complexo de magnésio-EDTA (MMggYY22- - )) éé aaddiicciioonnaaddoo eemm eexxcceessssoo àà ssoolluuççããoo ccoonntteennddoo ííoonnss CCaa22++ qquuee ddeesseejjaa--ssee aannaalliissaarr.. OO ccáállcciioo ddeessllooccaa oo ííoonn mmaaggnnééssiioo ddoo ccoommpplleexxoo ee eessttee úúllttiimmoo éé ttiittuullaaddoo ccoomm uummaa ssoolluuççããoo ddee EEDDTTAA ppaaddrrããoo.. Observação: Y4- = EDTA = ácido etilenodiaminotetraacético Titulado: Amostra contendo Ca2+ + Excesso de MgY2- + Indicador Titulante: Solução de EDTA Titulado: Amostra contendo Ca2+ + Excesso de MgY2- + Indicador Titulante: Solução de EDTA 7.2.2 – Determinação do teor de hidróxido de magnésio em “leite de magnésia”. O hidróxido de magnésio é uma substância pouco solúvel em água, cujo produto de solubilidade a 25 °C é igual a 7,1 x 10-12. Sua solubilidade em água a 25 °C é igual a 7,0 mg/L. O “leite de magnésia” é uma suspensão (dispersão de partículas sólidas em um líquido) de hidróxido de magnésio usada como antiácido de baixo custo. No estomago o leite de magnésia neutraliza o excesso de suco gástrico (contendo HCl), através da reação: Mg(OH)2 (susp. aq.) + 2HCl(aq) MgCl2 (aq) + 2 H2O(l) Devido à sua baixa solubilidade, o hidróxido de magnésio contido no “leite de magnésia” não pode ser analisado por titulação direta, uma vez que a reação entre o Mg(OH)2 e um ácido será lenta, o que dificultaria a determinação do ponto final de titulação. Podemos analisar o hidróxido de magnésio contido no “leite demagnésia” através de uma retrotitulação onde o Mg(OH)2 reage com uma quantidade em excesso e conhecida de solução de HCl padrão. O excesso de HCl que não reagiu com o Mg(OH)2 pode ser determinado por titulação usando solução padrão de NaOH e fenolftaleína ou vermelho de metila como indicador. A figura 3 esquematiza o processo analítico empregado: Titulado: Solução contendo HCl não reagido Titulante (solução padrão de NaOH) Titulado: Solução contendo HCl não reagido Titulante (solução padrão de NaOH) Solução padrão de reagente HCl em excesso. Massa conhecida de “leite de magnésia” contendo o analito Mg(OH)2 Solução padrão de reagente HCl em excesso. Massa conhecida de “leite de magnésia” contendo o analito Mg(OH)2 Indicador Figura 03 – esquema da titulação de retorno do Mg(OH)2 contido no leite de magnésia. As reações envolvidas na análise são: REAÇÃO ENTRE ANALITO E REAGENTE EM EXCESSO: Mg(OH)2 (susp. aq.) + 2HCl(aq. excesso) MgCl2 (aq) + 2 H2O(l) REAÇÃO DE TITULAÇÃO: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l) Pode-se determinar a massa de hidróxido de magnésio na amostra de “leite de magnésia” aplicando-se a equação 10: NaOHNaOHHClHClOHMgOHMg VMVMMMm 2 1 22 )()( (11) A porcentagem de hidróxido de magnésio na suspensão será: 100)(% 2 )( 2 suspensão OHMg m m OHMg (12) EXEMPLO: A 1,0 grama de “leite de magnésia” foram adicionados 20 mL de uma solução padrão de HCl 0,25 mol/L, o excesso de HCl necessitou de 8 mL de solução padrão de NaOH 0,25 mol/L. Calcule a % de hidróxido de magnésio no “leite de magnésia” analisado. (Dado: MMMg(OH)2 = 58,3 g/mol) Solução: Aplicando a equação 11: LLmolLLmolmolgm OHMg 008,0)/(25,002,0)/(25,0 2 1 )/(3,58 2)( gm OHMg 087,02)( A porcentagem de Mg(OH)2 na suspensão será: %7,8100 0,1 087,0 )(% 2 g g OHMg 7.3 – PROCEDIMENTO PRÁTICO a) Pesar aproximadamente 0,3 g de “leite de magnésia” em béquer de 50 mL; b) Dissolver a amostra com 20 mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e transferir quantitativamente para um erlenmeyer (lavar bem com água destilada de forma a não perder nenhuma solução nas paredes do béquer); c) Adicionar 5 gotas do indicador vermelho de metila (1 %); d) Titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L até viragem para coloração amarela persistente; e) Anotar o volume gasto e calcular o percentual de hidróxido de magnésio no “leite de magnésia” analisado. 7.4 – PÓS-LABORATÓRIO a) Por que não podemos utilizar uma titulação direta na determinação do teor de hidróxido de magnésio no “leite de magnésia”. b) Em quais circunstâncias devemos utilizar uma titulação de retorno com vantagens sobre a titulação direta. c) Caso se trabalhe com concentrações expressas em normalidade, como ficaria a equação 10 deduzida na abordagem teórica. d) Calcule o número de moles de HCl em excesso na solução titulada na análise do hidróxido de magnésio realizada nessa aula prática. 7.6 – BIBLIOGRAFIA 3 - HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862 p. 4 - SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p. 5 - BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 2. ed. rev. ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas
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