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14/09/2020 1 SEÇÃO 1.3. Métodos Analíticos para Alimentos Márcia, biomédica, trabalha no laboratório de Controle de Qualidade de Alimentos. Avaliação do teor de umidade, de cinzas, de fibra, de proteínas e de lipídios Composição Centesimal dos Alimentos. Análises quantitativas e qualitativas exatas e precisas amostras preparadas e armazenadas adequadamente. 1 2 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 2 étodos analíticos realizados com o objetivo de conhecer a composição química dos alimentos, sua ação no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes, contaminantes, fraudes, etc. mportante papel na avaliação da qualidade e segurança dos alimentos. ecisiva para resolver, equacionar, definir, complementar e inovar determinadas ações em relação aos diversos . Propriedades apresentadas por um alimento qualidade e quantidade dos constituintes químicos presentes no mesmo. De um modo geral, os constituintes químicos podem ser agrupados em duas categorias: Água Carboidratos Lipídios Enzimas Ácidos orgânicos Compostos voláteis Proteínas Minerais Vitaminas Pigmentos Pectinas Substâncias aromáticas 3 4 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 3 Controle de qualidade, controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira. Desenvolvimento de novos produtos e melhoramento de produtos já existentes. Desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc. Controle de qualidade, fiscalização na produção e distribuição, padronização de novos produtos e registro. Fornecer dados analíticos de alta qualidade através de métodos analíticos que sejam confiáveis e adequados, além de rápidos e de baixo custo. 5 6 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 4 Quando é verificada a presença ou não do componente que está sendo determinado. Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes no bagaço de maçã cv. Gala. (SOARES et al., 2008). Quando se verifica o teor do componente que está sendo determinado. MACHADO, T. B.; WEBER, M. L. Análise do teor de gorduras em alimentos industrializados consumidos pelo público infantil. Life Style, v. 3, n. 2, p. 43-57, 29 dez. 2016. Métodos Convencionais Métodos Instrumentais Nenhum equipamento sofisticado Equipamentos sofisticados 7 8 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 5 Os mais utilizados atualmente por serem mais específicos já que utilizam equipamentos eletrônicos. Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível. São simples e não necessitam de equipamento sofisticado, utilizando apenas vidraria e reagentes. Sob aspecto legal, requer-se um método convencional, por se tratar de um método oficial. Existem casos raros, onde métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais. Amostras complexas, onde os vários constituintes podem estar interferindo entre si. Em muitos casos, um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro. Portanto, a escolha do método analítico vai depender do produto a ser analisado. 9 10 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 6 Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra: Classificação Tamanho da amostra Tipo de métodos Macro ≥ 0,1 g Meso (Semimicro) 10 – 100 mg Micro 1,0 – 10 mg Submicro 0,1 – 1 mg Ultramicro ≤ 0,1 mg Traços 100 a 10000 μm (ppm) Microtraços 10-7 – 10-4 μm Nanotraços 10-10 – 10-7 μm Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra: • Maiores: >1% • Menores: 0,01 – 1% • Micro: <0,01% • Traços: (ppm e ppb) Métodos Convencionais Métodos Instrumentais 11 12 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 7 Nos métodos clássicos, a exatidão é de até 99,9% quando o analito encontra-se em mais de 10% na amostra. Em quantidades <10% a exatidão cai significativamente, necessitando de métodos mais exatos e sofisticados. Determinação de um componente predominante não oferece grandes dificuldades. Material de composição complexa necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida. Nem sempre é possível utilizar o melhor método: $ Custo Reagente Equipamento Pessoal especializado Tempo Muitas amostras – pode-se escolher métodos que requerem operações mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos, montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a analisar. Poucas amostras – são preferíveis os métodos analíticos que permitem reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise, ainda que o mesmo seja mais trabalhoso. 13 14 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 8 Antes de optar por um determinado método analítico deve-se considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade dos resultados que irá depender de vários fatores, como: Exatidão Precisão Exatidão concordância entre o valor real do analito na amostra e o estimado pelo processo analítico. Precisão Resultados concordam entre si após várias medidas executadas numa mesma amostra nas mesmas condições de trabalho. Repetibilidade expressa como desvio padrão, é a concordância entre várias repetições do teste. Reprodutibilidade expressa como desvio padrão, habilidade do teste em produzir resultados repetidos e consistentes. 15 16 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 9 Exatidão Sem Exatidão Com precisão mas sem exatidão Com exatidão e precisão 17 18 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 10 O método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e econômico. O analista deve decidir em função do objetivo da análise, quais atributos devem ser priorizados. Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos: Métodos oficiais: Métodos testados e aprovados por laboratórios competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização. Métodos padrões ou de referência: Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de laboratórios através de estudos colaborativos Métodos rápidos: Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente utilizado. Apresentam menor exatidão na medida em relação ao método oficial. Útil em análises na determinação aproximada, como teor de umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos. 19 20 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 11 Métodos modificados: Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover substâncias interferentes. Métodos automatizados Utilizam equipamentos automatizados. Utilizados para análises oficiais: Expedição de laudos técnicos. Laboratórios devem apresentar resultados similares. Além da metodologia oficial, os laboratórios credenciados pelos órgãos competentes devem passar por um processo de inspeção periódica quanto a calibração de equipamentos e vidrarias, e nível de preparação (treinamento)de seus laboratoristas. 21 22 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 12 AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no mais conhecidos e um dos mais completos compendium de análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em alimentos. AACC (American Association of Cereal Chemists): consiste no compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos. AOCS (American Oil Chemists’ Society): consiste no compendium específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos. Complexidade das amostras. Número muito grande de substâncias presentes. Distribuição não uniforme. Perecibilidade dos alimentos. Variabilidade de amostras do mesmo alimento. 23 24 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 14/09/2020 13 Estabelecido o método mais adequado e viável, descreva as etapas do processo analítico-bromatológico que tem início com a amostragem e termina com a obtenção do resultado final. 25 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only.
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