Amostragem

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Prof.: Dr. RABELO R. N. 
Protocolo Experimental n° 01 
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 DISCIPLINA: BROMATOLOGIA 
 
 PROTOCOLO EXPERIMENTAL 
 
Estudante ou Grupo: NAYLA LIMA FREITAS 
 
Data: 28/02/2021 
 
AMOSTRAGEM: 
NOME RGM 
 NAYLA LIMA FREITAS 24559636 
 
 
 
 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
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A amostragem compreende a série de operações feitas para se obter do material em estudo uma 
porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho em laboratório, mas que 
representa verdadeiramente a composição média do produto em estudo. 
 Devido à variabilidade inerente dos produtos alimentícios, a amostragem, é sempre importante em 
qualquer trabalho analítico e torna-se crucial para a obtenção de resultados representativos. Cada 
alimento tem sua forma específica de amostragem, sendo impossível aqui cobrir todos os casos. É 
importante ter em mente que a literatura deve ser sempre consultada para encontrar a maneira correta 
de realizar a tarefa. 
 A amostragem , de uma maneira geral, compreende três etapas: 
• Coleta de porções no lote ou lotes do material em questão 
• Redução de tamanho da amostra bruta recolhida para um volume adequado ao trabalho 
analítico, 
• Homogeneização da amostra analítica e preparação para análise. 
 As etapas (2) e (3) podem ter lugar simultaneamente. 
a) Coleta da amostra bruta: 
 O material a ser analisado pode estar a granel ou embalado em caixas, latas e outros recipientes. Um 
lote de grande volume deve ter porções recolhidas em vários pontos. A maneira específica de fazê-lo 
depende do material em questão e deve-se ter segurança quanto ao procedimento correto a ser 
seguido. 
 Para pequenos lotes ou embalagem única, todo o material pode ser tomado como amostra 
bruta. 
 Para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10 a 20% do número de embalagens 
contidas no lote, ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado. Em lotes muito grandes, toma-
se a raiz quadrada do número de unidades do lote. 
 
 
PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE REDUÇÃO DO 
TAMANHO 
 
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• Amostras líquidas - Óleos e Leite: Misturar bem por agitação ou repetida troca de recipientes, 
imediatamente antes de proceder a análise. Retirar as alíquotas necessárias. 
• Amostras sólidas Granulosas - Cereais e Sementes de leguminosas: Quarteamento ou divisões 
sucessivas em amostrador apropriado. Para realizar o quarteamento, o material é despejado 
sobre uma folha de papel e achatado até tomar a forma de um círculo. O círculo é dividido em 4 
partes. Duas partes opostas, por exemplo 1 e 3, são descartadas e os segmentos 2 e 4 reunidos 
e o quarteamento repetido até obter-se uma amostra do tamanho desejado. 
 
• Amostras Sólidas Pulverizadas: Agitação apropriada, tratando-se de volume pequeno. No caso 
de volumes maiores, podem ser usados quarteamento e amostradores como descrito acima. 
• Amostras Semi-sólidas ou Úmidas - Frutas: Quarteamento antes de picar, moer ou liquidificar. Se 
a fruta for de tamanho pequeno, deve ser moída inteira. Se for de tamanho maior deve ser cortada 
em quatro no sentido longitudinal e duas partes opostas escolhidas para serem picadas e 
misturadas. 
 A amostra para análise deve se apresentar homogênea. Deve ser conservada ao abrigo de umidade 
e contaminação. Em certos casos, deverá ser conservada também ao abrigo da luz e em temperaturas 
mais baixas que a do ambiente. 
No caso de se desejar a análise em separado dos diferentes componentes da amostra (balas, 
bombons, compotas, conservas e recheios), proceda inicialmente à separação dos componentes por 
um processo manual ou mecânico. 
 
 
INSPEÇÃO DA AMOSTRA 
Inspecione cada amostra, anotando marcas, códigos, rótulos e outros fatores de identificação. 
Examine, cuidadosamente, cada amostra para verificar indicações de anormalidade que se 
manifestem por seu aspecto físico, formação de gás, cheiro, alteração de cor, condições da 
embalagem, e anote o resultado. Nos enlatados, observe se há estufamento das latas, antes de abrir 
e, depois, o seu estado interno. 
 
 
EXAME ORGANOLÉPTICO=SENSORIAL 
 O exame dos caracteres organolépticos dos alimentos merece atenção e cuidado, pois o código 
e regulamentos prevêem essa observação rigorosa, prescrevendo taxativamente que certos e 
determinados produtos sejam considerados alterados, falsificados ou fraudados, quando deixarem de 
apresentar características normais e próprias dos produtos genuínos e típicos. 
 Em certos casos essas características constituem ainda ótimo ponto de referência e mesmo uma 
indicação útil para o caminho analítico a seguir. É o caso de um aroma típico ou estranho, uma 
tonalidade própria ou imprópria a denunciar um produto alterado ou não. 
 Desde que os caracteres organolépticos (aspecto, cor, cheiro e sabor) são avaliados por meio dos 
órgãos dos sentidos e assumem, portanto, um aspecto subjetivo, próprio do analista, o que se vem 
procurando desde há algum tempo é a substituição deste exame, por medidas de atributos 
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específicos, por métodos objetivos. 
A) Aspecto: Assim, em relação ao aspecto, ao tamanho, à forma, textura etc., são usados 
aparelhos de medida, como micrômetros, paquímetros, planímetros e testes de sedimentação, 
viscosidade etc. O uso de um quadro com expressões mais comuns e usuais facilitará a 
denominação mais adequada. 
B) Cor: Por ser atributo ligado à distribuição da luz, pode ser medida em termos de 
intensidade e comprimento de onda. Desde que o olho humano só é praticamente sensível ao 
intervalo compreendido entre 400 e 700 nanômetros. Cor é definida como a característica 
proveniente da energia radiante, à qual o olho humano é sensível através do estímulo da retina. 
A percepção de cor é limitada pela fonte iluminadora. Obviamente nenhuma cor é vista em 
ausência de luz. Daí a importância da iluminação para a inspeção visual da cor, pois resultados 
errôneos poderão decorrer da falta de iluminação adequada. 
Tanto quanto possível, em laboratório, a observação visual da cor deve ser feita com iluminação 
de lâmpada solar, adequada para este tipo de observação. 
A identificação da cor por meio de aparelhos requer instrumentação e tempo. Para a rotina, um 
sistema de comparação com tabelas, discos, ou os chamados dicionários de cor, é o mais prático 
e econômico. Entre estes sistemas, o de Munsell é de grande uso. 
O uso de um quadro cromático, com padrões e expressões próprias e adequadas para cada 
tonalidade, poderá servir para maior uniformidade e coerência na determinação da cor. 
C) Odor e sabor: Muitos são os fatores que se incluem na avaliação feita pelo paladar e olfato. 
Dificilmente esta avaliação deixa de ser subjetiva, embora certas relações possam comprová-la. 
Assim, um valor da determinação de cloreto de sódio corresponde a um gosto sápido ou insípido, 
outro valor da determinação de açúcares, ao sabor adocicado ou não. 
Os recentes processos de cromatografia em fase gasosa para o estudo de aromas e flavorizantes 
ampliaram, grandemente, os conhecimentos nestes setores. Será, talvez, em futuro próximo, o 
método pelo qual se poderá medir objetivamente cheiro e sabor. 
 
 
RELATÓRIO DA INSPEÇÃO 
Anotar item por item os resultados obtidos durante a análise. 
 
Alimentos analisados: 
 
PÊSSEGO EM CALDA: 
Ao realizar o quarteamento do alimento não foram observadas mudanças em seu aspecto, cor, odor e sabor, 
como por exemplo escurecimento ou mudança de textura. 
A) Observou-se que a lata do alimento não se encontrava estufada ou amassada. Os pêssegos estão em 
conserva, segundo a lata os ingredientes são pêssegos em metade, água e açúcar (não contém 
glúten). O tamanho dos pêssegos não varia muito, tendo cada metade em torno de 6 cm,a forma dos 
mesmos é arredondada e a fruta vem sem caroço e casca. A textura é um pouco mais dura que a fruta 
in natura, porém a semelhança é grande. 
B) A cor do pêssego em conserva é de um laranja forte, diferentemente da fruta in natura, a qual é de 
um amarelo bem claro. 
C) O cheiro da fruta em calda é bem adocicado, diferentemente da fruta natural cujo odor é cítrico. O 
sabor tem toques tanto adocicados quanto cítricos. 
 
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BANANA: 
Ao realizar o quarteamento do alimento foram observadas mudanças em em seu aspecto e cor, a fruta 
escureceu e amoleceu, em relação ao odor e sabor não foram observadas mudanças. 
A) O aspecto da fruta inteira é firme, a forma é de meia lua e o tamanho é em torno de 10 cm. O aspecto 
ao realizar o quarteamento é igual à da fruta inteira. 
B) A cor da fruta inteira é branca, porém ao realizar quarteamento a mesma vai escurecendo com o 
passar do tempo por estar cortada. 
C) O odor da fruta inteira é suave, porém ao cortá-la se intensifica, ficando mais perceptível e mais doce. 
Já o sabor não muda da fruta inteira em relação à cortada. 
 
 
FEIJÃO CARIOCA: 
Ao realizar o quarteamento do alimento não foram observadas mudanças em seu aspecto, cor, odor e sabor, 
como por exemplo escurecimento ou mudança de textura. 
A) O aspecto do feijão cru é duro, os tamanhos são variados, sendo a maioria em torno de 0,7cm e a 
forma é de meia lua. 
B) A cor do feijão carioca é marrom claro e ele é rajado, tendo seu meio branco. 
C) O feijão carioca cru não possui odor característico, e também não apresenta sabor. 
 
 
ÓLEO E LEITE: 
Ao realizar a mistura dos alimentos ocorre emulsificação, alterando aspecto da mistura, a qual inicialmente 
possuía duas fases. 
A) Antes de agitar a mistura de óleo e leite, a mesma tem aspecto heterogêneo, possuindo duas fases 
marcadas, ao agitá-la, ocorre emulsificação, ficando com uma fase só, porém ao passar um tempo 
cria-se uma película na parte de cima da mistura. 
B) A cor antes da agitação é uma parte amarelada (óleo) e outra branca (leite), após misturar tem-se 
uma cor amarelo claro e depois de um tempo também uma película branca em cima 
C) O odor e sabor não sofrem alteração significativa, tendo uma mistura do odor do leite com do óleo. 
 
 
BOLACHA DE LEITE MALTADO: 
Ao macerar a bolacha de leite maltado, a mesma vai virando um pó aos poucos, portanto seu aspecto e forma 
se transformam de sólido a pó. Entretanto cor, odor e sabor não mudam. 
A) O aspecto da bolacha ao realizar a maceração e quarteamento é um pó uniforme 
B) A cor do alimento não altera ao realizar quarteamento, sendo um marrom claro 
C) O odor e o sabor também não sofrem alteração, sendo o primeiro não muito característico e sabor 
adocidado. 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
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CECCHI, H.M. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos. 2. ed. Campinas, SP: 
UNICAMP, 2003. 207p. 
 
 
QUESTÕES DE ESTUDO 
01) Por que existe a preocupação do analista de alimentos no sentido de que a amostra seja 
representativa de todo o lote do alimento em análise? 
Aquele lote pode estar contaminado com algum microorganismo, substância química, sofrer 
infestação por insetos, oxidação, deterioração, entre outros fatores. Tal situação pode 
representar um risco aos consumidores daquele alimento, sendo importante sua análise 
minuciosa e que aquela amostra represente o todo. 
 
 
02) Se uma amostra de alimentos é susceptível à deterioração microbiana ou enzimática, qual o 
procedimento para prevenir essa deterioração? 
Um dos exemplos para conservação de alimentos e prevenção de deterioração é a 
pasteurização, método que submete os mesmos a temperaturas elevadas, já que leveduras e 
bolores possuem resistência baixa ao calor. 
Submeter alimentos a baixas temperaturas de estocagem também evitam sua deterioração. 
Outro método para tal também compreende guardá-los em certas embalagens, como por 
exemplo à vácuo. 
 
 
03) Se deve ficar atentos às mudanças que podem ocorrer nos alimentos submetidos à 
amostragem. Quais as mudanças mais frequentes que podem ocorrer? 
Decomposição, perda de umidade, infestação por insetos, contaminação microbiológica, 
separação de fases de mistura. 
 
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04) Quando se parte de uma amostra bruta sólida (granular ou em pó) e se passa à amostra de 
laboratório e se chega à amostra para análise, é recomendada a operação de quarteamento. Qual a 
importância do quarteamento? 
Quarteamento é um a técnica que visa à redução de massa das amostras – divisão da amostra 
global em alíquotas com massa menor, para obtenção da amostra final de acordo com o 
planejamento inicial, sendo o quarteamento importante para que as amostras de trabalho sejam 
realmente representativas do lote da amostra em análise 
 
 
05) Qual seria sua sugestão para preparar e conservar uma amostra: 
A - Sardinha enlatada? 
Preparar a sardinha limpando-a e cozinhando-a, depois preparar a conserva utilizando-se óleo 
ou azeite, mergulhar as sardinhas e cobri-las com o óleo/azeite. Guardar em um recipiente limpo 
(de preferência esterilizado) e hermeticamente fechado. 
 
B - Ervilhas em salmoura enlatada? 
Lavar e limpar bem as ervilhas, depois fazer uma mistura de água com uma boa quantidade de 
sal. Mergulhar as ervilhas na mistura, cobrindo-as com a mesma. Guardar em um recipiente 
limpo (de preferência esterilizado) e hermeticamente fechado. 
 
 
C - Brócolis fresco? 
Tirar os talos dos brócolis e cozinha-los em água fervendo, após cozidos retirar e imediatamente 
mergulhá-los em água com gelo. Colocar em sacos de cozinha zip lock herméticos limpos e 
congelá-los individualmente. 
 
D - Farinha de trigo? 
Retirar a farinha do recipiente no qual a mesma é embalada na produção, após isso deve-se 
peneirar o alimento e transferi-lo para um pote hermeticamente fechado e limpo. Guardar o pote 
no freezer fará com que a amostra seja conservada. 
 
 
 
06) Defina amostragem e aponte um aspecto que você considera fundamental na determinação de 
amostras para análises de alimentos. 
Amostragem é um conjunto de operações, por meio das quais se obtém uma proporção 
relativamente pequena do material pesquisado, que possui um tamanho adequado para 
trabalhos de laboratório, mas ao mesmo tempo represente corretamente todo o grupo amostral. 
A dificuldade de amostragem depende da homogeneidade da amostra. O número de amostras 
(peso ou volume) deve ser conhecido nas operações subsequentes. 
Em alimentos, escolher o melhor método de análise é uma etapa muito importante, pois o 
alimento costuma ser uma amostra muito complexa, na qual vários componentes da matriz 
podem interferir uns nos outros. Portanto, em muitos casos, um determinado método pode ser 
adequado para um tipo de alimento, mas pode não fornecer bons resultados para outro tipo de 
alimento. Portanto, a escolha do método dependerá do produto a ser analisado. 
Aspectos fundamentais para realização de amostragem são: 
a) a amostra deve ser representativa da totalidade do alimento; 
 
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b) a amostra não deve causar prejuízo econômico significativo; 
c) a parte da amostra a ser analisada numa análise de contraprova deve ser representativa da 
totalidade da amostra. 
 
 
07) Descreva as etapas do processo de amostragem e a finalidade principal de cada uma delas. 
Em resumo, o processo da amostragem compreende três etapas principais: 
a) coleta da amostra bruta: idealmente, a amostra bruta deve ser uma réplica, em tamanho 
reduzido, do universo considerado, tanto no que diz respeito à composição como à distribuição 
do tamanho da partícula; 
b) preparação da amostra de laboratório: a preparação da amostra dependerá do tipo de 
alimento, sendo diferente para alimentos úmidos, líquidos, semi-sólidos, secos, com emulsão, 
frutas,semiviscosos/pastosos/sólidos contendo líquidos; 
c) preparação da amostra para análise: O tipo de preparo da amostra vai depender da natureza 
da mesma e do método analítico envolvido. Para extração de um componente da amostra, 
muitas vezes é necessária uma preparação prévia da mesma, a fim de se conseguir uma 
extração eficiente do componente em estudo. 
08) No processo de preparo das amostras de laboratório, como deve-se proceder, individualmente, 
com amostras de alimentos: secos, líquidos, líquidos que contém sólidos, úmidos, 
semiviscosos/pastosos; com emulsão; frutas. Evidencie os aspectos importantes desses 
procedimentos. 
a) Alimentos Secos (em pó ou granulares): A redução poderá ser manual ou através de 
equipamentos. 
 - Manual: quarteamento; 
 - Equipamentos: amostrador tipo Riffle; amostrador tipo Boerner 
 
b) Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por 
repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente, do 
fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final. 
 
c) Alimentos Semi-sólidos (úmidos) (queijos duros e chocolates): As amostras devem ser 
raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento, como no caso de amostras em pó ou 
granulares. 
 
d) Alimentos Úmidos (carnes, peixes e vegetais): A amostra deve ser picada ou moída e 
misturada; e depois, se necessário, passar pelo quarteamento, para somente depois ser tomada 
a alíquota suficiente para a análise. A estocagem deve ser sob refrigeração. 
 
e) Alimentos Semiviscosos ou Pastosos (pudins, molhos, etc.) e Alimentos líquidos contendo 
sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): As amostras 
devem ser picadas em liquidificador ou bag mixer, misturadas e as alíquotas retiradas para 
análise. Deve-se tomar cuidado com molhos de saladas (emulsões), que podem separar em 
duas fases no liquidificador. 
 
f) Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): As amostras devem ser cuidadosamente 
aquecidas a 35 ºC em frasco com tampa e depois agitado para homogeneização. A partir daí são 
retiradas alíquotas necessárias para análise. 
 
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g) Frutas: As frutas grandes devem ser cortadas ao meio, no sentido longitudinal e transversal, 
de modo a repartir em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas e as outras 
duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser 
simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador 
 
 
09) No preparo da amostra para análise, normalmente realizamos um processo prévio de 
desintegração da amostra. Por que se realiza esse procedimento e quais os tipos de desintegração 
aos quais pode-se submeter às amostras? 
Para extração de um componente da amostra, muitas vezes é necessária uma preparação prévia 
da mesma, a fim de se conseguir uma extração eficiente do componente em estudo. Tipos: 
 
Desintegração mecânica: para amostras secas, utiliza- se moagem em moinho de martelo. Para 
amostras úmidas, usa-se moedores do tipo para carnes ou liquidificadores. 
 
Desintegração enzimática: E útil em amostras vegetal, com o uso de celulases. Protease e 
amilases são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e 
polissacarídeos). 
 
Desintegração química: Vários agentes químicos podem ser usados na dispersão ou 
solubilização dos componentes dos alimentos. 
 
 
10) Depois de realizados os procedimentos de análise quantitativa de um alimento, chega-se 
finalmente às medidas desejadas. Quais os passos que devem ser determinados a seguir para garantir 
a confiabilidade dos resultados e se pode medir a sua eficiência? 
O estudo de eficiência de métodos de análise e controle de qualidade pode ser feito em três 
etapas distintas: 
 Utilizando material de referência: o resultado do método novo, em análise, é comparado com 
o resultado obtido através de uma amostra referência de concentração e pureza conhecidas - 
este teste é problemático, pois em alimentos, na maioria dos casos, o material de referência não 
é disponível. 
 Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada por vários laboratórios utilizando 
o método em teste - é denominado estudo colaborativo. 
 Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos estatísticos como média, desvio padrão 
e coeficiente de variação sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a exatidão e precisão 
do método em estudo.