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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA CENTRO DE CIÊNCIAS NATURAIS E EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL II Prática nº 5: ISOTERMA DE ADSORÇÃO Alunas: Alice Visentini e Tâmie Duarte 25 de setembro de 2019 Santa Maria/RS SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO.......................................................................... ................................. 1.1 Tipos de adsorção.................................................................................................... 1.2 Isotermas de adsorção............................................................................................. 1.3 Modelo da Isoterma de Freundich........................................................ ................. 2. OBJETIVO................................................................................. ................................. 3. MATERIAIS E MÉTODOS............................................................................................ 3.1 Equipamentos............................................................................................................... 3.2 Reagentes...................................................................................................................... 3.3 Procedimento experimental........................................................................................ 4. RESULTADOS............................................................................................................... 4.1 Titulação do ácido acético com o hidróxido de sódio............................................... 4.2 Titulação do ácido acético após uma semana com CA............................................. 5. CONCLUSÃO................................................................................................................. Referências.......................................................................................................................... 3 3 4 5 6 6 6 6 7 7 7 8 10 10 https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ac%C3%A9tico https://pt.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_s%C3%B3dio https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ac%C3%A9tico 1. INTRODUÇÃO Isoterma de adsorção é a relação de equilíbrio entre a concentração na fase fluida e a concentração nas partículas adsorventes a uma dada temperatura [1]. A adsorção por si só é um fenômeno físico-químico onde o componente em uma fase gasosa ou líquida é transferido para a superfície de uma fase sólida (fig 1). O material sobre o qual ocorre a adsorção chama-se adsorvente [1]. O carbono ativado (CA) é um exemplo de substância adsorvente mais conhecido que pode ser obtido de uma variedade de materiais carbonáceos. Em sua estrutura existem numerosos poros e uma variedade de grupos funcionais em sua superfície que promovem a retenção de substâncias que intensificam sua capacidade de adsorção [2]. Figura 1. Processo de adsorção: uma substância fica retida na superfície de outra Fonte: MAGALHÃES, 2019 1.1 Tipos de adsorção Existem basicamente dois tipos de adsorção: a adsorção física (fisiosorção) ou química (quimiosorção). No entanto, em certas ocasiões os dois tipos podem ocorrer simultaneamente. A adsorção física ocorre por uma diferença de energia e/ou forças de atração, chamadas forças de Van der Waals, que tornam as moléculas fisicamente presas ao adsorvente. Estas interações tem um longo alcance, porém são fracas. Este tipo de adsorção é sempre exotérmico e reversível. O equilíbrio é estabelecido rapidamente, a menos que ocorra uma difusão através da estrutura porosa. A quimiosorção corresponte a uma interação no qual os elétrons de enlace entre as moléculas e o sólido experimentam rearranjamento e os orbitais respectivos mudam de forma - similar a uma reação química – sendo na sua maioria das vezes também exotérmica e reversível [1,3]. 1.2 Isotermas de adsorção Para líquidos, a concentração geralmente é expressa em unidades de massa. A concentração do adsorvido no sólido é dada como massa adsorvida por unidade de massa do adsorvente [3]. A figura 2 apresenta um sistema para classificação de isotermas. Algumas isotermas com curvatura descendente são referidas como favoráveis, e algumas com curvatura ascendente como desfavoráveis. Estes termos implicam sobre a captura de pequenas quantidades de soluto em soluções diluídas. Sendo assim, uma isoterma favorável será efetiva em soluções diluídas, enquanto uma desfavorável será ineficiente sob estas condições. Figura 2. Representação de algumas isotermas de adsorção Fonte: OSCIK, 1982 As isotermas do tipo S aparecem quando três condições são satisfeitas, sendo elas: A molécula do soluto é monofuncional; Existe uma moderada interação causando um empacotamento vertical das moléculas na superfície do sólido; Há uma competição das moléculas do solvente ou de outras moléculas adsorvidas pelos sítios do adsorvente. As isotermas do tipo L mostram que quanto mais sítios de sólido são preenchidos, maior é a dificuldade de se preencher sítios vagos por outras moléculas de soluto. Isto quer dizer que as moléculas do soluto não são orientadas verticalmente ou que não exista forte interação com o solvente. Em suma, esse tipo de isoterma aparece quando: As moléculas são adsorvidas em camadas; Há uma pequena competição da superfície pelo solvente. As isotermas do tipo H representam um caso especial de L. neste caso, o soluto apresenta alta afinidade e é completamente adsorvido pelo sólido. Isotermas representadas por curvas do tipo C caracterizam uma partição entre o soluto e o adsorvente, em dois solventes imiscíveis. As condições que favorecem o aparecimento deste tipo de curva são: Os poros do suporte apresentam moléculas “flexíveis” tendo regiões com diferentes graus de cristalinidade; O soluto apresenta maior afinidade pelo adsorvente que o solvente. 1.3 Modelo da Isoterma de Freundich A isoterma de Freundlich é expressa como: Onde: q: quantidade de soluto adsorvido por unidade de massa do adsorvente (mg.g-1) Ce: Concentração de soluto de equilíbrio (mg.L-1) Kad e n: constantes experimentais (Kad indica a capacidade da adsorção do adsorvente; n indica o efeito da concentração na capacidade da adsorção e representa a intensidade da adsorção). Para facilitar o ajuste do modelo aos dados experimentais, a equação da isoterma de Freundlich pode ser transformada em uma expressão de forma linear [1]: 2. OBJETIVO Estudar a adsorção do ácido acético sobre carvão vegetal em função da concentração do ácido acético. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Equipamentos 2 Buretas de 50 mL 3 Pipetas (10 mL, 25 mL, 50 mL) 6 Erlenmeyers de 250 mL 6 Balões volumétricos de 100 mL 1 Bécker de 250 mL 1 Funil Papel de filtro 6 Frascos com rolhas 3.2 Reagentes Hidróxido de sódio 1,1; 0,54; 0,30; 0,114 M Ácido acético 1,1 M Carvão ativo Fenoftaleína 3.3 Procedimento experimental Padronizou-se a solução de ácido acético 1 M (previamente preparada) com NaOH 1 M, utilizando 20 mL da solução a ser titulada e fenoftaleína como indicador. Com a solução padronizada, preparou-se seis soluções de ácido acético em diferentes concentrações: 0,5; 0,25; 0,10; 0,05; 0,02 e 0,01 M. Em seguida, pesou-se seis amostras de 2 g de carvão ativo que foram transferidas para cada um dos frascos com rolhas e em seguida adicionou-se as soluções de ácido acético. Passado uma semana, as soluções foram filtradas e utilizou-se 20 mL de cada frasco para titular com NaOH (0,54 M para os frascos 1 e 2; 0,300 M para os frascos 3 e 4; 0,114 M para os frascos 5 e 6) e fenoftaleína como indicador. 4. RESULTADOS 4.1 Titulação do ácido acético com o hidróxido de sódio Na titulação do CH3COOH 1,1M foram gastos 5 mL de NaOH, como a reação é 1:1 com o ácido acético, tem-se que a molaridade do NaOH também é 1,1 M. https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ac%C3%A9tico https://pt.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_s%C3%B3dio Reações: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → NaCH3COO(aq) + H20(l) NaCH3COO(aq) → Na + (aq) + CH3COO – (aq) CH3COO - (aq)+ H2O(l) → CH3COOH(aq) + OH - 4.2 Titulação do ácido acético após uma semana com CA AMOSTRA [NaOH] Vol gasto na titulação com HAc (mL) 1 0.54 12,5 2 0,54 6,5 3 0,3 5 4 0,3 1 5 0,114 1 6 0,114 0,5 Com a titulação do filtrado, foi possível calcular a quantidade de ácido que não foi adsorvida pelo carvão. AMOSTRA 1 0,5 M HAc – 1 L x – 0,1 L x = 0,05 mol HAc 60 g (peso molecular) HAc - 1 mol y – 0,05 mol y = 3 g (massa ácido acético inicial) Após uma semana: 0,54 M NaOH – 1L x – 12,5x10 -3 L x = 6,75x10 -3 mol HAc https://pt.wikipedia.org/wiki/Aquoso https://pt.wikipedia.org/wiki/Aquoso https://pt.wikipedia.org/wiki/Aquoso https://pt.wikipedia.org/wiki/L%C3%ADquido https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ac%C3%A9tico 60 g (peso molecular) HAc - 1 mol y – 6,75x10 -3 mol y = 0,405 g (massa ácido acético final) Os mesmos cálculos ocorrem para os tubos 2, 3, 4, 5 e 6, permitindo a construção da tabela que relaciona os valores experimentais. AMOSTRA m HAc (inicial) m HAc (final) x (mi - mf) m carvão x/m log (x/m) [HAc] log [HAc] 1 3 0,405 2,595 2 1,2975 0,1131 0,5 -0,3 2 1,5 0,2106 1,2894 2 0,6447 -0,1906 0,25 -0,6 3 0,6 0,09 0,51 2 0,255 -0,5934 0,1 -1 4 0,3 0,018 0,282 2 0,141 -0,8507 0,05 -1,3 5 0,09 0,00684 0,08316 2 0,04158 -1,3811 0,02 -1,69 6 0,018 0,00342 0,01458 2 0,00729 -2,1372 0,01 -2 Gráfico log (x/m) versus log [HAc] y = 0,7725x - 0,4994 R² = 0,964 -2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0 -2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 lo g [H ac ] log (x/m) 5. CONCLUSÃO Depois de uma semana foi possível perceber uma drástica queda na concentração de ácido acético nas soluções contendo o carvão ativado (adsorvente). Em apenas 2 g de CA, ele conseguiu adsorver 2,595 g de ácido acético (em reação à amostra 1), ou seja, mais do que sua própria massa! Mesmo assim, 0,018 g de ácido acético (amostra 6) não foi todo adsorvido em uma semana. Pode-se perceber que quanto maior a concentração de ácido acético, mais foi adsorvido. A aplicabilidade dos modelos cinéticos é feita através da análise gráfica e avaliação dos dados, por análise do coeficiente de correlação da reta (R²), que deve ter valor próximo a 1 para que o ajuste dos dados seja satisfatório. Neste experimento, o valor encontrado foi 0,964. Referências [1] Cap. 4, Adsorção. p. 43-58. PUC-Rio. Disponível em: <www.maxwell.vrac.puc- rio.br/14605/14605_5.PDF> Acesso: 15 de setembro de 2019. [2] GUILARDUCI, S. V. V.; MESQUITA, P. J.; MARTELLI, B. P. e GORGULHO, F. H. Adsorção de fenol sobre carvão ativado em meio alcalino. Quim. Nova, Vol. 29, No. 6, p. 1226-1232, 2006. [3] MAGALHÃES, L. Adsorção: o que é, tipos e absorção. Toda Matéria. Disponível em: < https://www.todamateria.com.br/adsorcao/> Acesso: 15 de setembro de 2019. [4] OSCIK, J. Adsorption. Ellis Horwood, Chichester. 1982. https://www.todamateria.com.br/adsorcao/
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