Coluna Destilação

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Faculdade Pitágoras
Anne ingrid 
bruna rossi
cleyton
jhonny
juliana
rayssa alves ferreira badaró
relatório laboratorio de engenharia química ii
Coluna Destilação
Jundiaí
2019
SUMÁRIO
1 RESUMO	3
2. INTRODUÇÃO	3
3. OBJETIVOS	7
4. METODOLOGIA	7
4.1. Descrição do Equipamento	7
4.2. Procedimento Operacional	8
4.3. Procedimento de Tratamento dos Dados	8
4.4 Destilação Continua	8
4.5 DESTILAÇÃO BATELADA	11
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO	13
6. CONCLUSÃO	15
REFERÊNCIAS	16
1 RESUMO
Este experimento tem o objetivo de realizar uma destilação de uma coluna de pratos, em escala laboratorial, com o objetivo de estudar este processo de separação, baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor de misturas. Para isto, foram executados os cálculos de composição em cada estágio da torre, uti lizando método picnométrico e a curva de calibração obtida previamente em disciplina de termodinâmica utilizando a eficiência de Murphree.
2. INTRODUÇÃO 
A destilação é um processo de separação que se baseia nas diferenças de volatilidade dos componentes do sistema. Uma fase vapor em seu ponto de orvalho entra em contato com uma fase líquida no ponto de bolha, ocorrendo assim uma transferência simultânea de massa do líquido para o vapor, e vice-versa. O efeito final é o aumento da concentração do componente mais volátil no vapor e do componente menos volátil no líquido. As aplicações de destilação possuem a mais ampla diversidade a nível industrial, principalmente na indústria petroquímica, na qual o petróleo cru é separado em diversas frações de hidrocarbonetos de diferentes pesos molecular. Também é amplamente utilizada na indústria de polímeros, farmacêutica e de biocombustíveis. A destilação pode ser realizada de forma contínua ou em batelada. No primeiro caso, tanto a alimentação da mistura quanto a remoção dos produtos destilados da coluna são feitos de maneira contínua, isto é, a partir de uma carga e condições operacionais fixas e passado o estado transiente no início da operação da coluna, as retiradas de líquido e vapor se rão constantes, permanecendo inalteradas com o tempo as composições das fases vapor. Esse tipo de destilação é utilizado quando a quantidade de mi stura a ser separada é muito elevada e está disponível a uma taxa e composição razoavelmente uniformes. Na destilação em batel ada, uma carga líquida a ser separa da é adicionada à coluna e continuamente vaporizada, sendo o vapor produzido removido da coluna, condensado e armazenado em reservatórios. No de correr do processo a mistura original é consumi da e as composições e a temperatura ao longo da coluna vão sendo modificadas. A destilação em batelada r equer maior mão de obra, pois geralmente é necessário parar, drenar e li mpar a coluna a cada nova carga, aumentando o tempo total do processo. O processo em batelada é utilizado quando um número elevado de misturas deve ser separado em diferentes períodos em uma mesma coluna. 
A coluna de destilação fracionada é utilizada quando se des eja obter um produto destilado com elevado grau de pureza, provendo o contato entre correntes líquidas e de vapor saturadas.
Figura 1 - Esquema simplificado de uma coluna de destilação fracionada
A coluna de destilação fracionada é constituída por uma séri e de pr atos internos dentre os quais circulam vapor e líquido em contracorrente. As duas fases presentes em cada nível sofrem transferência de calor e massa e assume-se qu e se encontram em equilíbrio após deixar o prato. O design de cada prato foi elaborado para maximizar o contato gás-líquido.
Figura 2 – Esquema representativo de um prato de coluna de destilação
O vapor em contato com o líquido tende a condensar os componentes menos voláteis e o calor liberado desse pro cesso permite que o lí quido vaporize os componentes mais voláteis. Desta for ma, o vapor vai fi cando cada vez mais rico no com ponente mais volátil e o líquido, no componente menos volátil. O mecanismo em que o processo de s eparação por destilação se b aseia é o Equilíbrio Líquido-Vapor. Ao fo rnecer calor p ara uma mistura líquida e, assim, promover a sua vaporização parcial, um equilíbrio entre as fases líquida e vapor é estabelecido.
Figura 3 - Curva de equilíbrio líquido-vapor
A curva d e equilíbrio apresentada n a Figura 4 pod e ser obtida através da Lei de Raoult, que relaciona a pressão de saturação com a pressão ambi ente e as frações do componente no vapor e no líquido. Esta lei é uma simplificação para cálculos de equilíbrio líquido-vapor e, po rtanto, é válida admitindo-se que a fas e vapor é um gás ideal e a fase líquida é uma s olução ideal. A primeir a hipótese é atendida para pressões baixas a moderadas e a segunda hipótese é atendida quando as espécies apresentam similaridade química. A Lei de Raoult é expressa como:
A Lei de Raoult pode ainda ser modi ficada incluindo o coeficiente de atividade (γi), de modo a considerar a não idealidade do sistema.
O princípio básico da d estilação é a diferença de volatilidade dos componentes, logo, é necessário ter conhecimento da volatilidade relativa dos componentes.
Os cálculos das condições operacionais d e colunas de destilação são feitos através d e equações de b alanço material e energético, das relações de e quilíbrio T-x-y e estequiométricas, definição do número e tipo dos estágios de equilíbrio e do diâmetro da coluna. Quando tratado d e forma rigorosa, esse processo exige al goritmos e métodos de tentativa e erro que r equerem ferramentas computacionais para sua aplicação mais precisa e rápida . Assim, pode-se usar o método simplificado de McCabe-Thiele, que permite um a visualização im ediata da influência das diversas variáveis, com uma razoável precisão. Para a aplicação do método são necessárias algumas condições:
· Utiliza o balanço material, que deve ser efetuado em cada seção d a torre, a fim de obter a relação entre as correntes que se cruzam em cada prato;
· As correntes que deix am cada prato têm sua composição definida através do diagrama de equilíbrio x-y; 
· Simplificação: vazões molares de cada fase são consideradas constantes em cada seção , admitindo que “para cada mol de líquido vaporizado, ocorre a condensação de um mol d e vaporque chega no mesmo estágio” , e assim eliminando a necessidade de it erações para a resolução do problema.
3. OBJETIVOS 
Determinar a eficiência dos pratos utilizando a eficiência de Murphree. Seguir o procedimento a partir das medições dos índices de refração da mistura em diferentes proporções, a fim de se obter dados para a curva de equilíbrio
4. METODOLOGIA 
4.1. Descrição do Equipamento 
O sistema experimental de destilação é composto por uma manta de aquecimento, um balão de vidro com 3 entradas, um condensador e uma coluna de vidro com 8 pratos. Ainda, há um termopar com indicador de temperatura e entradas para tomadas de amostra e verificação de temperatura em cada prato. 
4.2. Procedimento Operacional 
Após verificar se as mangueiras do condensador de topo estavam presas, foi aberta a torneira de alimentação de água. A temperatura do ambiente foi verificada e o picnômetro vazio e com água foi pesado, enquanto foi colocada no balão uma solução água-etanol de composição desconhecida. Com o auxílio de uma pipeta, foram coletados cerca de 5 mL de amostra do balão (ponto inicial) e sua temperatura foi verificada. 
A manta de aquecimento foi ligada e assim foi iniciada a contagem do tempo. A cada 15 minutos, a temperatura do balão e de todos os pratos foi registrada. O processo foi encerrado n o momento em que o vaso do condensador atingiu seu limite máximo, iniciando o refluxo.Neste momento foram retiradas amostras do b alão, de todos os pra tos e do destilado, que foram acondicionadas em frascos identificados e resfriadas à temperatura ambiente, procedendo -se a pesagem do método picnométrico.
4.3. Procedimento de Tratamento dos Dados 
A partir das medições fei tas com o picnômetro, após calibrá-lo pesando-o vazio e com água, é possível determinara massa da mistura em cada amostra e sua densidade. 
Após, são determinadas as composições de água e etanol nas amostras, por meio de curva de calibração de equilíbrio líquido vapor obtida em disciplina de termodinâmica.
4.4 Destilação Continua 
Gráfico 1 - Curva de Calibração do Etanol.
 
	Concentração (Etanol)
	Índice de Refração
	0,00%
	1,3325
	10,00%
	1,339
	20,00%
	1,344
	25,00%
	1,347
	30,00%
	1,349
	40,00%
	1,353
	50,00%
	1,358
	60,00%
	1,36
	70,00%
	1,363
	80,00%
	1,3665
	90,00%
	1,369
	100,00%
	1,36
	
	
Afim de se calcular posteriormente o número de estágios teóricos necessários para a torre de destilação, construiu-se diagrama de equilíbrio do sistema água- etanol na pressão de 1 atm. Para construir esse gráfico, retiraram-se dados de frações molares de etanol na mistura de “Rieder R.M., Thompson A.R., IND.ENG.CHEM.41,2905(1949)”. No gráfico 2, há os dados do equilíbrio, relacionando as frações de líquido e vapor do etanol.
A partir da curva de calibração calculamos a fração molar em cada um dos pratos:
	Pratos
	Índice de Refração
	Fração Mássica
	Qtde. Total de mols
	X1
	X2
	4
	1,345
	0,2341
	95,27848459
	0,1068
	0,8932
	3
	1,3565
	0,5267
	75,48770144
	0,3034
	0,6966
	2
	1,3645
	0,7303
	61,72020012
	0,5144
	0,4856
	1
	1,366
	0,7684
	59,13879362
	0,5650
	0,4350
A partir destes dados foi calculada a fração molar na fase líquida. Para representar a fase líquida utilizou-se a equação de Wilson e a equação de Antoine para o cálculo de pressão parcial.
Constantes de Wilson
Etanol x Água
A12
1599,54
A21
3997,6
V1
58,68
V2
18,07
	Pressão de Saturação (kPa)
	Psat 1
	127,04
	Psat 2
	55,65
	Pratos
	γ1
	γ2
	f1
	f2
	P
	Y1
	Y2
	4
	1,7324
	1,1321
	23,5106
	56,2705
	79,7811
	0,2947
	0,7053
	3
	1,8743
	1,4477
	72,2372
	56,1240
	128,3612
	0,5628
	0,4372
	2
	1,8977
	2,0504
	124,0242
	55,4035
	179,4277
	0,6912
	0,3088
	1
	1,7237
	2,2765
	123,7122
	55,1145
	178,8268
	0,6918
	0,3082
Plotando a curva de equilíbrio real com relação aos dados experimentais:Diagonal
Dados Teóricos
Dados Experimentais
x etanol
1,000
0,800
0,600
0,400
0,200
1,000
0,800
0,600
0,400
0,200
0,000
0,000
y etanol
4.5 DESTILAÇÃO BATELADA
Determinar a fração molar do destilado, a quantidade de mols destilados e o número de estágios de separação experimentalmente e compará-los com dados teóricos.
A partir dos dados experimentais calculou-se o número de pratos através do método McCabe-Thiele. Para isso foram utilizados os seguintes dados para encontrar a linha de operação:
	z
	xB etanol
	xD etanol
	q
	L0/D
	P (Pa)
	0,110
	0,010
	0,690
	1,000
	2,5
	101325
Linha de Operação (2)
Linha de Operação (1)
Curva de equilíbrio
Diagonal
0,700	0,800	0,900	1,000
0,300	0,400	0,500	0,600
x etanol
1,000
0,900
0,800
0,700
0,600
0,500
0,400
0,300
0,200
0,100
0,000
0,000	0,100	0,200
y etanol
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Utilizando a curva de calibração, com a equação de quarta ordem que correlaciona os dados de densidade com fração molar de etanol na mistura, foram determinadas as composições em cada amostra, Analisando-se o perfil de concentração, observa-s e que ocorreu o esperado. 
Como o etanol é o componente mais volátil, sua fração nos estágios inferiores é menor e nos e stágios mais próximos do topo sua fração é maior. 
Após a construção da curva de equilíbrio , calculou-se o número de estágios teóricos a partir dos valores das frações molares de etanol encontrados no experimento. Como o refluxo na torre é total, tanto a reta de operação na seção de enriquecimento quanto a seção de esgotamento a reta de operação se gue a relação de y=x. Os valores de xD (Composição no topo) e xB (composição no balão de fundo) são retirados das composições no instante que o refluxo começa, isto é, das com posições das amostras de destilado e balão em t = 0, respectivamente. O número de estágios teóricos pode ser observado no gráfico 5.
Gráfico 5 – Determinação do número de estágios
De acordo com o gráfico 5, o número de estágios teóricos calculado é aproximadamente 7. Para calcular a eficiência da torre, basta dividir o número de estágios teóricos pelo número de estágios utilizados na torre, pela seguinte equação:
Como o número de estágios reais na torre de destilação é 8, utilizando a equação de eficiência com os valores do número de estágios teóricos e real, tem -se que a eficiência da torre é de 87,5%.
6. CONCLUSÃO 
Foi observado que a concentração de etanol na solução do balão diminuiu e no destilado aumentou, através do perfil de concentração, evidenciando o conceito e o valor da volatilidade relativa do etanol frente a água. Com a curva de equilíbrio e o método de McCabe-Thiele, foi possível obter o número de estágios ideais e a eficiência. O valor de eficiência da coluna obtido foi considerado satisfatório. 
REFERÊNCIAS
Foust, A., & Clump, C. (1982). Princípios de Operações Unitárias (2ª ed.). Rio de Janeiro: LTC. 
Smith, J., Van Ness, H., & Abbot, M. (2007). Introdução à Termodinâmica da Engenharia Química. 7ª. Rio de Janeiro: LTC
curva de calibração (etanol)
Índice de Refração	
0	0.1	0.2	0.25	0.3	0.4	0.5	0.6	0.7	0.8	0.9	1	1.3325	1.339	1.3440000000000001	1.347	1.349	1.353	1.3	580000000000001	1.36	1.363	1.3665	1.369	1.36	Concentração de etanol (%)
refração
Fração 
Molar
Fração 
Molar
EtanolÁgua
01,3670,7110,75260,24741,26983,8535121,411953,0442174,45610,69590,3041
11,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
21,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
31,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
41,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
51,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
61,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
71,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
81,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
91,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
101,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
111,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
121,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
131,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
141,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
151,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
161,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
171,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
181,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
191,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
201,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
211,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
221,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
231,3670,70,9130,0870,97259,4017112,80745,4961158,30310,71260,2874
241,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
251,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
261,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
271,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
281,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
291,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
301,3670,7110,96210,03790,820816,6194100,315935,0719135,38780,7410,259
311,3660,6890,86740,13261,06286,6757117,123349,2476166,37090,7040,296
321,3660,6890,86740,13261,06286,6757117,123349,2476166,37090,7040,296
331,3660,6780,82490,17511,13855,252119,308751,174170,48270,69980,3002
341,3650,6670,78520,21481,20934,3783120,627852,3451172,97290,69740,3026
351,3650,6570,74790,25211,27883,7877121,509753,1316174,64130,69580,3042
361,3640,6460,7130,2871,34843,3618122,140153,6956175,83580,69460,3054
371,3640,6460,7130,2871,34843,3618122,140153,6956175,83580,69460,3054
381,3640,6350,68010,31991,41913,0402122,612554,1195176,7320,69380,3062391,3630,6240,64920,35081,49122,7888122,97954,4493177,42820,69310,3069
401,3630,6240,64920,35081,49122,7888122,97954,4493177,42820,69310,3069
411,3630,6130,61990,38011,56522,5868123,270854,7128177,98370,69260,3074
421,3620,6020,59230,40771,64142,421123,50854,9281178,43610,69220,3078
431,360,5480,47410,52592,06261,8995124,223355,5932179,81660,69080,3092
441,3590,5260,43440,56562,25391,7712124,381855,7516180,13340,69050,3095
451,3570,4930,38120,61882,57151,6242124,539355,9277180,4670,69010,3099
461,3560,4720,34940,65062,80681,5472124,602156,016180,61820,68990,3101
471,3550,4390,30640,69363,20241,4538124,642156,1176180,75970,68950,3105
481,3530,4070,2680,7323,65971,3795124,619156,1912180,81030,68920,3108
491,3450,2330,11860,88148,14351,1475122,708356,2858178,99410,68550,3145
501,340,1240,05530,944716,41491,067115,415156,0903171,50550,6730,327
511,3380,080,03420,965824,33061,0401105,796155,9006161,69660,65430,3457
521,3350,0150,0060,99460,10490,999546,170555,2833101,45390,45510,5449
531,3350,0150,0060,99460,10490,999546,170555,2833101,45390,45510,5449
541,3350,0150,0060,99460,10490,999546,170555,2833101,45390,45510,5449
551,3350,0150,0060,99460,10490,999546,170555,2833101,45390,45510,5449
561,33300183,19320,9885055,008855,008801
571,33300183,19320,9885055,008855,008801
581,33300183,19320,9885055,008855,008801
591,33300183,19320,9885055,008855,008801
601,33300183,19320,9885055,008855,008801
Acúmulo1,3620,6020,59230,40771,64142,421123,50854,9281178,43610,69220,3078
Coleta
Coletas Batelada
Fração 
Mássica
γ1γ2
Índice de 
Refração
f1f2PY1Y2