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AULA PRÁTICA - DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA

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Prévia do material em texto

– AULA PRÁTICA 07: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM 
“LEITE DE MAGNÉSIA” 
 
 
7.1 – OBJETIVOS 
 
 Essa aula prática tem como objetivo geral desenvolver habilidades 
referentes à aplicação das análises titulométricas de retorno. Os pontos a seguir 
são considerados como objetivos específicos: 
- reconhecer os tipos de procedimentos empregados em titulometria e em 
quais situações cada um deles deve ser empregado; 
- utilizar a técnica de retrotitulação na análise química de substâncias; 
- realizar os cálculos envolvidos em uma titulação de retorno; 
 
7.2 – ABORDAGEM TEÓRICA 
 
7.2.1 – Tipos de procedimentos adotados em titulometria 
 
 Os procedimentos utilizados em titulometria podem ser de três tipos 
básicos: titulação direta, titulação de retorno (ou retrotitulação) e titulação de 
deslocamento. 
 A titulação direta é o método mais empregado e o mais simples, para ser 
empregado é necessário que exista um titulante adequado (estável, de fácil 
obtenção, barato, etc.) que reaja com o titulado (analito) através de uma reação 
que apresente as seguintes características: seja rápida, completa (constante de 
equilíbrio elevada), não possibilite a ocorrência de reações paralelas, de 
estequiometria conhecida e de ponto final de fácil detecção. 
 Quando a titulação direta não é possível pode-se utilizar, em alguns casos, 
outras formas de titulação. 
 
a) titulação direta: 
Nesse tipo de procedimento o titulante é adicionado de forma a reagir 
diretamente com o analito. 
Um exemplo de titulação direta é a determinação da acidez de um vinagre, 
conforme foi realizada na aula prática 06. A reação utilizada foi a do hidróxido de 
sódio com o ácido acético, considerado o principal responsável pela acidez do 
vinagre. 
REAÇÃO: CH3COOH(aq) + NaOH(aq)  CH3COO-Na+ + H2O 
 
Esta reação é rápida e de estequiometria conhecida. Uma solução estável 
do titulante, NaOH, é facilmente preparada e padronizada. O ponto final de 
titulação pode ser facilmente detectado pela adição de um indicador ácido-base. 
 
b) titulação de retorno 
 
Na titulação de retorno adiciona-se uma quantidade conhecida de um 
reagente em excesso estequiométrico que deverá reagir com o analito. O excesso 
do reagente é determinado por titulação e a quantidade de analito calculada por 
diferença. Esse procedimento é útil quando a titulação direta entre o titulante e o 
titulado não é possível: reação lenta, inexistência de indicador adequado, etc. 
 
 
 
Figura 01 – Esquema geral de uma titulação de retorno 
 
 Pode-se estabelecer a partir da estequiometria das reações envolvidas na 
titulação de retorno uma equação geral para a determinação da concentração do 
analito ou a massa desse contida na amostra analisada. 
Titulado:
Solução contendo 
excesso de R
Titulante
(T)
Titulado:
Solução contendo 
excesso de R
Titulante
(T)
Solução de
reagente R em 
excesso, que 
reagirá com todo 
analito presente 
na solução a ser 
analisada.
Solução a ser 
analisada 
contendo o 
analito A
Solução de
reagente R em 
excesso, que 
reagirá com todo 
analito presente 
na solução a ser 
analisada.
Solução a ser 
analisada 
contendo o 
analito A
 A reação genérica entre o analito A e o reagente R pode ser escrita como 
sendo: 
aA + rR  produtos 
 
O número de moles de analito A presente na amostra analisada está relacionado 
com o número de moles de reagente R que reage: 
 
reagiu
RA nanr ..  (1) 
 
Logo o número de moles de analito inicialmente na amostra será: 
 
r
na
n
reagiu
R
A
.

 (2) 
 
O número de moles de R que reage com o analito pode ser determinado 
pela equação: 
excesso
R
total
R
reagiu
R nnn  (3) 
 
O número total de moles de R é conhecido, pois se sabe a concentração da 
solução de R usada e o volume que foi adicionado: 
 
RR
total
R VMn  (5) 
 
 Para determinar o número de moles de reagente R em excesso (não 
reagido), efetuar-se-á uma titulação, onde R reagirá com um titulante T, segundo a 
reação: 
r'R + tT  produtos 
 
 O número de moles de reagente R em excesso pode agora ser relacionado 
ao número de moles do titulante T gasto na titulação: 
 
T
excesso
R nrnt '..  (6) 
 
Ou, rearranjando a equação 6 e lembrando que TTT VMn  : 
 
t
VMr
n TTexcessoR
'.

 (7) 
 
Combinando-se as equações 3, 5 e 7, teremos: 
 






 TTRRA VM
t
r
VM
r
a
n
'
 (8) 
Como, 
A
A
amostraAA
MM
m
VMn  , podemos escrever as seguintes expressões para a 
concentração (mol/L) e para a massa de A na amostra analisada: 
 






 TTRR
amostra
A VM
t
r
VM
r
a
V
M
'1
 (9) 
e 






 TTRRAA VM
t
r
VM
r
a
MMm
'
 (10) 
Onde: 
a – coeficiente estequiométrico para o analito na reação com o reagente R; 
r – coeficiente estequiométrico para o reagente R na reação com o analito A; 
r’ – coeficiente estequiométrico para o reagente R na reação com o titulante T; 
t – coeficiente estequiométrico para o titulante T na reação com o reagente R; 
reagiu
Rn - número de moles do reagente R que reagem com o analito A; 
total
Rn - número total de moles de reagente R adicionado à solução do analito A; 
excesso
Rn - número de moles de reagente R que sobra da reação com o analito A; 
nA – número de moles de analito presente na amostra analisada; 
nT – número de moles de titulante T gasto na titulação do excesso de R; 
MA, MR e MT – concentrações em mol/L das soluções de A, R e T respectivamente; 
Vamostra = volume da amostra; 
VR e VT – volumes (L) empregados das soluções de R e T respectivamente. 
MMA – massa molar do analito (g/mol); 
mA – massa de analito presente na amostra. 
 
c) titulação de deslocamento 
 
Nesse tipo de titulação o analito desloca uma espécie, geralmente de um 
complexo, e a espécie deslocada é determinada por titulação. 
 
EEXXEEMMPPLLOO:: aannáálliissee ddee iioonnss CCaa22++ 
 
 
 
 
FFiigguurraa 0022 –– ttiittuullaaççããoo ddee ddeessllooccaammeennttoo 
uussaaddaa nnaa aannáálliissee ddee ííoonnss ccáállcciioo.. 
 
 
RREEAAÇÇÃÃOO DDEE DDEESSLLOOCCAAMMEENNTTOO:: CCaa22++ ++ MMggYY22-
-
  CCaaYY22-- ++ MMgg22++ 
 
RREEAAÇÇÃÃOO DDEE TTIITTUULLAAÇÇÃÃOO:: Mg2+ + YY44-
-
  MMggYY22-
-
 
 
 Neste exemplo, um complexo de magnésio-EDTA (MMggYY22-
-
 )) éé aaddiicciioonnaaddoo eemm 
eexxcceessssoo àà ssoolluuççããoo ccoonntteennddoo ííoonnss CCaa22++ qquuee ddeesseejjaa--ssee aannaalliissaarr.. OO ccáállcciioo ddeessllooccaa oo 
ííoonn mmaaggnnééssiioo ddoo ccoommpplleexxoo ee eessttee úúllttiimmoo éé ttiittuullaaddoo ccoomm uummaa ssoolluuççããoo ddee EEDDTTAA 
ppaaddrrããoo.. 
Observação: Y4- = EDTA = ácido etilenodiaminotetraacético 
 
 
Titulado:
Amostra contendo Ca2+
+
Excesso de MgY2-
+
Indicador
Titulante:
Solução de EDTA
Titulado:
Amostra contendo Ca2+
+
Excesso de MgY2-
+
Indicador
Titulante:
Solução de EDTA
 
7.2.2 – Determinação do teor de hidróxido de magnésio em “leite de magnésia”. 
 
 O hidróxido de magnésio é uma substância pouco solúvel em água, cujo 
produto de solubilidade a 25 °C é igual a 7,1 x 10-12. Sua solubilidade em água a 
25 °C é igual a 7,0 mg/L. 
 O “leite de magnésia” é uma suspensão (dispersão de partículas sólidas 
em um líquido) de hidróxido de magnésio usada como antiácido de baixo custo. 
No estomago o leite de magnésia neutraliza o excesso de suco gástrico (contendo 
HCl), através da reação: 
Mg(OH)2 (susp. aq.) + 2HCl(aq)  MgCl2 (aq) + 2 H2O(l) 
 
 Devido à sua baixa solubilidade, o hidróxido de magnésio contido no “leite 
de magnésia” não pode ser analisado por titulação direta, uma vez que a reação 
entre o Mg(OH)2 e um ácido será lenta, o que dificultaria a determinação do ponto 
final de titulação. 
 Podemos analisar o hidróxido de magnésio contido no “leite demagnésia” 
através de uma retrotitulação onde o Mg(OH)2 reage com uma quantidade em 
excesso e conhecida de solução de HCl padrão. O excesso de HCl que não reagiu 
com o Mg(OH)2 pode ser determinado por titulação usando solução padrão de 
NaOH e fenolftaleína ou vermelho de metila como indicador. 
 A figura 3 esquematiza o processo analítico empregado: 
 
 
 
Titulado:
Solução contendo 
HCl não reagido
Titulante
(solução 
padrão 
de NaOH)
Titulado:
Solução contendo 
HCl não reagido
Titulante
(solução 
padrão 
de NaOH)
Solução padrão 
de reagente HCl
em excesso.
Massa conhecida 
de “leite de 
magnésia”
contendo o 
analito Mg(OH)2
Solução padrão 
de reagente HCl
em excesso.
Massa conhecida 
de “leite de 
magnésia”
contendo o 
analito Mg(OH)2
Indicador
Figura 03 – esquema da titulação de 
retorno do Mg(OH)2 contido no leite de 
magnésia.
As reações envolvidas na análise são: 
 
REAÇÃO ENTRE ANALITO E REAGENTE EM EXCESSO: 
Mg(OH)2 (susp. aq.) + 2HCl(aq. excesso)  MgCl2 (aq) + 2 H2O(l) 
 
REAÇÃO DE TITULAÇÃO: HCl(aq) + NaOH(aq)  NaCl(aq) + H2O(l) 
 
Pode-se determinar a massa de hidróxido de magnésio na amostra de “leite de 
magnésia” aplicando-se a equação 10: 
 NaOHNaOHHClHClOHMgOHMg VMVMMMm 
2
1
22 )()( (11) 
A porcentagem de hidróxido de magnésio na suspensão será: 
100)(% 2
)(
2 
suspensão
OHMg
m
m
OHMg
 (12) 
 
EXEMPLO: A 1,0 grama de “leite de magnésia” foram adicionados 20 mL de uma 
solução padrão de HCl 0,25 mol/L, o excesso de HCl necessitou de 8 mL de 
solução padrão de NaOH 0,25 mol/L. Calcule a % de hidróxido de magnésio no 
“leite de magnésia” analisado. (Dado: MMMg(OH)2 = 58,3 g/mol) 
 
Solução: 
 
Aplicando a equação 11: 
 LLmolLLmolmolgm OHMg 008,0)/(25,002,0)/(25,0
2
1
)/(3,58
2)(
 
gm OHMg 087,02)(  
 
A porcentagem de Mg(OH)2 na suspensão será: 
 
%7,8100
0,1
087,0
)(% 2 
g
g
OHMg 
 
 
7.3 – PROCEDIMENTO PRÁTICO 
 
a) Pesar aproximadamente 0,3 g de “leite de magnésia” em béquer de 50 mL; 
 
b) Dissolver a amostra com 20 mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e transferir 
quantitativamente para um erlenmeyer (lavar bem com água destilada de forma a 
não perder nenhuma solução nas paredes do béquer); 
 
c) Adicionar 5 gotas do indicador vermelho de metila (1 %); 
 
d) Titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L até viragem para coloração 
amarela persistente; 
 
e) Anotar o volume gasto e calcular o percentual de hidróxido de magnésio no 
“leite de magnésia” analisado. 
 
7.4 – PÓS-LABORATÓRIO 
 
a) Por que não podemos utilizar uma titulação direta na determinação do teor de 
hidróxido de magnésio no “leite de magnésia”. 
 
b) Em quais circunstâncias devemos utilizar uma titulação de retorno com 
vantagens sobre a titulação direta. 
 
c) Caso se trabalhe com concentrações expressas em normalidade, como ficaria a 
equação 10 deduzida na abordagem teórica. 
 
d) Calcule o número de moles de HCl em excesso na solução titulada na análise 
do hidróxido de magnésio realizada nessa aula prática. 
 
7.6 – BIBLIOGRAFIA 
 
3 - HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 
2001. 862 p. 
 
4 - SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: 
Thomson, 2006. 999 p. 
 
5 - BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 2. ed. rev. 
ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas

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