Volumetria REDOX (Água oxigenada 10V)

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Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais
Química Analítica Experimental
Volumetria Volumetria Volumetria REDOX
Componentes:
 Carolina
Gabriela
Priscyla
Rafa
Data: 05/04/2021
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1 INTRODUÇÃO
Uma forma de determinarmos o teor de alguma substância é a partir da Volumetria
de oxirredução. Uma reação de oxirredução ocorre quando um ou mais elementos
sofrem variações nos seus números de oxidação no transcorrer de uma reação
química (CANTO, 2015).
Em tais reações, quando uma espécie perde elétrons ela oxida, enquanto a outra
espécie que irá ganhar esses elétrons, reduz. Sendo o agente redutor a espécie que
oxida, e o agente oxidante a espécie que reduz. Uma das técnicas volumétricas
utilizadas para a determinação do teor de peróxido de hidrogênio e que será aplicada
neste trabalho é a Permanganotometria. Este método volumétrico envolve uma
reação de óxido-redução em meio ácido, na qual íons MnO4- são reduzidos a Mn2+.
Neste meio a espécie MnO4- é um oxidante forte (BACCAN Et al,1979).
O permanganato de potássio será o titulante da volumetria. Geralmente não é
necessário o uso de indicadores pois um pequeno excesso do titulante confere à
solução uma coloração violeta clara, que indica o ponto final da titulação (BACCAN
Et al,1979). Uma vez que o permanganato de potássio não é um padrão primário se
faz necessário antes do procedimento principal a sua padronização. Após a
padronização do permanganato de potássio é possível titular a solução de peróxido
de hidrogênio (água oxigenada) que estará em um meio ácido para garantir que o
permanganato se mantenha em seu estado de oxidação.
.
2 OBJETIVOS
 Preparar e padronizar 250mL de Permanganato ~0,02mol/L;
 Determinar o teor de peróxido de hidrogênio na água oxigenada 10V;
3 MATERIAIS E REAGENTES
 Balão volumétrico de 250,0 mL;
 Bureta;
 Suporte com garra;
 Funil;
 Erlenmeyer de 125mL e 250mL;
 Proveta de 100,0mL;
 Pipeta volumétrica 1,00mL;
 Pera;
 KMnO4;
 Na2C2O4 (Padrão);
 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4(conc));
 Amostra de água oxigenada.
4 PROCEDIMENTOS
1ª PARTE – Preparo e padronização da solução de KMnO4
 Pesou-se 0,80g de KMnO4, solubilizou-se com água destilada, e transferiu-se
quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00mL até completar o
volume do balão com água destilada;
 Mediu-se direto no Erlenmeyer a massa do padrão oxalato de sódio, a massa
foi anotada e 60,0mL de água destilada foram transferidos ao Erlenmeyer +
1,00mL de ácido sulfúrico concentrado e aqueceu-se até 90ºC (fez-se em
duplicata);
 Preparou-se a montagem para realização da titulação, afixando a bureta no
suporte e preenchendo-a com a solução de Permanganato de potássio a ser
padronizada;
 Aferiu-se a bureta.
 Adicionaram-se, lentamente, volumes da solução de KMnO4 ao Erlenmeyer
com o padrão ainda quente até o ponto final da titulação e anotou-se o
volume;
 Repetiu-se para o segundo Erlenmeyer já preparado.
2ª PARTE – Determinação do teor de H2O2 em água oxigenada 10V
 Transferiu-se 1,00mL da amostra para um erlenmeyer de 125mL + 1,00mL de
ácido sulfúrico concentrado;
 Titulou-se com a solução de KMnO4 padronizada e anotou-se o volume;
 Repetiu-se o procedimento.
5 RESULTADOS
1ª Etapa
Os dados obtidos durante a 1ª etapa foram evidenciados na tabela abaixo:
Amostra Volume gasto de
KMnO4 (mL)
Massa de Na2C2O4
(mL)
1 18,70 0,1256
2 19,00 0,1253
Tabela 1 - Volume gasto da solução de KMnO4.
Para dar início ao cálculo do fator correção da solução de permanganato,
primeiramente, foi montada a reação química referente a padronização da 1ª Etapa:
Logo após montar a equação química, calculou-se a quantidade de mols de KMnO4
(equação 1), utilizada no preparo da solução, como parte do cálculo para encontrar a
molaridade teórica da solução de permanganato, sabendo-se que a massa molar
deste último é de 158,03 g/mol:
Equação 1
Onde:
 n = nº de mols
 m = massa (g)
 MM = Massa molar (g/mol)
Em seguida efetuou-se o cálculo da molaridade teórica, partindo-se da Equação 2:
Equação 2
Onde:
 M = molaridade
 n = nº de mols
 v = volume (L)
Então, como o oxalato de sódio é um padrão primário, calculou-se a quantidade em
mols presente em cada duplicata, levando-se em consideração sua massa molar de
134,00 g/mol, utilizando-se a Equação 1:
Amostra 1
Amostra 2
Após encontrar o nº de mols de oxalato para cada uma das duplicatas, calculou-se a
quantidade de mols que havia efetivamente nos volumes gastos da solução de
permanganato na titulação da 1ª etapa, sabendo-se que 5 mols de Na2C2O4 reagem
com 2 mols de KMnO4. Fez-se o cálculo para cada uma das duplicatas:
Amostra 1
Amostra 2
Após calcular o nº de mols de permanganato para cada uma das duplicatas,
calculou-se a molaridade real das mesmas utilizando-se a Equação 2:
Amostra 1
Amostra 2
Sendo assim, a média da molaridade real de permanganato de potássio encontrada
foi de:
Foi calculado, também, o desvio padrão:
Então, o resultado da padronização é:
Para finalizar os cálculos da primeira etapa, encontrou-se o fator correção da
solução de KMnO4 por meio da Equação 3:
Equação 3
Onde:
 MReal= molaridade real
 MTeórica= molaridade Teórica
 FC = Fator Correção
2ª Etapa
Os dados obtidos durante a titulação da 2ª etapa foram evidenciados na tabela
abaixo:
Amostra Volume gasto de
KMnO4 (mL)
1 14,90
2 15,10
Tabela 1 - Volume gasto da solução de KMnO4.
Para dar início ao cálculo referente a determinação do teor de H2O2 em água
oxigenada 10V, primeiramente, foi montada a reação química referente a 2ª Etapa:
Em seguida, sabendo-se que a molaridade real do permanganato é de 0,01989
mol/L, calculou-se a quantidade de mols deste titulante presente em cada um dos
volumes gastos na titulação:
Amostra 1
Amostra 2
Então, sabendo-se que 5 mols de H2O2 reagem com 2 mols de KMnO4. Fez-se o
cálculo para cada uma das duplicatas:
Amostra 1
Amostra 2
Após encontrar o número de mols de peróxido de hidrogênio para cada uma das
duplicatas, calculou-se a molaridade por meio da Equação 2:
Amostra 1
Amostra 2
Como as quantidades encontradas do número de mols de H2O2 são válidas para a
solução diluída, calculou-se a molaridade da solução inicial, utilizando-se a Equação
4:
Equação 4
Onde:
 C1= concentração 1
 V1= volume 1
 C2= concentração 2
 V2= volume 2
Amostra 1
Amostra 2
Após encontrar as concentrações molares reais da água oxigenada, foi preciso levar
em consideração o volume molar, que nesse caso, trata-se do volume de oxigênio
produzido a partir da decomposição do peróxido de hidrogênio. Para calcular o
volume molar, primeiramente, foi necessário saber a concentração de gás oxigênio
que teríamos a partir da decomposição de peróxido, para isso, escreveu-se a
equação balanceada:
Avaliando-se a equação balanceada, dividiu-se a molaridade de cada uma das
duplicatas por 2, visto que são produzidos ½ O2 na reação:
Amostra 1
Amostra 2
Em seguida, considerando-se que uma água oxigenada 10V, significa que 1mL
dessa solução de H2O2 produz 10mL de O2, calculou-se, para cada uma das
duplicatas, a quantidade de mols para 1mL:
Amostra 1
Amostra 2
Em seguida, foi possível usar o volume molar, sabendo-se que 1 mol de O2 ocupa
um volume de 24,789L nas condições da CNTP:
Amostra 1
Amostra 1
Assim, foi encontrado o volume produzido para cada mL de solução das duplicatas.
Então, foi realizada a média aritmética dos volumes obtidos nas duplicatas:
Foi calculado, também, o desvio padrão:
Fez-se a representação correta da média e desvio:
Calculou-se o coeficiente de variação:
E calculou-se o erro relativo:
A partir da análise do tratamento de dados verificou-se um desvio padrão baixo, que
corresponde, pelo cálculo do coeficiente de variação, a 1,1% do valor da média,
indicando alta precisão (valores próximos entre os resultadosdas duas amostras).
Avaliando-se o erro relativo, é importante destacar que o sinal negativo se refere ao
fato de que o valor medido foi inferior ao valor referência. Esse pequeno erro entre
os resultados de cada amostra pode estar relacionado a vários fatores, como a
leitura do volume na bureta feita de forma incorreta pelo analista ou ter passado
minimamente do ponto de viragem do indicador em alguma das amostras.
6 CONCLUSÃO
Avaliando-se o valor encontrado de 9,2 volumes com o valor referência, informado
no rótulo,10 volumes da água oxigenada analisada, pode-se inferir que o valor
encontrado por meio da titulação está próximo do rótulo. Além disso, obteve-se um
erro relativo baixo, um indicativo de precisão.
7 REFERÊNCIAS
1. CANTO, Eduardo Leite do. QUÍMICA 2: na abordagem do cotidiano Tito &
Canto. Edição 1ª. São Paulo: Editora Saraiva 2015.
2. BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. et al. QUÍMICA ANALÌTICA
QUANTITATIVA ELEMENTAR. Edição 1ª. São Paulo: Editora Edgard
Blucher Ltda e Universidade Estatual de Campinas 1979.