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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ FACULDADE DE FARMÁCIA, ODONTOLOGIA E ENFERMAGEM DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA II APLICADA À FARMÁCIA DOCENTE RONALDO NASCIMENTO DISCENTE DAYSE LIMA XAVIER ATIVIDADE 2 - ANÁLISE GRAVIMÉTRICA 1. Explique a diferença entre: a) Absorção e adsorção A adsorção é um processo no qual uma substância fica presa à superfície de um sólido. Já a absorção, envolve a retenção de uma substância dentro dos poros de um sólido. b) Inclusão de oclusão A inclusão é um tipo de co-precipitação na qual um íon contaminante substitui um íon no retículo de um cristal. Já na oclusão, o composto/íon é aprisionado durante o crescimento rápido de um cristal. c) Precipitado coloidal de precipitado cristalino As partículas do precipitado coloidal são tão pequenas que não podem ser retidas por filtros comuns, tendo que ocorrer o processo de coagulação para que se possa fazer a filtragem desse tipo de precipitado. Já os precipitados cristalinos geralmente são mais facilmente filtrados e purificados que os colóides coagulados. Além disso, o tamanho de partículas cristalinas individuais e, portanto, sua filtrabilidade podem ser controlados em uma certa extensão. d) Precipitação e co-precipitação Na precipitação o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada. Já a co-precipitação é um processo no qual os compostos normalmente solúveis, sendo o analito ou não, são removidos da solução durante a formação de um precipitado. 2. Estabeleça quatro propriedades desejáveis de um precipitado gravimétrico. Ele deve ser: facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes; de solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito durante a filtração e a lavagem; não-reativo com os constituintes da atmosfera; e de composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação. 3. Por que vários precipitados iônicos são lavados com solução eletrolítica, em vez de lavados com água pura? Porque a água pode solubilizar algum íon que ajuda na precipitação do composto como ocorre em precipitados coloidais, por exemplo: a água pode remover o eletrólito tem o efeito de aumentar o volume da camada do contra-íon, fazendo com que ocorra o processo de peptização. 4. Defina: a) Digestão A digestão é um processo no qual um precipitado é aquecido por uma hora ou mais na solução em que foi formado (a solução-mãe). Ademais, vale ressaltar que por meio desse processo podemos obter uma massa mais densa para filtragem, pois, durante esse processo, as moléculas de água fracamente ligadas parecem se desligar do precipitado. b) Solução-mãe A solução-mãe é aquela a partir da qual um precipitado foi formado. Ou seja, é sua solução de origem. c) Supersaturação Uma solução supersaturada é uma solução instável que contém uma concentração do soluto mais elevada que uma solução saturada e com o tempo, a supersaturação desaparece pela precipitação do excesso de soluto. 5. Quais as características devem apresentar os agentes orgânicos de precipitação? São muito pouco solúveis tipicamente contêm pelo menos dois grupos funcionais, sendo cada um desses grupos capaz de se ligar a um cátion doando um par de elétrons. 6. O que é Peptização e como pode ser evitada? A peptização é o processo pelo qual um colóide coagulado é revertido ao seu estado disperso original. Pode ser evitado com a lavagem do precipitado com uma solução contendo um eletrólito que se volatiliza quando o precipitado é seco ou calcinado. 7. O tratamento de uma amostra de 0,2500 g de cloreto de potássio impuro com um excesso de nitrato de prata resultou na formação de 0,2912 de cloreto de prata. Qual a porcentagem de cloreto de potássio na amostra? R:60,59% KCl + AgNO3 ------------ AgCl + KNO3 1 mol de KCl ------------ 1 mol de AgCl 74,5513 g de KCl ---------- 143,32 g de AgCl X g de KCl ---------- 0,2912 de AgCl X = 0,1514 g de KCl Logo: 0,2500 da amostra -------------- 100% 0,1514 g de KCl --------- P P= 60,59 %. Portanto, esta amostra é composta de cerca de 60,59% de KCl. 8. 0,500 g de uma amostra de sal comum (NaCl), foram dissolvidos em água. À solução resultante, adicionou-se excesso de nitrato de prata, em meio nítrico. O precipitado branco formado, separado por filtração, lavado convenientemente e seco, pesou 1,148 g. Qual a pureza da amostra do sal analisado? R: 93,6% NaCl + AgNO3 ------- AgCl + NaNO3 1 mol de NaCl --------- 1 mol de AgCl 58,44 g de NaCl -------- 143,32 g de AgCl X g de NaCl -------- 1,148 g de AgCl X= 0,4681 g de NaCl Logo: 0,500g de sal -------------- 100% 0,4681 g de NaCl --------- P P= 93,62 %. Portanto, esta amostra é composta de cerca de 93,62% de NaCl. 9. 0,415 g de uma mistura de NaCl e de KCl foram dissolvidas em água. Adicionou-se excesso de nitrato de prata e o precipitado obtido pesou 0, 861 g. Qual a % de NaCl e de KCl na mistura de cloretos? R: NaCl 28,2%; KCl 71,8% x + y = 0, 415 g ou y = 0, 415 g - x -AgCl por meio do NaCl: Q. AgCl: x g de NaCl x (1 mol NaCl/ 58,44 g NaCl) x (1 mol de AgCl/ mol de NaCl) = 0,017111x mol de AgCl. Massa de AgCl: 0,017111x mol de AgCl x (143,32 g AgCl/ mol AgCl) = 2,4524x g AgCl -AgCl por meio do KCl: Q. AgCl: x g de KCl x (1 mol KCl/ 74,55 g KCl) x (1 mol de AgCl/ mol de KCl) = 0,013413y mol de KCl. Massa de AgCl:0,013413y mol de AgCl x (143,32 g AgCl/ mol AgCl) = 1,9224y g AgCl Rearranjando, temos que: 2,452429843x + 1,9224y, sendo y = 0, 415 g - x, temos: 2,4524x + 0,797796 - 1,9224x = 0, 861 g 0,53x = 0, 861 g - 0,797796 x = 0, 1192, logo y = 0,2958 Em relação às porcentagens: % NaCl = (0, 1192g de NaCl/ 0,415 da amostra) x 100%= 28,72% % KCl = (0,2958g de KCl/ 0,415 da amostra) x 100%= 71,27% 10) O teor em alumínio numa amostra pode ser determinado por precipitação como uma base e calcinação a Al2O3 , que é pesado. Qual a massa de alumínio numa amostra com 0,2365 g de precipitado calcinado? R= 0,1262 g n Al2O3= mAl2O3 / MM(Al2O3) Aplicando, teremos que: n Al2O3= 0,2385/ 101,96 = 2,339 mmol nAl = 2 x nAl2O3 = 4,678 mmol mAl = nAl x MA(Al) = 4,678 mmol x 26,98 g/mol = 0,1262 g Uma amostra de pirita (FeS2) foi oxidado com bromo e ácido nítrico. O sulfato obtido foi precipitado e pesado na forma de BaSO4. Se 0,331 g de pirita geraram 0,831 g de BaSO4 (233,43 g/mol), qual a percentagem (m/m) de FeS2 (120,0 g/ mol) na amostra?
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