Avaliação das características de identidade e qualidade de amostras de azeite de oliva

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AVALIAÇÃO DAS CARACTERÍSTICAS DE IDENTIDADE E
QUALIDADE DE AMOSTRAS DE AZEITE DE OLIVAl
Rosemar ANTONIASSF, Dalva A. PEREIRN, Rosa R. SZPIZ2, Fany H. JABLONKN,
Regina c.A. LAG02
RESUMO
o padrão de identidade e qualidade de 44 amostras de azeite de oliva e de óleo composto de soja/oliva foi avaliado
através da determinação da composição em ácidos graxos e esteróis, do coeficiente de extinção específica no ultravioleta
a 232 e 270nm, dos índices de acidez e peróxido, do teor de matéria insaponificável e do teor de esteróis totais, compa-
rado ao padrão da CNNPA, do Codex Alimentarius e da União Européia. Foi observada a adulteração do azeite de oliva
com outros óleos, como girassol de alto oléico, soja ou milho. A adição de óleos hidrogenados ao azeite de oliva foi
percebida pela presença de ácidos graxos com ligações duplas "trans". Em algumas amostras, apesar da composição em
ácidos graxos encontrar-se dentro das faixas esperadas, foram detectadas adulterações através da composição em
esteróis. As amostras envasadas na Europa encontravam-se dentro dos limites estabelecidos para a categoria "olive oil"
ou mistura de azeite de oliva e óleo de oliva refinado, de acordo com o declarado no rótulo. Das amostras envasadas na
Argentina uma estava adulterada com óleo de girassol de alto oléico e duas com óleo de oliva extraído por solvente e
refinado, enquanto as amostras envasadas no Brasil sofreram adição de óleo de soja, girassol de alto oléico e de óleo de
oliva extraído por solvente e refinado. Nas amostras enviadas por importadoras, foi percebida a adulteração do azeite
de oliva com óleo de milho e, principalmente, com óleo de oliva extraído por solvente e refinado. A análise de esteróis
possibilitou a detecção de adulteração do azeite de oliva pela adição de óleos de sementes, pela adição de óleo de oliva
refinado e de óleo de oliva extraído por solvente e refinado.
PALAVRAS-CHAVE: Azeite de oliva; Adulteração; Padrão de identidade e qualidade; Esteróis; Ácidos graxos.
SUMMARY
EVALUATION OF THE IOENTITY ANO QUAUTY CHARACTERISTICS OF OUVE OIL SAMPLES
ldentity and quality patterns of 44 olive oil samples were evaluated from their fatty acid and sterol compositions, UV
absorption at 232 and 270nm, free fatty acid contents, peroxide values and unsaponifiable matter and total sterol
contents, and compared to the standards of CNNPA, Codex Alimentarius and the European Community. There were
samples adulterated with high oleie sunflower seed oil, soybean and com oi!. The samples canned in Argentine were
adulterated with high oleie sunflower seed oil or refined olive residue oil while samples canned in Brazil were adultera-
ted with hydrogenated soybean, high oleie sunflower seed oil or refined olive residue oi!. All samples canned in Europe
were classified as olive oil as declared on their labels. Of the samples from importers, adulteration with com oil and
especially with refined olive residue oil was evident. The presence of trans fatty acids indicated contamination with
hydrogenated oil in three samples. ln some cases, only the sterol composition was able to distinguish and define the
identity and quality of the sample.
KEY WORDS: Olive oil; Adulteration; Sterol; Fatty acido
J Recebido para publicação em 17/06/1998. Aprovado para publicação em 17/11/1998.
2 EMBRAPA - Agroindústria de Alimentos - Av. Américas 29.501 - Rio de Janeiro - R.J. - Brasil - CEP 23.020-470 -
e-mail: ctaa@ctaa.embrapa.br
32 Braz. J. Food Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan/dez.1998_______________--1
1. INTRODUÇÃO
o azeite de oliva é obtido do fruto da OIea europea
sativa Hoffm. et Link, por esmagamento e prensagem.
Desde os tempos antigos tem sido considerado um
óleo nobre, ocupando um lugar de destaque em rela-
ção aos demais óleos comestíveis. Embora receba di-
versas classificações dependendo da origem, da va-
riedade do fruto e do grau de prensagem, o azeite de
oliva apresenta maior valor no seu estado bruto, de-
vido às suas características naturais de cor, sabor e
aroma (LAGO et al., s.d.).
No caso específico do azeite de oliva podem ocor-
rer dois tipos de adulteração: adição de outros óleos
vegetais e misturas de azeite de oliva virgem e óleos
de oliva refinados de qualidades distintas.
O padrão de identidade do óleo de oliva virgem ou
refinado e do óleo de oliva de extração refinado rela-
tado na RESOLUÇÃO 22/77 do CNNPA (1977) ba-
seia-se nos valores de densidade, índices de iodo,
saponificação, acidez, peróxido, refração e Bellier,
absortividade no ultravioleta e impurezas insolúveis
em éter de petróleo. Os limites estabelecidos, em ge-
ral, são os mesmos relatados no CODEX ALIMENTA-
RIUS (1993).
Para se avaliar a pureza e a qualidade do azeite de
oliva, a UNIÃO EUROPÉIA (1991) estabeleceu, além
dos limites para a composição química, categorias de
classificação mais específicas para comercialização
e rotulagem, que estão descritas na Tabela 1. O azeite
de oliva virgem é obtido somente por prensagem, in-
cluindo apenas processos de lavagem, decantação,
centrifugação e filtração, em condições que não le-
vem a alterações do óleo. O azeite de oliva extravir-
gem ("extra virgin olive oil") deve apresentar "fla-
vor" absolutamente perfeito e acidez máxima, expres-
sa em ácido oléico, de 19/100g. O azeite de oliva vir-
gem ("fine virgin olive oil") apresenta "flavor" abso-
lutamente perfeito e acidez máxima de 2g/l00g. O
azeite de oliva virgem corrente ("semi-fine virgin oli-
ve oil" ou "ordinary virgin olive oil") apresenta bom
flavor e acidez de até 3,3g/l00g. O azeite de oliva
lampante, com acidez superior a 3,3%, não é consu-
mido diretamente e deve ser submetido ao refino. A
categoria de azeite de oliva ("olive oil") consiste de
misturas de azeite de oliva virgem (exceto lampante)
e óleo de oliva refinado. Após a extração por prensa-
gem, a torta pode sofrer extração por solvente, resul-
tando em um óleo classificado como "crude olive po-
mace oil" ou "crude olive residue oil", também cha-
mado na Espanha de "azeite de orujo" e na Itália de
"sansa". Este último é submetido ao processo de refi-
no e tem sido adicionado ao azeite de oliva virgem,
mas sendo comercializado com a classificação espe-
cífica, de "olive pomace oil" ou óleo de oliva de extra-
ção refinado (BOSKOU, 1996).
TABELA 1. Classificação dos azeites de oliva de acordo com a UNIÃO EUROPÉIA (1991).
Categoria % ácidos índ. peróxido K232 K27D K27D (após i1K
graxos livres (meq/kg) alumina)
1. Azeite extravirgem 1,0 M20 M2,50 MO,20 MO,10 MO,01
2. Azeite virgem 2,0 M20 M2,60 MO,25 MO,10 MO,01
3. Azeite virgem corrente 3,3 M20 M2,60 MO,25 MO,10 MO,01
4. Azeite virgem lampante >3,3 > 20 M3,70 > 0,25 MO,11
5. Óleo de oliva refinado 0,5 M5 M3,40 M1,20 MO,16
6. Azeite de oliva* 1,5 M15 M3,30 M1,0 MO,13
* Mistura de azeite virgem e óleo refinado
K
232
- Coeficiente de extinção específico a 232nm
~70 - Coeficiente de extinção específico a 270nm
M - máximo
AK=1\70 - (1\66 + 1\74)/2
Para se avaliar a adição de óleo de oliva refinado
ao azeite de oliva virgem, a União Européia estabele-
ceu limites para o valor do coeficiente de extinção
específico no ultravioleta nos comprimentos de onda
de 232 e 270nm, o valor de i1K (Tabela 1) e para os
teores de 3,S-estigmastadieno, que se forma de mo-
Braz. "J. Fooa Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan/dez.1998....._-------------- 33
2. MATERIAL E MÉTODOS
ANÁLISES QUÍMICAS. OS índices de peróxido e
de acidez, o coeficiente de extinção específica a 232 e
270nm, o teor de matéria insaponificável foram deter-
minados de acordo com os métodos da AOCS - Ameri-
can Oil Chemists' Society (1997), respectivamente de
números, Cd 8-53, Ca Sa-40, Ch 5-91 e Ca 6b-S3.
AMOSTRAS. As amostras de azeite de oliva enva-
sadas na Europa são as de número 2, 3, 4, 8, 9, lO, 11, 13,
14,17 e 18. As amostras envasadas no Brasil são: 1,5,
15,35,36,40,43 e 44. Amostras envasadas na Argenti-
na foram codificadas como: 16,19,20 e 21. As amostras
de óleo composto de soja:oliva (85:15) são as de núme-
ro: 6, 7, 12,37,38 e39. As amostras enviadas pelas im-
portadoras para se avaliar a qualidade do azeite foram
as de número: 22 a 34, 41 e 42.
COMPOSIÇÃO EM ÁCIDOS GRAXOS. Os ésteres
metílicos foram preparados de acordo com HARTMAN,
LAGO (1973) e analisados por cromatografia gasosa de
alta resolução (CGAR), em aparelho HP 5890 equipado
com detector FID, utilizando-se coluna capilar de sílica
fundida de polietileno glicol (FFAP) de 25m x O,2rnm x
O,33rnm, com programação de temperatura de 180 a
210°C, 2°CImino Os compostos foram identificados por
co-injeção de padrões e a quantificação foi realizada
por normalização interna.
O monitoramento da qualidade de azeites de oliva
comercializados em São Paulo foi realizado por AUED-
PIMENTEL et ai. (1995). Foi observado que algumas
amostras embaladas na Argentina e no Brasil tinham
sofrido adulteração com outros óleos, além de proble-
mas com a rotulagem ilegal do produto.
Nos trabalhos realizados no Brasil, para avaliação
da qualidade ou adulteração do azeite de oliva, a com-
posição em esteróis não foi considerada até o presente
momento, provavelmente por se tratar de uma análise
longa e de alto custo.
O objetivo deste trabalho foi avaliar as característi-
cas de identidade e qualidade de 44 amostras de azeite
de oliva em comparação ao padrão da CNNPA, do Co-
dex Alimentarius e da União Européia, através das aná-
lises de composição em ácidos graxos e em esteróis, do
valor do coeficiente de extinção específica no ultravio-
leta (232 e 270nm), dos índices de acidez e peróxidos e
dos teores de matéria insaponificável e de esteróis.
dificação da estrutura química do sitosterol ocorrida
durante o refino (CERT et aI., 1994, CHOUKROUN, 1997,
GROB et aL, 1992).
O azeite de oliva obtido por prensagem apresenta
uma composição de matéria insaponificável significa-
tivamente diferente daquela do óleo de oliva extraído
por solvente, pela grande quantidade de ceras e dos
álcoois triterpênicos, eritrodiol e uvaol, presentes neste
último, o que permite diferenciá-los (AMELOTTI, 1984,
MORCHIO, ANDREIS, 1983).
O padrão de identidade e qualidade para o azeitei
óleo de oliva está descrito no CODEX ALIMENTARIUS
(1993) e nas normas da UNIÃO EUROPÉIA (1991) e
baseia-se, principalmente, na composição em ácidos
graxos e em esteróis. O azeite de oliva apresenta uma
composição em esteróis bastante particular, que tem sido
utilizada para detectar adulteração com outros óleos.
De acordo com os padrões mencionados anteriormente,
o azeiteióleo de oliva deve apresentar, no mínimo, 93%
de sitosterol (onde se incluem além do sitosterol, S-ave-
nasterol, S,23-estigmastadienol, sitostanol, clerosterol
e S,24-estigmastadienol) e teores máximos de 0,5% de
colesterol, 0,5% de 7-estigmastenol e 4% de campesterol
(BOSKOU,1996).
A adulteração de azeite de oliva com 1,5 e 2% dos
óleos de girassol e soja foi detectada pela análise de
esteróis por cromatografia gasosa de alta resolução, re-
alizada por MORCHIO, ANDREIS (1983).
TRUJILLO-QUIJANO, COSTA (1995) consideram que
a composição em esteróis não seria útil para os casos de
adulteração com óleos refinados, nos quais o teor de
esteróis é muito baixo.
Para BOSKOU (1996), a análise da composição em
esteróis é um meio efetivo de detectar adulteração com
óleos de sementes, especialmente aqueles que contêm
alto conteúdo de ácido oléico. Para se detectar a adição
dos óleos que apresentam baixo teor de esteróis em de-
corrência do processo de refino, a UNIÃO EUROPÉIA
(1991) adotou como 1000ppm, o teor mínimo de esteróis
totais para o azeite de oliva, enquanto para aqueles óle-
os provenientes de extração por solvente e refinado, o
teor de esteróis deve exceder 1800mg/kg.
Entretanto, a adulteração pela adição de óleo de oli-
va reesterificado só poderá ser detectada através da
análise de ácidos graxos na posição 2 dos triacilglice-
róis (FIRESTONE et aI., 1985).
A avaliação da pureza de 60 marcas de azeite de oliva
comercializadas no Brasil foi realizada por SOARES,
AMAYA (1981) através da composição em ácidos graxos.
Constatou-se que as amostras enlatadas na origem eram
puras, enquanto detectou-se adulteração pela adição de
óleo de soja, coco ou babaçu em algumas amostras emba- COMPOSIÇÃO EM ESTERÓIS. A partir da maté-
ladas no Brasil. ria insaponificável, os esteróis foram separados por
A adulteração de algumas amostras de azeite de oliva, cromatografia de camada delgada preparativa de
comercializadas no Rio de Janeiro, com óleo de soja, coco acordo com o método 2.403 da IUPAC (1992). O teor
ou babaçu, também foi observada por SZPIZ et ai. (1985). de esteróis totais no óleo foi obtido pesando-se a fração
34 Braz. J. Food Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan dez. 1998
--~---------------'
https://www.researchgate.net/publication/248003596_Determination_of_Raffination_of_Edible_Oils_and_Fats_by_Olefinic_Degradation_Products_of_Sterols_and_Squalene_Using_Coupled_LC-GC?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/248003596_Determination_of_Raffination_of_Edible_Oils_and_Fats_by_Olefinic_Degradation_Products_of_Sterols_and_Squalene_Using_Coupled_LC-GC?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
de esteróis e recalculando-se o valor a partir do teor de
matéria insaponificável. Os esteróis foram analisados
por CGAR em coluna capilar de sílica fundida de poli-
metilsilicona (BP-I) de 12m x 0,2mm x 0,33mm, à tem-
peratura de 260°C. Os compostos foram identificados
por co-injeção de padrões e de outros óleos de composi-
ção conhecida e a quantificação foi realizada por nor-
malização interna. O teor de eritrodiol e uvaol foi consi-
derado em relação ao resultado obtido na cromatogra-
fia dos esteróis.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Pela composição em ácidos graxos e em esteróis,
as amostras que se apresentaram dentro dos limites
estabelecidos para azeitei óleo de oliva pela UNIÃO
EUROPÉIA (1991) e COOEX ALIMENTARIUS (1993)
foram as de número 3, 4, 8, lO, lI, 14, 17,20,21,23 e
24 (Tabelas 2 a 7).
TABELA 2. Composição em ácidos graxos (%) das amostras analisadas.
Acido Codex
Alimentarius
G raxo (1993)
< C14:0
União
Européia
(1991) 2 3
Amostra
5 6 8
C14:0 <0,1 < 0,1 0,04 tr tr 0,04 0,08 0,07
C16:0
C16:1
C17:0
C17:1
C18:0
C18:1
C18:2
C18:3
C20:0
C20:1
C22:0
C24:0
ni
7.5 - 20
0,3 - 3,5
< 0,5
< 0,6
0,5 - 5,0
55-83
3,5-21
< 1,5
< 0,8
< 0,3
< 1,0
< 0,9
< 0,7
< 0,5
< 0,3
< 0,5
9,89
0,42
0,08
0,09
3,50
(55,95+4,97+4,14)*
(0,14+ 1,26+ 15,32+ 1,27)*
0,69
0,40
0,42
0,30
0,49
0,62
10,21
0,83
0,12
0,20
2,94
73,84
9,57
0,60
0,44
0,40
0,14
0,60
0,11
12,23
1,16
0,07
0,12
3,46
72,12
8,91
0,59
0,43
0,29
0,15
0,46
13,78
1,31
0,05
0,10
2,70
66,70
13,34
0,58
0,41
0,27
0,14
0,48
0,13
8,73
0,68
0,08
0,12
3,20
74,92
9,67
0,49
0,40
0,33
0,55
0,59
0,21
11,56
0,14
0,08
tr
3,77
27,52
49,77
5,74
0,41
0,45
0,48
11,07
0,16
0,08
tr
3,48
29,10
48,57
5,61
0,41
0,36
0,52
0,57
12,54
0,99
0,07
0,11
3,18
72,08
9,16
0,69
0,43
0,29
0,14
0,31
13,48
1,35
tr
0,11
2,56
68,10
12,12
0,57
0,44
0,30
0,16
0,63
0,17
... Presença de ácidos graxas com duplas Wtrans"
tr . traços ni - não identificado
TABELA 3. Composição em ácidos graxos (%) das amostras analisadas.
Acido
graxo
< C14:0
C14:0
Codex
A fim entarius
(1993)
< 0,1
União
Européia
(1991 )
< 0,1
10 11 12
0,05
13 14
Ir
Am ostra
15
Ir
16
Ir
17
0,01
18 19
0,02
C16:0
e16:1
C17:0
C17:1
C18:0
C18:1
C18:2
7,5 - 20
0,3 - 3,5
< 0,5
< 0,6
0,5 - 5,0
55-83
3,5-21
, 0,40
0,67
0,11
0,20
2,67
77,50
6,29
9,34
0,67
Ir
0.11
3,44
79,12
5,58
6,60
0,15
0,05
Ir
3,50
40,10
46,44
11,38
, ,05
0,06
0,11
3,33
73,64
8,46
12,79 6,97
1,24 0,32
0,07 tr
0,12 0,06
3,30 3,54
69,12 67,49
11,41 (1,07+15,95+1,29)'"
10,54
1,15
0,08
0,202,14
71 ,39
12,27
10,30
0,82
0,07
0,13
3,32
75,90
7,66
9,10
1,15
Ir
0,13
3,07
72,57
11,76
5,31
0,45
Ir
0,09
4,00
77,66
10.00
C18:3
C20:0
C20:1
C22:0
C24:0
ni
< 1,5
< 0,8
< 0,3
< 1,0
< 0,9
< 0,7
< 0.5
< 0,3
< 0,5
0,64
0,39
0,37
0,13
0,33
0,30
0.61
0,47
0,29
0,36
0,14
0,36
0,42
0,77
0,25
1,15
0,60
0,10
Ir
0,44
0,14
0,40
0,64
0,44
0,29
0,15
0,43
0,63
0,53
0,75
0,36
0,42
0,61
0,75
0,34
0,31
0,13
0,53
0, '6
0,55
0,36
0,28
0,46
0,13
0,64
0,43
0,31
0,53
0,30
0,41
0,35
0,28
0,82
0,34
0,27
... Presença de ácidos graxas com duplas "trans"
tr • traços ni - não identificado
ood Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan/dez.1998 35
TABELA 4. Composição em ácidos graxos (%) das amostras analisadas.
Ácido Codex União Amostra
AJimenfarius Européia
graxa (1993) (1991) 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
<C14:0
C14:0 <0,1 <0,1 Ir Ir
C16:0 7,5 - 20 12,15 12,71 13,55 14,67 15,04 14,69 12,93 11,26 12,53 13,87 10,15 10,65
C16:1 0,3-3,5 0,85 1,30 1,33 1,38 1,50 1,52 1,12 0,86 1,22 1,23 0,41 0,38
C17:0 <0,5 Ir Ir Ir Ir Ir
C17:1 <0,6 0,21 0,11 0,10 Ir Ir
C18:0 0,5-5,0 2,77 3,17 2,83 2,94 2,98 3,09 2,52 2,57 2,57 2,52 2,74 2,70
C18:1 55-83 70,04 70,85 61,02 60,13 57,55 57,23 59,55 54,49 60,42 59,51 60,43 56,64
C18:2 3,S-21 12,89 10,65 19,57 19,08 20,07 21,85 22,79 29,30 20,88 20,44 24,07 27,23
C18:3 < 1,5 <0,9 0,76 0,59 0,75 0,80 0,90 1,09 0,73 0,81 0,70 0,71 0,88 0,81
C20:0 <0,8 <0,7 0,36 0,40 0,50 0,49 0,58 0,52 0,37 0,31 0,40 0,49 0,47 0,56
C20:1 <0,5 Ir 0,22 0,44 0,50 0,48 Ir 0,29 0,36 0,45
C22:0 <0,3 <0,3
C24:0 <1,0 <0,5
ni 0,89 0,91 0,78 0,84 1,02
Ir - lraços ni - não identificado
TABELA 5. Composição em ácidos graxos (%) das amostras analisadas.
Ácido Codex União Amostra
Alimentarius Européia
graxa (1993) (1991) 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44
<C14:0 0,16 0,18
C14:0 <0,1 < 0,1 Ir tr 0,11
C16:0 7,5 - 20 9,02 10,84 14,10 11,77 11,25 11,34 10,61 10,51 11,46 13,39 14,13 12,98 13,20
C16:1 0,3 - 3,5 0,52 0,32 1,56 1,05 0,61 0,56 1,12 1,22 1,29 1,33
C17:0 <0,5 Ir tr tr tr
C17:1 <0,6 tr tr 0,16 0,18
C18:0 0,5 - 5,0 3,00 2,69 3,08 2,43 3,55 3,48 4,03 3,72 3,42 2,52 2,60 2,58 2,23
C18:1 55-83 70,92 53,58 57,35 71,05 70,41 31,66 30,65 31,07 66,94 57,50 57,52 69,62 69,32
C18:2 3,5-21 14,40 30,10 21,67 11,84 (2,76+11,42)' 48,58 47,89 49,30 (1,16+15,69)' 23,72 21,18 11,78 11,90
C18:3 < 1,5 <0,9 1,10 0,74 1,08 0,68 4,94 6,81 5,40 0,77 0,69 0,58 0,70 0,71
C20:0 < 0,8 < 0,7 0,39 0,51 0,32 0,42 0,25 0,35 0,43 0,61
C20:1 <0,5 0,33 0,31 0,56 0,35 0,29 0,33
C22:0 <0,3 < 0,3
C24:0 < 1,0 <0,5
ni 0,64 1,85 0,50 0,46 0,25 1,95
* Presença de ácidos graxas com duplas "trans"
Ir - traços ni - não identificado
36 Braz. J. Food Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan/dez.1998_____________--1
TABELA 6. Composição em esteráis (%)das amostras analisadas.
Amostra
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
0.60
0.66
0.1 .,
0.71
0.52
0.48
0.88
0,34
0.14
0.47
0.32
0,27
0.07
0.28
0.18
0,38
2
.,., ,91
4.10
6.66
6.01
6.94
2.68
1,74
2.45
10,se
2,84
2,79
11.33
2.89
2.90
2.91
8.58
3.21
2.89
2.99-
3.93"
3
15.21
0,24
0.08
10.00
5.92
5.39
1.90
1,46
1,02
7,41
0.77
0.57
12.81
., ,70
1.38
0.96
7,70
3.03
1,39
Esteróis
4
72,29
96.34
95,19
96.28
74.66
79.24
51,10
94.53
95,72
96.64
94.65
65.48
96.29
96,49
69,14
95.35
95.65
95.23
67.98
93.39
95,oa
5
9.08
3.05
7,28
6
4,22
0.10
0.15
3,40
5.46
não ident.
8.30 (tR'~ 1.08)
6.04 (tR'~ 1.06)
1,40
0.62
0.36 (tR'= 0.89)
0.26 (tA'=" .OS)
Eritrodiol
2.44
2.35
2,00
2.59
2.31
3.33
5.93
2.76
1.62
12.05
2.19
22 0,48 3.86 2,97 92,69
<1> colesterol. (2) campesterol, (3) estigrnasterol. (4) sitosterol. (5) 7-estigrnastenol. (6) ?-avenasterol
.. Sorna de campesterol e estigrnasterol
•• Sorna de 7-estigmastenol e 7-avenasterol
tR' - tempo de retenção relativo
TABELA 7. Composição em esteráis (%) das amostras analisadas.
5.86
Amostra
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
0.38
0.39
0,77
0.64
O,ge
2
4.80
6.46
4.10
4.78
12.34
16,01
3.0a
13,77
4.ao
4,10
7.66
18.41
20,54
19,85
14,33
5.92
5.49
3.91
3.91
5.B7·
5.22"
4.81"
3
3.86
5,61
3.50
5.37
7.02
1.39
5.11
0.68
2.17
6,17
1 9.61
18,46
17.60
13.35
4.33
4.07
1.56
1.73
Esteróis
4
93,74
94.37
95,00
91.09
87.61
92.26
91.72
77,88
71.20
95.52
79.74
93.75
91,47
84,22
59.54
59.31
60.09
69.23
89,75
82.63
94.53
94.35
5
0.31
0.39
1.74
2,12
0.60
2.13· ...
1.61· ...
2.44 .....
1.69· ...
2,45·"
6
0,31
2,67
3,65
0.36
não ident_
7.ao
Eritrodiol
1.95
, ,24
1,92
12.17
12,68
15,57
17,25
2.68
1.37
1,46
B,8S
(1) colesterol. (2) csmpesterol. (3) estigmasterol, (4) sitosterol. (5) 7 estigrnastenol. (6) 7-avenasterof
.. SOrT'la de carT'lpesterol e estigrnasterol
... SornB de 7-estigrnastenol e 7-avenasterol
t R ' - tempo de retenção relativo
Braz. J. ood Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan/dez.1998 37
As amostras 2, 9, 13, 16, 18, 32, 43 e 44, apesar de
situadas dentro da composição esperada de esteróis
de azeitei óleo de oliva, apresentaram teores de al-
guns ácidos graxas levemente fora dos limites ou das
faixas estabelecidas pela UNIÃO EUROPÉIA (1991)
ou pelo CODEX ALIMENTARIUS (1993), o que foi con-
siderado dentro do erro da técnica. Alguns casos de-
vem-se aos diferentes limites fixados para os ácidos
graxas C18:3, C20:0, C20:1 e C24:0 pelo Codex Ali-
mentarius e União Européia.
As amostras codificadas como 5, IS, 19,30,31 e 33
não se caracterizaram como azeiteióleo de oliva, pois
exibiram tanto a composição em ácidos graxas quan-
to a esterólica fora dos limites estabelecidos.
O perfil cromatográfico característico de esteróis para
azeite de oliva virgem é apresentado na Figura la. A
adulteração pela adição de óleos de semente pode ser
percebida pelo aumento dos teores de campesterol e es-
tigmasterol e redução do teor de sitosterol (Figura 1c e
1d). A partir de todos os cromatogramas obtidos, foram
calculados os tempos de retenção relativos ao sitoste-
rol, apresentados na Tabela 8.
TABELA 8. Tempo de retenção relativo dos compostos na análise por CGAR em coluna de
polimetilsilicona (HP-1).
0,63
0,81
0,87
0,88
0,95
1,00
1,02
1,09
1,11
1,29
1,51
1,87
2,03
Com posto
Colesterol
Cam pesterol
Estigm asterol
Não identificado
Não identificado
Sitosterol
5-avenasterol
7-estigm astenol
7-avenasterol
Não identificado
Não identificado
Eritrodiol
Uvaol
tR'- tem po de retenção relativo ao sitosterol
Nas amostras 5,15 e 19 foram observados teores
elevados de 7-estigmastenol e 7-avenasterol, este-
róis típicos de óleo de girassol (ITOH et aI., 1973)
(Figura 1d). Pela composição em ácidos graxas,
concluiu-se que a adulteração do azeite de oliva
foi realizada com óleo de girassol de alto oléico
(Tabelas 2, 3 e 6).
As amostras 30, 31 e 33 apresentaram uma com-
posição em esteróis típica de óleo de milho (ITOH
et aI., 1973), com maiores teores de campesterol,
em relação ao estigmasterol (Figura 1c e Tabela 7).
Nas amostras 1 e 40, foi detectada a presença de
ácidos graxas com ligações duplas "trans", devido
ao processo de hidrogenação ou de refino. A com-
posição em esteráis destas amostras, com altos te-
ores de campesterol e estigmasterol é, provavelmen-
te, resultado de adição de óleo de soja (Tabelas 2,
5, 6 e 7).
Foram observados, nos cromatogramas de este-
róis das amostras 16, 20, 25, 26, 27, 28, 29, 34, 35,
36 e 41, dois picos não identificados com tempo de
retenção menor que campesterol e dois ou três pi-
cos entre o 7-avenasterol e o eritrodiol (Figura 1b).
38 Bfaz. J. Food Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan/dez.1998 __________---1
3
2 "
:2
..... .....
7
la. Azeite de oliva virgem
3
2
ní
lb. Óleo de oliva extraído por solvente e refinado
3
4
2
5
lc. Azeite de oliva adulterado com óleo de milho ld. Azeite de oliva adulteradocom óleo de girassol
(1) campesterol
(2) estigmasterol
(3) sitosterol
(4) 7-estigmastenol
(5) 7-avenasterol
(6) eritrodiol
(7) uvaol
ni - não identificado
FIGURA 1. Cromatograma de esteráis (por CGAR) em coluna capilar de polimetilsilicona (HP-1).
raz. J. Food Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan/dez.1998....._----------- 39
Perfis cromatográficos semelhantes foram obser-
vados por MORCHIO, ANDREIS (1983) e AMELOT-
TI (1984), para amostras de óleo de oliva extraído por
solvente e refinado. AMELOTTI et aI. (1985) identifi-
caram estes compostos como produto de reação entre
aldeídos alifáticos e glicerol, favorecida pelas condi-
ções de temperatura e presença de terra branqueado-
ra durante o refino.
Por esta razão, estes picos foram desconsiderados
para o cálculo da composição em esteróis.
Apesar da adição de óleo de oliva extraído por sol-
vente e refinado, a composição em ácidos graxos e
esteróis das amostras 16 e 20 encontrava-se dentro
dos limites fixados, enquanto a amostra 25 apresen-
tou teor de C18:2 de 21,85%.
As amostras 26, 27, 36, 41 e 42 apresentaram-se
fora das faixas esperadas de composição de ácidos
graxos e/ou esteróis, como resultado, provavelmen-
te, da adição de outros óleos, além de óleo de oliva
extraído por solvente e refinado.
Os resultados para as amostras 22, 28, 29, 34 e 35
apresentaram-se próximos do esperado para a com-
posição em ácidos graxos, mas fora dos limites para
a composição em esteróis, aparentemente, não atri-
buíveis à adição de óleo de semente. Foi reportado
por GROB et aI. (1992), que durante o refino de azeite
de oliva ocorre degradação do sitosterol que pode
chegar a 78% do seu conteúdo inicial. Como resulta-
do do processo de refino, a composição em esteróis
do óleo pode variar muito, pois enquanto o teor de
sitosterol é reduzido, os teores de campesterol e estig-
masterol aumentam proporcionalmente.
Excluindo-se as amostras adulteradas por óleo de
girassol, foram observados, em alguns casos, teores re-
lativamente elevados de 7-avenasterol, que foram atri-
buídos a alterações decorrentes do processo de refino.
A análise de esteróis em azeites de oliva virgens e
refinados foi realizada por MORCHIO, ANDREIS
(1983), que observaram teores de 7-avenasterol mais
elevados que os reportados pela literatura, devido à
degradação durante o refino do 5-avenasterol e 7-ave-
nasterol, com formação de um composto que apre-
sentou o tempo de retenção deste último, elevando o
conteúdo aparente do mesmo.
A variação na composição em esteróis entre o azei-
te de oliva e os óleos de oliva refinado e de extração
por solvente refinado também foi observada por JI-
MÉNEZ de BLÁS, VALLE GONZÁLEZ (1996).
Nas amostras analisadas foram observados teores
de eritrodiol e uvaol de até 17,25% e em geral, os mai-
ores teores foram encontrados nas amostras 16, 20,
26, 27, 28, 29 e 41, que sofreram adição de óleo de
oliva extraído por solvente e refinado (Tabelas 6 e 7).
A UNIÃO EUROPÉIA (1991) fixou o limite para o
teor de eritrodiol + uvaol para as categorias de extra-
virgem, virgem, corrente, lampante refinado e mistu-
ra de virgem e refinado em até 4,5%, enquanto o óleo
de oliva extraído por solvente pode apresentar no
mínimo 12% desses componentes. As amostras 25,
34 a 36, apesar de mostrarem cromatograma de este-
róis típico deste óleo, apresentaram teores de eritro-
diol + uvaol menor que 4,5%, enquanto para a amos-
tra 22, o teor foi de 5,86%, apesar de apresentar um
cromatograma característico de azeite de oliva vir-
gem.
Os teores de eritrodiol + uvaol são utilizados para
diferenciar os azeites de oliva obtidos por prensagem
e por extração por solvente, entretanto de acordo com
BOSKOU (1996), a concentração destes compostos no
óleo seria preferível que a percentagem em relação
aos esteróis, como foi realizado neste trabalho.
Nas amostras comercializadas como mistura de
óleo de soja e azeite de oliva (85:15), verificou-se que
o óleo presente na amostra 12 não se tratava de óleo
de soja, mas de óleo de girassol. Neste caso, deveria
ser declarado no rótulo.
Considerando-se os teores médios, respectivamen-
te, dos ácidos oléico e linoléico encontrados para o
azeite de oliva (72,4 e 11,6%) e óleo de soja (21,5 e
56,6%), foi construído por SOARES, AMAYA (1981),
um sistema de duas equações e duas incógnitas, para
se calcular a quantidade de óleo de soja adicionada
ao azeite de oliva. Utilizando-se a fórmula proposta,
calculou-se que as amostras 7, 37, 38 e 39 apresenta-
ram uma proporção de 16 a 19% de azeitei óleo de
oliva, enquanto a amostra 6 continha 13% de azeitei
óleo de oliva. Devido a grande variação na composi-
ção em ácidos graxos entre estes dois óleos, não se
pode afirmar, categoricamente, que se trata de fraude.
As amostras 37, 38 e 39 apresentaram composição
em esteróis típica de óleo de soja, com teores de cam-
pesterol e estigmasterol próximos de 20%. Nas con-
dições desta análise, o 7-estigmastenol e 7-avenaste-
rol foram quantificados conjuntamente atingindo-se
até 2,45%, que é um indicativo de alterações decor-
rentes do refino.
As amostras 6 e 7 apresentaram uma composição
de esteróis estranha, com teores de campesterol e es-
tigmasterol muito abaixo do que seria esperado para
óleo de soja. Além disso, foram detectados, também,
picos antes do 7-estigmastenol com tempo de reten-
ção relativo de 1,06 e 1,08, que foram atribuídos a
alterações decorrentes do processo de refino.
O índice de peróxido para as amostras analisadas
variou de 5 a 30 meq/kg, indicando em alguns casos,
alto nível de deterioração oxidativa, como percebido
nas amostras 22, 23 e 24. O limite estabelecido pela
legislação brasileira é de até 20 meq/kg (Tabela 9 elO).
40 Braz. J. Food Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan/dez. 1998
TABELA 9. Análises realizadas em diversas amostras de azeite de oliva.
Amostra I. peróxido K232 K27D % Ácidos % Matéria Esteróis totais
(meg/kg) graxos livres insaponificável (mg/kg)
1 9,98 2,84 0,43 0,43 0,84 861
2 6,11 2,26 0,41 0,83 0,85 1465
3 10,76 3,04 0,59 0,54 0,86 1707
4 8,56 2,62 0,55 0,35 0,70 1016
5 17,03 2,76 0,42 0,59 0,81 1198
6 7,49 3,37 0,68 0,13 0,54 1125
7 4,70 3,49 1,13 0,16 0,69 . 1303
8 6,73 2,01 0,40 1,49 1,03 1981
9 8,43 2,83 0,83 0,23 0,83 1636
10 1,09 2305
11 5,01 1,88 0,28 0,45 0,93 1300
12 5,57 3,08 1,23 0,19 0,79 2116
13 8,00 2,17 0,53 0,40 1,02 1330
14 11,12 2,44 0,44 0,95 1,17 1751
15 9,81 2,93 0,53 0,89 0,88 2311
16 8,60 2,12 0,50 0,91 0,86 1822
17 6,18 2,41 0,54 0,96 0,94 1726
18 12,18 2,56 0,55 0,73 0,94 2027
19 7,31 2,59 0,48 0,49 0,83 2905
20 7,19 2,80 0,90 0,59 1,01 2104
21 11,68 3,18 1,36 1,94 1,00 1624
K232 - Coeficiente de extinção específica a 232nm
K27Q - Coeficiente de extinção específica a 270nm
TABELA 10. Análises realizadas em diversas amostras de azeite de oliva.
Amostra I. peróxido K232 K27D % Ácidos % Matéria Esteróis totais
(meg/kg) graxos livres insaponificável (mg/kg)
22 28,91 3,14 1,25 1,52 1,34 1822
23 28,92 2,66 0,94 1,52 1,00 2000
24 29,94 2,55 0,53 1,59 1,34 4222
25 2,88 0,31 1,57 0,74 1636
26 13,30 2,98 1,93 2,20 1,16 2570
27 8,17 1,91 1,13
28 1,25 1,28 2413
29 1,21 1,19 3260
30 1,04 2951
31 1,30 2905
32 0,86
33 0,94
34 2,64 0,31 1,29 0,85 2558
35 0,82 1746
36 0,86 1853
37
38 0,73 2406
39 0,75 1596
40 0,44 1020
41 1,14 1371
42 1,46 2277
43 7,93 2,86 0,72 1,04 0,98 1266
44 1,00 1408
K232 - Coeficiente de extinção específica a 232nm
K27D - Coeficiente de extinção específica a 270nm
Braz. J. Foo Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan/dez.1998L..- _ 41
A acidez para as amostras analisadas variou de 0,19
a 2,20%, sendo que os baixos valores foram indicativos
de adição de óleo refinado. A acidez é um parâmetro
importante para se classificar o azeite virgem e para
confirmar os resultados obtidos para o coeficiente de
extinção específica (Tabela 9 elO).
Os resultados do coeficiente de extinção específica
indicaram, em algumas amostras, mistura de óleo de
oliva refinado e azeite de oliva. Entre as amostras ana-
lisadas, cuja composição em ácidos graxos e em este-
róis encontrava-sedentro do esperado para azeiteióleo
de oliva, foi observada grande variação na qualidade.
De acordo com as normas da União Européia, a maior
parte das amostras se enquadraria na categoria "olive
oil", de mistura de azeite de oliva virgem e óleo de oliva
refinado, como declarado no rótulo. Esta categoria ad-
mite a adição de óleo de oliva lampante refinado, mas
não de óleo de oliva de extração por solvente e refinado.
As amostras 21, 22 e 26 apresentaram valor de extin-
ção acima do limite máximo aceito para a categoria de
mistura de azeite de oliva e óleo de oliva refinado. Al-
gumas amostras que apresentaram perfil cromatográfi-
co de óleo de oliva extraído por solvente e refinado se
enquadraram nos limites fixados para a categoria "oli-
ve oil", possivelmente, pelo baixo nível de adulteração
ou pela baixa sensibilidade do método para detectar a
adição de óleo refinado.
Os teores de matéria insaponificável e de esteróis to-
tais foram úteis para corroborar outros resultados obti-
dos (Tabela 9 e 10 ).
De acordo com o COOEX ALIMENTARlUS (1993) o
teor de matéria insaponificável do azeite de oliva vir-
gem e do óleo de oliva refinado deve ser de, no máximo,
1,5%, enquanto para o óleo de oliva de extração por
solvente e refinado pode ser de até 3%.
Para as amostras 6, 7 e 40 que apresentaram os mais
baixos teores de matéria insaponificável, evidencia-se
a adição de óleos refinados que não de oliva. Na amos-
tra I, que sofreu adição de óleo hidrogenado, o teor de
esteróis totais foi de 861mg/kg. Para as outras amos-
tras, quando o teor de esteróis foi maior que 1000mg/
kg, não foi observada relação entre este parâmetro e a
qualidade do azeite, concordando com CHIRICOSTA et
aI. (1996).
As amostras envasadas na Europa encontravam-se
dentro dos limites estabelecidos para a categoria "olive
oil" ou azeite de oliva puro, de acordo com o declarado
no rótulo.
Das amostras envasadas na Argentina, uma estava
adulterada com óleo de girassol de alto oléico e duas
apresentaram adição de óleo de oliva extraído por sol-
vente e refinado, enquanto uma amostra de azeite de
oliva encontrava-se fora dos limites para o valor de ex-
tinção para a categoria de mistura de azeite e óleo refi-
nado. Desta maneira, todas apresentaram problema de
rotulagem ilegal do produto.
As amostras envasadas no Brasil sofreram adição de
óleo de soja, girassol de alto oléico e com óleo de oliva
de extração refinado, enquanto apenas duas amostras
se enquadrariam na categoria de mistura de azeite e
óleo refinado.
Nas amostras enviadas pelas importadoras para se
avaliar a qualidade do azeite de oliva foi percebida adul-
teração com óleo de milho e, principalmente, com óleo
de oliva de extração refinado. Estas amostras não pode-
riam ser comercializadas na Europa na categoria de
mistura de azeite e óleo refinado ou "olive oil", mas
apenas na categoria de "olive pomace oil" ou de mistu-
ra de azeite de oliva e óleo de oliva extraído por solven-
te e refinado, com preço mais baixo.
4. CONCLUSÕES
Foi observada adulteração do azeite de oliva com óleos
de girassol de alto oléico, soja ou milho, tanto pela análise
de composição em ácidos graxos como pela de esteróis.
Em algumas amostras com composição em ácidos graxos
dentro das faixas esperadas, a adulteração foi detectada
apenas através da composição em esteróis.
A composição em ácidos graxos foi muito útil para se
detectar a adição de óleos hidrogenados, mas não pode
ser utilizada como único critério para se avaliar o padrão
de identidade do azeite de oliva, pois dependendo do ní-
vel e do óleo utilizado, a adulteração só será percebida
pela composição em esteróis.
A análise de esteróis, além disso, mostrou ser útil para
detecção de adição de óleo de oliva refinado e de óleo de
oliva extraído por solvente e refinado, devido às altera-
ções provocadas pelo refino na composição em esteróis.
Além da adulteração com óleos de semente e com óleo
de oliva extraído por solvente e refinado, foram observa-
dos casos de rotulagem ilegal do produto, inclusive utili-
zando-se declarações como"azeite virgem".
Uma legislação específica para a comercialização de
azeiteióleo de oliva é necessária para os países do MER-
COSUL para uniformizar a rotulagem do produto.
O padrão de qualidade para o azeite de oliva relatado
na legislação brasileira baseia-se em análises que não são
definitivas para se detectar adulteração de azeite de oliva.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
AMELOTTI, G. Attualità dei metodi di analisi per
la ricerca deli'olio di sansa neli'olio di oliva.
La Rivista Italiana delle Sostanze Grasse, v.61,
n.3, p.145-150, 1984.
AMELOTTI, G., GRIFFINI, A., GERGNA, M., MON-
TORFANO, P. Identificazione di alcuni costitu-
42 Braz. J. Food Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, janldez.1998-------------------'
enti la frazione sterolica degli oli di sansa di oli-
va raffinati. La Rivista Italiana delle Sostanze
Grasse, v.62, n.9, p.459-471, 1985.
AOCS - AMERICAN OIL CHEMISTS' SOCIETY-
Official Methods and Recommended Practices
of the American Oil Chemists' Society, Cham-
paign, IL., 1997. .
AUED-PIMENTEL, S., MINAZZI-RODRIGUES, RS.,
BADOLATO, E.5.G., CARVALHO, J.B. Monitora-
mento da qualidade de azeites de oliva comerci-
alizados na cidade de São Paulo. ln: Proceedin-
gs of the Latin American Congress and Exhibit
on Fats and Oils Processing, 25-28/09/1995,
Campinas, São Paulo, Brazil, 1995. p.217-222.
BOSKOU, D. Olive oil chemistry and technology.
AOCS Press, Champaign, IL., 1996, 154p.
CERT, A, LANZÓN, A, CARELLI, AA, ALBI, T.,
AMELOTTI, G. Formation of stigmasta-3,5-diene
in vegetable oils. Food Chemistry, v.49, p.287-293,
1994.
CHIRICOSTA, S., SAIJA, G., CALAPAJ, R, BIVONA,
V Metodiche analitiche CEE ed esame spettrofo-
tometrico derivativo nell'analisi di olio di oliva.
La Rivista Italiana delle Sostanze Grasse, v.73,
n.1, p.1I-21, 1996.
CHOUKROUN, M. Caractérisation et spécifications.
OCL, v.4, n.5, p.356-359, 1997.
CODEXALIMENTARIUS - Codex Stan 33 -1981- Fats,
oils and related products, Joint FAO/WHO Food
Standards Programme - CODEX ALIMENTARIUS
COMISSION - 2nd Ed., Volume 8, pAI -47 Food
and Agriculture Organization of the United Na-
tions, World Health Organization, Rome, 1993.
FIRESTONE, 0., SUMMERS, J.L., REINA, RJ., ADA-
MS, W.5. Detection of adulterated and misbran-
ded olive oil products. Joumal of thé American
Oil Chemists'Society, v.62, n.lI, p.1558-1562,
1985.
GROB, K., ARTHO, A, MARIANI, C Determination
of raffination of edible oils and fats by olefinic
degradation products of sterols and squalene,
using coupled LC-GC Fat Science Technology,
v.94, n.10, p.394-400, 1992.
HARTMAN, L., LAGO, RCA A rapid preparation
of fatty acid methyl esters from lipids. Labora-
tory Practice, v.22, n.8, p.475-476, 1973.
IUPAC - INTERNATIONAL UNION OF PURE ANO
APPLIED CHEMISTRY. Standard methods for
the analysis of oils, fats and derivatives. IUPAC,
Blackwell Sei. Publ. Ltd., 7.ed., 1992, p. 165.
ITOH, T., TAMURA, T., MATSUMOTO, T. Sterol com-
position of 19 vegetable oils. Joumal of the Ame-
rican Oil Chemists'Society, v.50, nA, p.122-125,
1973.
JIMÉNEZ de BLÁS, O., VALLE GONZÁLEZ, A De-
termination of sterols by capillary column gas
chromatography. Differentiation among diffrent
types of olive oil: virgin, refined, and solvent-ex-
tracted. Journal of the American Oil
Chemists'Society, v.73, n.12, p.1685-1689, 1996.
LAGO, R.CA, PAULA, AC, FERREIRA, AAN.,
PEREIRA, D.A, JABLONKA, EH., MODESTA,
RCD. Limite de detecção de misturas de óleo de
oliva com óleos de soja, milho e girassol. Boletim
de Pesquisa, EMBRAPA - CTAA, Rio de Janeiro,
RJ (no prelo).
MORCmO, G., ANDREIS, R La determinazione de-
lla frazione sterolica mediante GC su colonna ca-
pillare applicata aI controllo di genuinità dell'olio
di oliva vergine e raffinato. La Rivista Italiana
delle Sostanze Grasse, v.60, n.7, p.427-439, 1983.
RESOLUÇÃO 22/77 do CNNPA - Conselho Nacio-
nal de Normas e Padrões para Alimentos, 1977.
SOARES, L.V, AMAYA, D.R Identificação e quanti-
ficação de adulterantes em óleo de oliva por cro-
matografiagasosa. Boletim da SBCTA, v.15, n.1,
p.1-17,1981.
SZPIZ, RR, PEREIRA, D.A, JABLONKA, EH. Ava-
liação de óleos comestíveis comercializados no
Rio de Janeiro. Boletim de Pesquisa nO 13, EM-
BRAPA - CTAA, Rio de Janeiro, RI, novembro,
1985.
TRUJILLO-QUIJANO, J.A, COSTA, P. Critérios de
pureza em azeites de oliva. Óleos e Grãos, ano V,
n.22, jan/fev., p.17-24, 1995.
UNIÃO EUROPÉIA - Diário Oficial das Comunida-
des Européias. Regulamento para os azeites de
oliva e azeites de bagaço de oliva. Regulamen-
tos da Comunidade Econômica Européia, Jornal
das Comunidades Européias, 1991.
Braz. "J. Fooa Technol., Campinas, 1(1,2): 32-43, jan/dez.1998L..- _ 43
https://www.researchgate.net/publication/225731222_Determination_of_sterols_by_capilary_column_gas_chomatography_Differentiation_among_different_types_of_olive_oil_virgin_refined_and_solvent_extracted_J_Am_Oil_Chem_Soc?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/225731222_Determination_of_sterols_by_capilary_column_gas_chomatography_Differentiation_among_different_types_of_olive_oil_virgin_refined_and_solvent_extracted_J_Am_Oil_Chem_Soc?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/225731222_Determination_of_sterols_by_capilary_column_gas_chomatography_Differentiation_among_different_types_of_olive_oil_virgin_refined_and_solvent_extracted_J_Am_Oil_Chem_Soc?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/225731222_Determination_of_sterols_by_capilary_column_gas_chomatography_Differentiation_among_different_types_of_olive_oil_virgin_refined_and_solvent_extracted_J_Am_Oil_Chem_Soc?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/225731222_Determination_of_sterols_by_capilary_column_gas_chomatography_Differentiation_among_different_types_of_olive_oil_virgin_refined_and_solvent_extracted_J_Am_Oil_Chem_Soc?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/225731222_Determination_of_sterols_by_capilary_column_gas_chomatography_Differentiation_among_different_types_of_olive_oil_virgin_refined_and_solvent_extracted_J_Am_Oil_Chem_Soc?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/248003596_Determination_of_Raffination_of_Edible_Oils_and_Fats_by_Olefinic_Degradation_Products_of_Sterols_and_Squalene_Using_Coupled_LC-GC?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/248003596_Determination_of_Raffination_of_Edible_Oils_and_Fats_by_Olefinic_Degradation_Products_of_Sterols_and_Squalene_Using_Coupled_LC-GC?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/248003596_Determination_of_Raffination_of_Edible_Oils_and_Fats_by_Olefinic_Degradation_Products_of_Sterols_and_Squalene_Using_Coupled_LC-GC?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/248003596_Determination_of_Raffination_of_Edible_Oils_and_Fats_by_Olefinic_Degradation_Products_of_Sterols_and_Squalene_Using_Coupled_LC-GC?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==
https://www.researchgate.net/publication/248003596_Determination_of_Raffination_of_Edible_Oils_and_Fats_by_Olefinic_Degradation_Products_of_Sterols_and_Squalene_Using_Coupled_LC-GC?el=1_x_8&enrichId=rgreq-6cd4696aa44a1cb4f7567d60f44a0c7e-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzI3NDYzMjc0MztBUzoyMTU1NzQ0MTMwOTA4MTdAMTQyODQwODM1MzY2Ng==