QUIM_EX11

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS
NYCOLAS RANGEL CYPRIANO
TALES BERALDO SANTIAGO
RELATÓRIO EXPERIMENTAL 11
Obtenção, Dosagem e solubilidade do Iodo
Belo Horizonte
Novembro de 2019
Sumário
1	INTRODUÇÃO	1
2	OBJETIVOS	1
3	MATERIAIS E reagentes	1
3.1	EQUIPAMENTOS	1
3.2	REAGENTES	2
4	PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS	2
4.1	OBTENÇÃO DO IODO	2
4.2	PREPARO DA SOLUÇÃO IODO/IODETO	3
4.3	ENSAIO DE SOLUBILIDADE	3
4.4	DOSAGEM DO IODO	3
5	RESULTADOS E DISCUSSÃO	4
5.1	OBTENÇÃO DO IODO	4
5.2	PREPARO DA SOLUÇÃO IODO/IODETO	4
5.3	ENSAIO DE SOLUBILIDADE	5
5.4	DOSAGEM DO IODO	6
6	CONCLUSÃO	9
REFERÊNCIAS	10
ANEXO A	11
2
INTRODUÇÃO 
O Iodo é um ametal pertencente à família dos halogênios, porém é o menos reativo do grupo. Possui uma cor acinzentada, com um ligeiro brilho metálico enquanto está no estado sólido, porém como é muito volátil consegue sublimar formando um gás na cor violeta. Essa cor é a justamente de onde vem a origem do nome, que em grego “Iodes” significa violeta. 
O iodo devido a sua geometria linear, possui característica apolar, por isso é pouco solúvel em água, contudo é solúvel em muitos solventes orgânicos como o éter e o tetracloreto de carbono. 
É encontrado mais comumente na forma de compostos como o iodato de sódio. Sua obtenção na indústria é feita justamente deste composto, que é facilmente encontrado no salitre das salinas do Chile. Em laboratório pode ser obtido através da seguinte reação:
2 KI (S) + MnO2 (S) + 2H2SO4 (aq) I2 (g) + MnSO4(aq) + K2SO4(aq) + 2H2O(l)
Ele é de suma importância para o bom funcionamento do corpo humano, atua na produção de hormônios para a tireoide, glândula que atua no crescimento físico e neurológico e na manutenção do fluxo normal de energia, como o metabolismo. Além disso, o iodo consegue combater o bócio, este foi um dos motivos para a Organização Mundial da Saúde (OMS) indicar a sua adição no sal, consumido pelas pessoas. É também utilizado como antisséptico e germicida, e na indústria de couros, corantes e alguns produtos farmacêuticos.
OBJETIVOS
Nesta experiência, objetiva-se obter uma solução de iodo a partir do iodato de potássio e dióxido de manganês. Além disso, fazer a dosagem da solução e também verificar a solubilidade do iodo em diferentes soluções, a fim de compreender como as forças moleculares atuam na solubilidade e também na coloração das substâncias.
MATERIAIS E reagentes
EQUIPAMENTOS
Balão de destilação 250 mL (1); balão de 250 mL de fundo redondo (1); balão volumétrico de 250 mL (1); béquer de 100 mL (2) e de 50 mL (1); bureta de 50 mL (1); erlenmeyer de 250 mL (3); pipeta volumétrica de 20 mL (1); proveta de 5 mL (1) e de 100 mL (1); funil comum de colo longo (1); funil comum de colo curto (1); suporte metálico (3); anel (1); garra (2); tubo de borracha (2); gral de pistilo (3); balança (1); papel impermeável (2); rolha de borracha (1); rolha de borracha furada (1); tubo de ensaio (4); funil de decantação 250 mL (1); frasco para resíduo (1).
REAGENTES
Dióxido de manganês (0,7 g); solução 0,0100 mol.L-1 de Na2S2O3 (75 mL) padrão; iodeto de potássio (3,5 g); dispersão de amido (6 mL); ácido sulfúrico concentrado (5 mL); solução aquosa de KI 0,1 mol.L-1 (30 mL); iodo metálico (0,1 g); etanol (1 mL); hexano (1 mL); acetona (1 mL).
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
Todos os procedimentos adotados neste relatório tiveram como base a Apostila de Química Geral (2014), assim como as orientações dadas em sala.
OBTENÇÃO DO IODO
Para início do procedimento foi montado um sistema com dois balões, um balão A de 250 mL o qual foi posto sobre um aquecedor e um balão de destilação B conectado ao outro balão (Figura 1). Montado o sistema, o balão A foi então aquecido por aproximadamente 3 minutos.
Figura 1 - Sistema de destilação 
Em seguida, foram misturados e triturados 0,5 g de KI e 0,35 g de MnO2, os quais foram depositados no balão junto à 5 mL de uma solução de H2SO4 1:1. Enquanto o aquecimento ocorria, o balão A foi arrolhado e o balão B resfriado continuamente com água corrente.
Ao fim da sublimação do iodo e condensação do iodo no balão B, o aquecimento foi desligado bem como os dois balões desconectados. Os resultados foram observados e anotados para discussão. 
PREPARO DA SOLUÇÃO IODO/IODETO 
Para início do procedimento foram adicionados 50 mL de água destilada ao balão B, o qual continha o iodo e em seguida foi adicionado 0,5 g de Ki. A solução foi então agita para homogeneização e transferida para um balão volumétrico de 250 mL. 
Foram feitas suscetíveis lavagem ao balão B e transferidos para o novo balão, sendo completado então com água destilada até que o volume de 250 mL fosse alcançado, sendo agitada então para homogeneização.
ENSAIO DE SOLUBILIDADE
Foram transferidos 2 mL da solução preparada de iodo/iodeto para um tubo de ensaio, em seguida foram adicionados uma mesma quantidade de hexano. O resultado então foi observado e anotado par discussão.
Logo após foi adicionado em um tubo de ensaio um pequeno cristal de iodo e colocados aproximadamente 2 mL de hexano. O resultado então foi observado e anotado par discussão.
Por fim, foram adicionados novamente um pequeno cristal a outros dois tubos de ensaio, adicionou-se então um com etanol e o outro com acetona O resultado então foi observado e anotado par discussão.
DOSAGEM DO IODO
Foram pipetados 20 ml da solução de iodo e transferidos para um Erlenmeyer, a solução então foi diluída à 30 mL de água destilada. Em seguida foram adicionados 2 mL de uma dispersão de amido, posteriormente foi preparada uma solução padronizada de Na2S2O3 em uma bureta de 50 mL para titulação da solução de iodo.
A solução foi titulada até o surgimento de uma coloração amarela pálida e posteriormente o total descoloramento da solução, o processo foi repetido 3 vezes e calculada a média dos volumes escoados do Na2S2O3. Por fim, foram calculados a concentração da solução de iodo preparada, a massa de iodo obtida e o rendimento da reação.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
OBTENÇÃO DO IODO
Durante o processo de aquecimento foi possível observar a formação de um gás com coloração no espectro violeta, o qual transitava do balão A para o balão B. O resfriamento fez com que o gás formado ressublimasse e o sólido formado a partir disso, com coloração no espectro cinza, se depositasse no fundo do balão. Observado esse fenômeno, podemos descrever a reação ocorrida por meio da seguinte equação:
2KI(s) + MnO2(s) + 2H2SO4(aq) ⇄ I2(g) + MnSO4(aq) + K2SO4(aq) + 2H2O(l)
Ao ser fornecido calor ao sistema contendo KI, MnO2 e 2H2SO4 reduzimos a energia de ativação da reação a qual ocorre com mais facilidade, logo proporcionando a formação do gás I2 que rapidamente sublima sob aquecimento.
O gás formado possui coloração do espectro do violeta, como observado. Ao transitar para o balão com sistema de resfriamento o mesmo ressublima e o iodo sólido se deposita ao fundo do recipiente. Sendo formado o iodo sólido.
PREPARO DA SOLUÇÃO IODO/IODETO 
Ao ser adicionados os 50 mL de água ao balão, não foi observada nenhuma ocorrência. O fato pode ser explicado uma vez que as moléculas da água possuem caráter polar, realizando ligações de hidrogênio entre si. Entretanto as moléculas I2 são apolares, possibilitando apenas ligações fracas do tipo dipolo instantâneo – dipolo induzido com a água. Dessa forma, as moléculas de água interagem entre si, enquanto o iodo é praticamente insolúvel nas mesmas.
Ao ser adicionado 0,5 g de KI foi possível observar a obtenção de uma solução com a solubilização do iodo. A água deixou de ser incolor e passou a ter uma cor caramelo. A presença de íons iodetos, proveniente do KI, possibilita a ocorrência da seguinte reação:
I2(s) + I-(aq) ⇄ I3-(aq)
Pode-se afirmar então que o íon I3- é o responsável pela mudança de cor da solução, solúvel em água devido a sua polaridade, o íon é capaz de criar com as moléculas da água fortes interações do tipo íon-dipolo.
ENSAIO DE SOLUBILIDADE
Tabela 1 - Testes de solubilidade
	Reagente Inicial
	Solução Adicionada
	Resultado observado
	2 mL de Iodo2 mL de Hexano
	Para observar a reação foi necessário agitar-se intensamente o conteúdo do tubo de ensaio. O resultado da reação foi formação de duas fases sendo que a fase superior com coloração rósea e a parte inferior com coloração castanha
	Cristal de Iodo
	2 mL de hexano
	Agitou-se bem o tubo de ensaio até que o cristal de iodo se dissolvesse completamente. Observou-se uma mudança de cor para o roxo e, quanto mais se dissolvia o cristal, mais escura a solução se tornava.
	Cristal de Iodo
	2 mL de acetona
	Após a reação, observou-se mudança na coloração para o vermelho, bem próximo ao castanho.
	Cristal de Iodo
	2 mL de etanol
	Após a reação, observou-se mudança na coloração para o castanho claro, bem próximo ao amarelo.
No primeiro tubo de ensaio, contendo a solução de iodo o hexano, pode-se observar o aparecimento de duas fases. Tal reação ocorre porque o hexano solubiliza o I2,4 mas não solubiliza o I-. A fase superior (rósea) representa o I2 solúvel em hexano e na fase inferior (castanha) está o I-. 
Em relação a força intermolecular dessa reação tem-se que o I2 e o hexano são apolares, ocorrendo interações do tipo dipolo induzido-dipolo induzido entre o I2 e o hexano, o que permite a solubilização. Já o I- é um íon não solúvel em hexano, mas em solução aquosa onde forma interação íon-dipolo. 
No segundo tubo, contendo o cristal de iodo (I2) e hexano, tem-se que o I2 é apolar e o hexano é apolar, mas diferente da reação no primeiro tubo não temos I-, assim, não se tem o aparecimento de uma segunda fase. Logo, na única fase dessa reação correm interações do tipo dipolo induzido-dipolo induzido entre o I2 e o hexano, o que permite a solubilização.
No terceiro tubo contendo o cristal de iodo e a acetona tem-se que a acetona é polar, ocorrendo interações do tipo dipolo permanente-dipolo induzido entre os reagentes. 
No quarto tubo de ensaio contendo o cristal de iodo e o etanol ocorre a mesma interação molecular da reação entre o I2 e a acetona, porém, como o etanol adquiriu uma cor mais amarelada atribui-se a essa característica que ele permite a solubilização com menor intensidade.
DOSAGEM DO IODO
Os volumes obtidos nas 3 titulações podem ser analisados na tabela abaixo:
Tabela 2 - Volumes escoados de Na2S2O3
	Amostra
	Volume de Na2S2O3 (mL)
	1
	14,2 (± 0,5 mL)
	2
	12,7 (± 0,5 mL)
	3
	12,7 (± 0,5 mL)
	Média
	13,2 (± 0,5 mL)
Com isso foi calculado a concentração da solução de iodo. A equação química da dosagem do iodo pode ser expressa da seguinte forma:
2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI
2 mol de Na2S2O3 (142,11g) reagem com 1 mol de I2 (205,8g)
1000 mL de solução -------------- 0,0100 mol de Na2S2O3
13,2 mL de solução ---------------- X
X = 0,000132 mol de Na2S2O3.
Sendo que 2 mols de Na2S2O3 reagem com 1 mol de I2, são gastos 0,000066 mol de I2.
0,000066 mol ------------ 20 mL de solução inicial sem água.
X ------------------------------ 1000 mL
X = 0,0033 mol L-1
Concentração, em quantidade de matéria, da solução de iodo preparada é 0,0033 mol L-1
Inicialmente foi colocado a massa de iodo formada no balão B em um balão volumétrico de 250 mL e adicionado água e KI para que o iodo se solubilizasse na solução. Logo, podemos calcular a massa inicial de iodo obtida na primeira parte do experimento pela sua concentração.
0,0033 mol -------- 1000 mL
X ----------------- 250 mL
X = 0,000825 mol de iodo
1 mol de I2 ---------205,8 g
0,000825 mol ----------- x
X = 0,1298 g de iodo.
Foram obtidos na primeira parte do experimento 0,1298 g de iodo.
Teoricamente, pela equação abaixo teríamos:
2KI + MnO2 + 2H2SO4 ⇄ I2 + MnSO4 + K2SO4 + 2H2O
2 mols de KI reagem com 1 mol de MnO2.
0,5g de KI foram adicionados a 0,35g de MnO2,
1 mol de KI ----------- 166g
X ------------------------ 0,5g
X = 0,003 mol de KI
1 mol de MnO2 ------- 86,93g
X ----------------------- 0,35g
X= 0,004 mol.
0,003 mol de KI reage com 0,0015 mol de MnO2
Formando 0,0015 mol de iodo.
1 mol de I2 -------- 205,8 g
0,0015 mol -------- X
X = 0,3087 g de iodo.
Temos que 0,3087 g de iodo eram esperados para serem produzidos na reação, sendo que somente 0,1298 g de iodo foram produzidos de fato, o rendimento da reação é:
0,3087 --------- 100%
0,1298 -------- X
X = 42% de rendimento
CONCLUSÃO
Durante a realização desta prática, aprendemos a produzir o iodo, um importante elemento, já que ele tem entre outras, a função de evitar doenças como o bócio. Aprendemos também a calcular o rendimento da reação (que não foi de 100% por erros experimentais e, pois, termodinamicamente, sabe-se que nenhuma reação tem rendimento de 100%), calcular a quantidade de matéria que foi produzida mediante ao ponto estequiométrico da reação da titulação. Além disso, testou-se a solubilidade do iodo e verificou-se que, na presença do iodeto, forma-se o triiodeto, completamente solúvel em solventes polares. Quando está puro, o iodo apresenta coloração acastanhada em solventes polares, sendo pouco insolúvel e coloração violácea em solventes apolares, onde é solúvel.
REFERÊNCIAS
DEMICHELI, P. CYNTHIA; SOUZA, A. B. ANA LÚCIA; SANTOS, N. EDUARDO; REIAS, F. A. GERALDO; CARVALHO, M. D. MARIA ELIZA; FABIANO, L. RONALDO; et al. Química Geral. Belo Horizonte, 2014. (Apostila).
ANEXO A
Questionário
1) O reagente que foi posto em excesso para a obtenção do iodo foi o MnO2.
2) Medidas que poderiam ser tomadas para melhorar o rendimento da reação são: aumentar a pureza dos elementos químicos utilizados, melhorar a precisão das medidas e melhorar o processo de captura do iodo por sublimação.
3) Como a molécula de I2 possui uma geometria linear, seu momento dipolo é igual a zero, dessa forma é uma molécula de característica apolar. Diferenciando da água, que possui geometria angular, e com isso seu momento dipolo é diferente de zero, sendo assim é uma molécula polar. A regra básica de solubilidade é que semelhante dissolve semelhante, desse modo, como as duas substancias não são semelhantes neste quesito, elas não serão dissolvidas uma na outra, portanto o iodo possui uma baixa solubilidade em água.
4) A sublimação é uma mudança de estado físico, ela se dá a partir da passagem da substância do estado sólido diretamente para o gasoso e vice versa.
5) O processo de sublimação pode ser utilizado para separar substâncias com ponto de ebulição diferentes, dessa forma, é possível purificar algumas substancias utilizando esse método. 
6)
M = número de mols / volume
0,02 = x mol / 0,015
X = 0,0003 mols 
Miodo = 0,0003 / 0,01
Miodo = 0,03 mol L-1
7)
a) 
AX2 + B2Y AY + 2BX 
111 g AX2 --------- 73 g BX
11,1 g ---------- 2 K
K = 3,65 g de BX foram formados
b) Foi formado uma espécie de AY.
8)
a) Solução de Iodo em H2O possui uma coloração castanha.
b) Solução de Iodo em solução de iodeto possui uma coloração alaranjada.
c) Solução de Iodo em solução diluída de amido possui uma coloração azul.
d) Solução de Iodo em álcool etílico possui uma coloração marrom escuro.
e) Solução de Iodo em éter etílico possui uma coloração violeta.
f) Solução de Iodo em benzeno possui uma coloração violeta.
g) Solução de Iodo em tetracloreto de carbono possui uma coloração violeta.
h) Solução de Iodo em dissulfeto de carbono possui uma coloração violeta.
9)
A partir da análise das cores podemos concluir que as interações moleculares afetam diretamente na cor do composto. Como o iodo tem caracterizas apolar, com os compostos da mesma espécie, formou uma substância na cor violeta, já com compostos polares formou uma substância amarronzada. 
10)
O funil de separação permite separar dois líquidos que quando juntos formam duas fases diferentes, com isso, a olho nu é possível controlar a saída de um dos compostos até deixar somente uma substância dentro do funil.