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Extração por Solventes

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Prévia do material em texto

DISCIPLINA DE QUÍMICA GERAL 
 
Professor Alexandra 
 
Turma 1TQ, Manhã 
 
 
 
 
 
 
 
EXTRAÇÃO POR SOLVENTES 
 
 
 
 
 
 
Elisa Belquis de Assumpção 
Gabriel Bisi Bridi 
Henrique Moraes Kramer 
Sol Dal Sasso 
 
 
 
 
 
 
Caxias do Sul, 09 de novembro de 2020 
 
2 
Para citar este trabalho, utilize a referência: 
ASSUMPÇÃO, Elisa Belquis de; BRIDI, Gabriel Bisi; KRAMER, Henrique Moraes; 
SASSO, Sol Dal. ​Extração por Solventes​. Instituto Federal do Rio Grande do Sul, 9 
nov. 2020. Disponível em: ---. Acesso em: -- --- 202-. 
 
Citações: (ASSUMPÇÃO et al., 2020) 
 
 
 
3 
 
1 – INTRODUÇÃO 
No nosso cotidiano, às vezes sem percebermos, surge a necessidade de 
separarmos misturas. Um exemplo é a infusão realizada nos chás, criação de 
extratos de plantas (CONHEÇA..., 2019)… Um tipo de separação é a extração por 
solventes, que é um processo de separação de sistemas utilizando uma substância 
orgânica imiscível com outros componentes do soluto que não sejam os a serem 
extraído (LADEIRA, 2015). 
A extração por solventes pode ser aplicada tanto em soluções líquidas quanto 
em algum sólido, desde que um dos componentes dos mesmos dissolva-se no 
solvente escolhido. Existem diversas técnicas eficientes utilizadas para a extração 
de produtos naturais, mas preferencialmente devem ser rápidas, simples, baratas e 
facilmente reproduzíveis (PASSOS, [201-]). O método a ser utilizado também precisa 
ser escolhido considerando a recuperação do analito (alvo da análise), a quantidade 
e a toxicidade do solvente (COTTA et al., 2009). Temos as extrações simples - feita 
de uma só vez, usando todo o volume do solvente - e as múltiplas - várias extrações 
simples -, mas as múltiplas são mais efetivas (ZILLI; MARCATO, [2013?]). 
 
1.1 – Extração Líquido-Líquido 
Devemos destacar que a extração por solventes inclui solutos sólidos, se 
diferenciando da extração líquido-líquido que, como podemos notar pela 
nomenclatura, é realizada a partir de um solvente e de uma solução, ambas líquidas. 
A extração líquido-líquido é um processo básico de isolamento de 
componentes com diferentes propriedades de solubilidade, utilizando solventes 
orgânicos e aquosos imiscíveis entre si. Tendo isso em vista, é possível isolar as 
duas substâncias de uma mistura homogênea, X e Y, em que X tem um alto nível de 
solubilidade em água e pouco e baixa solubilidade em um solvente orgânico 
imiscível com a água, a medida que Y têm respectivamente as características 
opostas (FERRAZ, 2015). 
Esse processo é considerado comum em indústrias petroquímicas (MAIOLI, 
2015). Na extração líquido-líquido há uma solução, chamada de alimento, da qual 
queremos separar o soluto do solvente. Para isso, adiciona-se um solvente imiscível 
com o alimento, mas que tenha índice de solubilidade com o soluto maior do que o 
do solvente em que já está dissolvido (EXTRAÇÃO..., [2007?]). Devido a essa 
 
4 
diferença de solubilidade, ao adicionar o solvente ao alimento, o soluto migra de 
uma fase para outra e, dessa forma, a solução se separa do soluto (MAIOLI, 2015). 
Há diversos métodos de extração líquido-líquido, mas, dentre eles, podemos 
destacar: 
 
1.1.1 ​– ​ FRASCO CÔNICO 
Técnica utilizada quando temos uma pequena quantidade de solvente, 
utilizamos frascos cônicos com tampa rosqueada. Deve-se extrair a solução para o 
frasco cônico ou tubo de centrífuga e em seguida adicione o solvente extrator. Agite 
cuidadosamente, com movimentos rotatórios leves. Após averiguar que não se 
forma emulsão, pode agitar com maior intensidade. Em seguida, abra o frasco e 
deixe em repouso para separar as camadas. Recolha sempre a camada inferior com 
o auxílio de uma pipeta Pasteur, no vértice do cone. Se essa não for a camada de 
interesse, recolha pelo vértice a segunda camada e transfira para um segundo 
frasco (EXTRAÇÃO…, [2012]). 
 
1​.​1.2 – FUNIL DE SEPARAÇÃO 
Também chamado de funil de bromo, é utilizado da seguinte forma: 
primeiramente, é necessário que teste-se o vazamento usando água; verifica-se se a 
torneira está fechada; apoia-se o funil num anel de ferro preso; utilizando um funil 
comum, enche-se o funil de separação com o soluto e o solvente; o equipamento, 
então, deve ser fechado e agitado com as duas mãos; alivia-se a pressão; repete-se 
o procedimento; deixa-se em repouso (anexos 1 e 2) (ZILLI; MARCATO, [2013?]). 
Nesse processo, primeiro mistura-se o alimento com o solvente para então 
deixá-los descansando e, então, separar o extrato (soluto+solvente adicionado) do 
rafinado (solvente do alimento com ou sem resquícios de soluto). Por fim, deve-se 
realizar algum procedimento para separar os componentes do extrato, recuperando 
o solvente. É possível repetir o procedimento para maior eficiência, adicionando 
mais solvente ao rafinado (o que sobra da alimentação que não é extrato) 
EXTRAÇÃO..., [2007?]). 
 
1.2 – Extração Sólido-Líquido 
 
5 
Como já dissemos, esse tipo de extração é usado quando temos a solução no 
estado sólido, esta sendo chamada de soluto. Dentre os métodos para extrair dessa 
forma, destacamos: 
1.2.1 – DECOCÇÃO OU REFLUXO 
É o processo onde o solvente entra em ebulição em contato com a solução. 
Utilizada para plantas com pouca sensibilidade a temperatura, ou partes mais 
resistentes da mesma, como caule, raiz, etc (CONHEÇA..., 2019). 
 
1.2.2 – DIGESTÃO 
A digestão é um processo na qual utiliza um solvente em temperatura de 
40°C a 60°C, expondo a matéria-prima por um determinado tempo (LEITE, [2017]). 
É muito utilizado para a obtenção de óleos e de extratos. Muitas vezes são 
adicionadas enzimas a esse processo, a fim de clarear ou purificar a solução 
(CONHEÇA..., 2019). 
 
1.2.3 – EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR MICRO-ONDAS (ESAM) 
Técnica utilizada com substâncias mais polares como gorduras e óleos, onde 
se utiliza energia de micro-ondas possibilitando a extração com menos solvente 
(CONHEÇA..., 2019). 
 
1.2.4 – EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM 
Ultrassom é uma técnica muito eficiente que utiliza ondas sonoras, que 
modifica a pressão do líquido, criando cavitações, o que aumenta a permeabilidade 
da parede celular, facilitando a penetração do solvente na substância e por 
consequência, a extração do composto desejado ​(LUQUE-GARCIA; CASTRO, 
[2003]). 
Usa ondas em uma frequência maior do que a captada por nossos ouvidos, 
entre 20KHz e 2000KHz (RODRIGUES et al., 2016), criando uma única vibração que 
causa variação na pressão do líquido (LUZ, 1998). É uma alternativa à extração com 
solventes a quente, pois reduz muito o tempo e o custo (BRUNI et al., 2014), 
levando cerca de 15 minutos (RODRIGUES et al., 2016). 
O “banho” de ultrassom é feito transmitindo energia com de transdutores 
presos no fundo de algo - como uma cuba - através de algum líquido, como água, 
para um frasco com a mistura reacional (passando pelas paredes desse 
 
6 
Erlenmeyer). Com isso, há a vantagem da energia ser bem distribuída, mas ela não 
é facilmente quantificável, dificultando na reprodução do experimento (LUZ, 1998). 
A extração com ultrassom pode ser realizada da forma como Bruni et al. 
(2014, p. 3) fizeram para extrair óleo de sementes de uva: 
Asamostras de sementes secas e moídas foram colocadas em erlenmeyer 
de boca esmerilhada juntamente com o solvente Hexano, o qual foi 
conectado a um condensador. Este aparato foi colocado dentro do banho de 
ultrassom para extração do óleo. Após a extração via solvente, fez-se a 
separação da fração sólida por filtração a vácuo e posteriormente 
separou-se a fração líquida (solvente e óleo) por evaporação do solvente. 
 
1.2.5 – FLUÍDOS SUPERCRÍTICOS 
Eleva-se a temperatura e a pressão de um gás ou líquido, fazendo com que 
haja uma mudança no estado de agregação de suas moléculas para líquido-gás. 
Este, ao entrar em contato com o soluto no estado sólido, mas poroso, num 
recipiente apropriado, irá dissolvê-lo e o extrato será levado a um condensador, 
onde a pressão é mais baixa, liquefazendo o gás e precipitando as propriedades da 
amostra. A desvantagem desse processo é o alto custo dos equipamentos 
(RODRIGUES et al., 2016). 
Quando utilizamos a extração com CO​2 supercrítico o processo, se torna de 
alto custo e de baixa eficácia, onde utiliza-se fluido supercrítico CO​2 para modular 
extração ou outros solventes como etanol. É utilizada para a extração de óleos 
essenciais (CONHEÇA..., 2019). 
 
1.2.6 – INFUSÃO 
É a extração com o uso de um solvente em ebulição, mantendo-se o soluto e 
o solvente em um recipiente fechado por cerca de meia hora, para, então, filtrar-se o 
extrato. Utilizado com substâncias voláteis (RODRIGUES et al., 2016). 
 
1.2.7 – MACERAÇÃO 
A maceração é um processo de extração de uma determinada substância, na 
qual utilizamos um recipiente com tampa, em temperatura ambiente. Primeiro, 
adicionamos a substância sólida, podendo ser moída em gral por pistilo. Utilizando 
um solvente líquido, extrai-se a substância do soluto. Esse método é bastante 
utilizado em perfumarias (QUIMICOWEB, 2017). Pode levar de horas a semanas 
(RODRIGUES et al., 2016). 
 
7 
 
1.2.8 – PERCOLAÇÃO OU LIXIVIAÇÃO 
Muito utilizado, por ser fácil, barato, com menor risco de reações químicas e é 
realizado a temperatura ambiente. Primeiramente, macera-se a amostra de duas ou 
quatro horas; então, leva-se ao percolador, ficando em repouso por até 24 horas; 
abre-se a torneira do percolador para que o extrato goteje; retorna-se o extrato ao 
aparelho, deixando em repouso de duas a quatro horas, repetindo (RODRIGUES et 
al., 2016). 
 
1.2.9 – SOXHLET 
A extração por Soxhlet é um método que só funciona com componentes 
sólidos, e requer grande quantidade de solvente. Para a realizarmos, precisamos do 
instrumento de laboratório inventado por Franz Soxhlet. Esse processo é utilizado 
quando temos de fazer a extração de lipídios sólidos, que têm uma baixa 
solubilidade em um determinado solvente, bem como o conjunto de impurezas não 
são solúveis nesse mesmo solvente. 
O primeiro passo é adicionar a matéria prima na câmara central do Soxhlet. O 
solvente é posto no balão de fundo chato. ​Com uma manta de aquecimento, o 
solvente evapora e sobe pelo braço lateral do Soxhlet, encontra o condensador 
resfriado por água corrente e condensa, gotejando sobre o material na câmara 
central. O solvente vai extraindo o soluto de interesse, enquanto a câmara central 
vai se enchendo da solução. Ao chegar a certa altura, todo o solvente desce de volta 
para o balão com o soluto extraído. Então o processo reinicia, ​podendo ser repetido, 
aumentando cada vez mais a concentração de soluto presente no solvente 
(aumentando a concentração da solução)​. Devido às diferentes temperaturas de 
ebulição, o solvente evapora novamente e o soluto fica no balão, portanto apenas 
solvente puro volta ao processo (RODRIGUES, 2015). Por fim, separa-se o solvente 
do extrato por destilação (EXTRAÇÃO…, [2012])​. Resumidamente, é utilizado para 
extração de substâncias solúveis principalmente em solventes orgânicos, utilizando 
pequena quantidade de solvente (LEITE, [2017]). 
 
1.2.10 – TURBÓLISE 
 
8 
Usa-se um liquidificador industrial (anexo 3) para pulverizar a amostra. Então, 
ela é lavada com solventes para que haja a extração, a temperatura ambiente 
(PORTAL - EDUCAÇÃO, 2012). 
 
 
9 
2 - RELAÇÃO DISCIPLINA/ASSUNTO 
Na disciplina de Química Geral, aprendemos como nos portar num 
laboratório, quais roupas usar e como se manter seguro no mesmo. No início do 
ano, conhecemos as vidrarias, porcelanas e materiais de uso comum, a fim de 
realizar os experimentos. A seguir, explicaremos quais materiais de laboratório são 
utilizados em algumas das técnicas: 
 
2.1 – Frasco Cônico 
Nesse método, é apenas necessário que se use o dito frasco cônico (figura 1) 
e uma pipeta de Pasteur. A sua utilização é feita como visto em Extração: Aula 2 
([2012], p. 36): 
a. A solução em água contém o produto desejado. 
b. Usa-se cloreto de metileno para extrair a fase de água. 
c. Coloca-se uma pipeta Pasteur com filtro no frasco. 
d. Separa-se a camada orgânica inferior da fase de água. 
e. Transfere-se a camada orgânica para um tubo de ensaio seco ou um 
frasco cônico seco. 
A camada de água permanece no frasco cônico original. 
Também podemos usar o vaso de centrífuga para volumes entre 4mL e 10mL 
(ZILLI; MARCATTO, [2013?]). 
 
Figura 1: ​Esquema da utilização de um frasco cônico (EXTRAÇÃO…, [2012]). 
 
2.2 – Funil de Separação 
Também conhecido como funil de bromo (figura 2), possui um registro, o qual 
deverá ser controlado durante o experimento. O funil de separação deverá ser 
apoiado num anel de ferro e também será utilizado um filtro comum. (ZILLI; 
MARCATO, [2013?]). 
 
10 
 
Figura 2: ​Representação do uso de um funil de separação (EXTRAÇÃO…, [2012]). 
 
2.3 – Digestão 
Nesse processo serão utilizados um termômetro, para controlar a temperatura 
do solvente, um béquer e uma fonte de aquecimento, por exemplo um bico de 
bunsen ou uma manta de aquecimento, para aquecer o solvente. 
 
2.4– Extração Assistida por Ultrassom 
Existem algumas formas de fazer a extração por esse método (como banho e 
sonda). Na sonda, devemos montar o sistema como mostrado na figura 3, utilizando 
um controlador, um conversor e uma sonda (PROCESSADOR…, [2019?]). No 
banho de ultrassom (figura 4), necessitamos de algo como uma cuba, um 
Erlenmeyer, um suporte para esta vidraria e transdutores piezoelétricos, como 
descrito por Luz (1998). 
 
Figura 3: ​Imagem mostrando o uso da sonda de ultrassom (PROCESSADOR…, [2019?]). 
 
11 
 
 
Figura 4: ​Representação de um banho de ultrassom (LUZ, 1998). 
 
2.5 – Infusão 
Como a infusão é realizada em um compartimento fechado, precisamos de 
um Erlenmeyer, béquer com vidro de relógio ou balão de vidro, pois podem ser 
tampados. O solvente precisa ser aquecido para que chegue à ebulição, por isso 
precisamos de uma fonte de calor. 
 
2.6 – Maceração 
Para realizar esse processo necessitamos de um recipiente que comporte 
uma certa quantidade de líquidos, a fim de deixar a mistura e o solvente em 
repouso. Esse recipiente deve ter como ser fechado. Para moer o soluto, se 
necessário, é usado, geralmente, um pistilo. 
 
2.7 – Percolação ou Lixiviação 
Nesse processo é utilizado um percolador de fluxo. É o mesmo processo na 
qual passamos nossocafé pelas manhãs - neste caso, o filtro faz o papel do 
percolador. Em outros casos, é comum usar o equipamento mostrado na figura 5. 
 
Figura 5: ​Foto de um percolador (BVP QUÍMICA, [20-]). 
 
12 
 
2.8 – Soxhlet 
A figura 6 mostra muito bem como acontece o funciona o Soxhlet (anexo 4) 
na separação contínua sólido-líquido, explicada na introdução. Para que esse 
aparelho possa ser usado em laboratório, as vidrarias que poderiam ser utilizadas 
seriam: 
balança, vidro de relógio, balão de fundo redondo de 250mL, aparelho de 
Soxhlet, pérolas de vidro, condensador de bolas, placa ou manta 
aquecedora, garras e mufas, suporte universal, cartucho de papel filtro, [...] 
proveta de 100 mL, béquer de 250 mL, [...] frasco e etiqueta 
(LABORATÓRIO..., 2018, p. 2). 
Além disso, a água usada no condensador precisa estar em temperatura 
ambiente, para isso é usada água corrente. Então, adiciona-se à lista de materiais 
duas mangueiras, das quais uma provavelmente será conectada a alguma torneira, 
outra despejará água quente e ambas serão conectadas à vidraria (VAZ, 2012). 
Como no processo o foco é a economia de solvente, ele se torna demorado e 
grande quantidade de água pode ser desperdiçada. Para resolver esse problema, a 
água quente poderia ser enviada a um grande recipiente e ao invés de ser usada 
água da torneira, usaria-se uma bomba de aquário (“​INOVAÇÃO”..., 2018)​. 
 
Figura 6: ​Esquema mostrando o uso de um Soxhlet (COSTA et al., 2017). 
 
2.9 – Turbólise 
Para realização deste processo, as partículas devem ser diminuídas 
(MIGLIATO, 2005) e, para isso, é utilizados um liquidificador industrial e um 
recipiente para lavagem do soluto, utilizando solvente. 
 
13 
3 – RELAÇÃO QUÍMICA I 
3.1 - Propriedades da Matéria 
Em diversas situações, para serem realizadas corretamente as extrações, é 
preciso ter conhecimento sobre algumas propriedades da matéria. Um ótimo 
exemplo é a densidade (citada no tópico anterior), onde observamos que as 
substâncias mais densas ficam abaixo das menos densas, o que colabora para a 
separação das misturas. 
Além disso, para que o processo seja realizado com êxito e segurança, as 
substâncias devem possuir algumas outras características, por assim dizer, tais 
como: 
● devem ser imiscíveis (ou seja, formam duas fases); 
● não podem reagir quimicamente com o soluto; 
● a substância orgânica a ser extraída deve ser mais solúvel no segundo 
solvente; 
● alta volatilidade; 
● não ser tóxico ou inflamável; 
● pH específico - em alguns processo o controle da acidez tem que ser medido, 
a fim de se obter melhores resultados (ZILLI; MARCATO, [2013?]). 
 
3.2 – Misturas Homogêneas e Heterogêneas 
Em geral, as misturas podem ser classificadas em homogêneas - quando 
possuem uma única fase, sendo impossível distinguir as substâncias da mistura - ou 
heterogêneas - será visível mais de uma fase. Um exemplo de onde vemos essa 
diferença de mistura, é na extração líquido-líquido utilizando o frasco cônico, pois 
observa-se uma mistura homogênea que, após ser separada, se torna uma 
heterogênea bifásica, da qual se extrai, primeiramente, a fase mais densa. 
 
3.3 – Misturas Azeotrópicas 
Um conceito importante para se ter quando pensamos em extração é o das 
soluções azeotrópicas, pois esse processo é muito similar à destilação, mas é 
impossível realizá-la quando a solução tem um ponto de ebulição constante, sendo, 
assim, necessária a extração (EXTRAÇÃO..., [2007?]). 
 
3.4 – Polaridade de Moléculas 
 
14 
Solventes orgânicos são, geralmente, apolares, ou seja, os átomos na ligação 
de suas moléculas são equidistantes e não sofrem ionização numa solução aquosa. 
Dessa forma, se tornam imiscíveis com água, mas são capazes de solubilizar 
substâncias que essa não consegue, por ser polar - os elétrons ficam mais próximos 
do oxigênio em H​2​O. 
 
4 – REFERÊNCIAS 
BRUNI, G. P.; MACHADO, H. B.; MORAIS, M. M.; EHLERS, R.; CREXI, V. T.; 
"ESTUDO DO MÉTODO DE ULTRASSOM PARA A EXTRAÇÃO DE ÓLEO DE 
SEMENTES DE UVA PROVENIENTES DE REJEITOS DO PROCESSO VINÍCOLA", 
p. 3859-3866 . In: ​Anais do XX Congresso Brasileiro de Engenharia Química - 
COBEQ 2014 [= Blucher Chemical Engineering Proceedings, v.1, n.2]​. São 
Paulo: Blucher, 2015. 
 
BVP QUÍMICA. ​Percolador – aço inox 304 Mti​. [20-]. Disponível em: 
https://bvp.com.br/product/percolador-aco-inox-304-mti/. Acesso em: 2 nov. 2020. 
 
CONHEÇA os principais processos de fabricação de extratos vegetais para a 
indústria alimentícia. Duas Rodas, 20 mar. 2019. Disponível em: 
https://www.duasrodas.com/blog/qualidade/conheca-os-principais-processos-de-fabri
cacao-de-extratos-vegetais-para-a-industria-alimenticia/#:~:text=Digest%C3%A3o%3
A%20o%20contato%20planta%2Dsubst%C3%A2ncia,C%20a%2060%C2%B0C.&te
xt=A%20passagem%20do%20l%C3%ADquido%20extrator,extra%C3%A7%C3%A3
o%20de%20ativos%20n%C3%A3o%20termossens%C3%ADveis​. Acesso em 09 
nov. 2020. 
 
COSTA, Kíssyla Ávila et al . Estudo do processo de lixiviação controlada da escória 
de aciaria em extrator soxhlet visando emprego em pavimentos. ​Matéria (Rio J.)​, 
Rio de Janeiro, v. 22, n. 2, e11823, 2017. Disponível em 
<http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1517-70762017000200402
&lng=en&nrm=iso>. Acesso em: 02 Nov. 2020. Epub June 01, 2017. 
http://dx.doi.org/10.1590/s1517-707620170002.0155. 
 
https://www.duasrodas.com/blog/qualidade/conheca-os-principais-processos-de-fabricacao-de-extratos-vegetais-para-a-industria-alimenticia/#:~:text=Digest%C3%A3o%3A%20o%20contato%20planta%2Dsubst%C3%A2ncia,C%20a%2060%C2%B0C.&text=A%20passagem%20do%20l%C3%ADquido%20extrator,extra%C3%A7%C3%A3o%20de%20ativos%20n%C3%A3o%20termossens%C3%ADveis
https://www.duasrodas.com/blog/qualidade/conheca-os-principais-processos-de-fabricacao-de-extratos-vegetais-para-a-industria-alimenticia/#:~:text=Digest%C3%A3o%3A%20o%20contato%20planta%2Dsubst%C3%A2ncia,C%20a%2060%C2%B0C.&text=A%20passagem%20do%20l%C3%ADquido%20extrator,extra%C3%A7%C3%A3o%20de%20ativos%20n%C3%A3o%20termossens%C3%ADveis
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15 
COTTA, Jussara Aparecida Oliveira; REZENDE, Maria Olímpia Oliveira; 
LANDGRAF, Maria Diva. Avaliação de solventes de extração por ultrassom 
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19 
ANEXOS 
 
Anexo 1: ​Representação do uso de um funil de separação (EXTRAÇÃO... , [2012]). 
 
Anexo 2: ​Representação da utilização de um funil de separação (EXTRAÇÃO..., [2012]). 
 
Anexo 3: ​Foto de um liquidificador industrial (MAGAZINELUIZA, [20-]). 
 
20 
 
 
Anexo 4: ​Foto de Soxhlet (SAIBA..., 2018).

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