Relatório 1 - Lab 04 -convertido

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS - UFAL CENTRO DE TECNOLOGIA
ENGENHARIA QUÍMICA
ANDRESSA GUEDES DE FREITAS
RELATÓRIO DO EXPERIMENTO 1 – EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO
Maceió-AL Julho/2021
ANDRESSA GUEDES DE FREITAS
RELATÓRIO DO EXPERIMENTO 1 – EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO
Relatório de aula prática experimental apresentado ao Instituto de Química e Biotecnologia da Universidade Federal de Alagoas, como requisito de avaliação bimestral para a disciplina Laboratório de Química 4. Prof. Vanderson B. Bernardo
Maceió-AL Julho/2021
Sumário
1. INTRODUÇÃO	4
1.1 Extração líquido-líquido: descontinua e continua	5
1.2 Agente dessecante	5
2. OBJETIVO	5
3. MATERIAIS E MÉTODOS	6
3.1 Materiais	6
3.2 Reagentes	6
3.3 Equipamentos	6
3.4 Métodos	6
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES	7
5. CONCLUSÃO	8
6. QUESTIONÁRIO	9
REFERÊNCIAS	11
1. INTRODUÇÃO
Na grande maioria dos problemas analíticos reais, devemos separar, identificar e quantificar um ou mais componentes presentes em uma mistura complexa e para tal, comumente, é usado o processo de extração. O processo de extração consiste na retirada de um componente de uma mistura através da utilização de um solvente que é imiscível a um dos componentes, mas é solúvel com o componente que se quer retirar, pode-se também utilizar o processo de extração para retirar impurezas de um composto, no qual se utiliza um solvente que possa solubilizar a impureza e seja insolúvel ao composto; esse último processo é chamado de lavagem. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014)
Tanto na extração, quanto na lavagem é utilizada uma substância que é imiscível a um dos componentes, a partição de um soluto entre duas fases líquidas imiscíveis é governada pela lei da distribuição ou lei da partição. Para o soluto A distribuído entre uma fase aquosa e uma fase orgânica, o equilíbrio resultante pode ser representado por
𝐴𝑎𝑞 ⇋ 𝐴𝑜𝑟𝑔 (1)
Em que os índices “aq” e “org” referem-se às duas fases consideradas, aquosa e orgânica, respectivamente. Na condição de equilíbrio, a razão das atividades de A nas duas fases é uma constante e independente da quantidade de A. Para uma dada temperatura, tem-se
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𝐾 = (𝑎𝐴)𝑜𝑟𝑔 ≈ [𝐴𝑜𝑟𝑔]
(2)
(𝑎𝐴)𝑎𝑞
[𝐴𝑎𝑞]
Os termos entre colchetes são as concentrações em mol/L de A. A constante de equilíbrio K é conhecida como constante de distribuição. Como em muitos equilíbrios, sob muitas circunstâncias, as concentrações molares podem substituir as atividades sem que se cause um erro significativo. Geralmente, o valor numérico de K aproxima-se da razão entre a solubilidade de A em cada um dos solventes. (OHLWEILER, O. A. 1976)
Os valores do coeficiente de distribuição são um indicativo de qual procedimento seguir. Valores de K menores que 1 indicam uma maior solubilidade na fase aquosa do que na fase orgânica. Valores de K > 100 indicam que uma única extração é capaz de transferir todo o soluto para a fase orgânica, enquanto que valores de K < 0,01 indicam
que todo o soluto permanecerá na fase aquosa. Para valores de 100 > K > 1 pode-se recuperar a maior parte do soluto por extrações sucessivas com a fase orgânica. (PAVIA,
D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G.)
Um bom solvente para extrair um composto orgânico de um meio aquoso deve ser: imiscível com água; ter mais afinidade do que a água com a substância que se deseja extrair; ser volátil para ser removido posteriormente da substância desejada; não reagir com a substância a ser extraída e também não ser muito tóxico. (BARROSO, M. T., NETO M. H. L. 2011)
1.1 Extração líquido-líquido: descontinua e continua
Existem duas técnicas de extração: contínua ou descontínua. Se a substância for mais solúvel em água do que no solvente orgânico, recorre-se ao método contínuo. Caso contrário, utiliza-se o método descontínuo. Nos casos onde a solubilidade do soluto é pequena, ou se deseja maximizar a extração do soluto, a extração é do tipo contínua. Nesse tipo de procedimento é recomendado o uso do extrator tipo Soxhlet. Na extração descontínua utiliza-se um funil de separação, onde ambos os solventes são adicionados. Com a agitação do funil de separação, o soluto passa a fase na qual está o solvente com maior afinidade. A separação é feita, então, sendo que a fase mais densa é recolhida antes. Nesse tipo de extração existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes. (PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. 2009)
1.2 Agente dessecante
O uso de agentes de secagem ou dessecantes é feito após a separação das fases, para remover a água dissolvida na fase orgânica. O dessecante é um sal inorgânico anidro, capaz de adicionar água de hidratação quando exposto a soluções úmidas. O dessecante é adicionado à solução orgânica úmida, e se estiver em quantidade suficiente remove toda a água da solução, tornando-a livre de água (seca). Um bom indicativo de que a água foi removida é a transformação de uma solução turva para uma solução límpida. Em seguida o sal hidratado pode ser removido por filtração por gravidade.
2. OBJETIVO
Entender o método de extração líquido-líquido descontínua e suas particularidades, e calcular o rendimento do método no experimento.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
A seguir serão apresentados os materiais e os métodos usados neste experimento.
3.1 Materiais
· Suporte universal (1);
· Anel para funil (1);
· Espátula (1);
· Funil de separação 125mL (1);
· Funil de vidro (1);
· Erlenmeyer (3);
· Balão de fundo redondo (1);
· Proveta de 100mL(1);
· Papel de filtro ou algodão.
3.2 Reagentes
· Hexano;
· (7E)-Dodecan-1-ol;
· Solução saturada de NaCl;
· Sulfato de sódio anidro;
· Água destilada.
3.3 Equipamentos
· Capela;
· Rotaevaporador;
· Balança analítica.
3.4 Métodos
Pesou-se 500 mg do (7E)-Dodecan-1-ol obtido de reação prévia em um balão de fundo redondo, em seguida foi adicionado 20 mL de água destilada ao balão. Logo após, a solução formada foi transferida para um funil de separação de 125 mL, além disso foi adicionado 20 mL de hexano ao funil que a seguir foi fechado. Depois, agitou-se lentamente o funil com atenção, mantendo tanto a tampa quanto a torneira do funil
fechadas. Após agitação, a torneira do funil foi aberta brevemente para aliviar a pressão interna da mistura.
Em seguida, o funil foi mantido em repouso na argola do suporte universal, até que fosse possível observar a separação total das fases da mistura. E então, a torneira do funil foi aberta para a coleta da fração aquosa para um Erlenmeyer, tendo em consideração, que neste caso é a fase mais densa da mistura, com atenção para o fechamento imediato da torneira quando toda a fase aquosa for coletada.
Logo após, a torneira foi aberta para a coleta da fração orgânica em outro Erlenmeyer. A seguir, a fração aquosa retorna para o funil e o processo de adição do solvente e a extração das frações, aquosa e orgânica, realizados anteriormente é realizado mais duas vezes. Concluindo essas etapas, as frações orgânicas obtidas foram reunidas no funil onde foi adicionado em seguida, 20 mL de água destilada e novamente, foi realizado o procedimento de extração. Posteriormente a retirada da fração aquosa, é adicionado 20 mL de solução saturada de NaCl a fração orgânica que permanece no funil, e novamente foi realizado o processo de extração das frações.
Ao termino das etapas anteriores, o Sulfato de Sódio anidro foi adicionado a fração orgânica e seguidamente, a mistura foi filtrada onde a fração orgânica foi coletada em balão de fundo redondo. A seguir, o balão é levado ao evaporador rotatório para a secagem do solvente, com temperatura em torno de 34 °C por 30min, lembrando que o tempo de residência e temperatura, depende da quantidade de solvente adicionado. Por fim, pensou-se o material extraído, este que permaneceu no balão, em uma balança analítica. Com o resultado obtido, calculou-se o rendimento do procedimento de extração.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Ao iniciarmos o experimento foram diluídos 500mg de (7E) -Dodecan-1-ol em 20 mLde água destilada, para a recuperação do soluto puro foi utilizado o método de extração líquido-líquido descontinuo com o hexano (no total 60 mL) como solvente. Foram realizadas três extrações e após este processo, a solução foi tratada com sulfato de sódio anidro como agente dessecante, antes de ser submetida ao Rotaevaporador para a separação do solvente orgânico e a recuperação do soluto.
O resultado final da pesagem após as extrações foi de 460mg dos 500mg adicionados inicialmente, isto nos dá um rendimento de ;
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑎𝑠 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎çõ𝑒𝑠 = 460𝑚𝑔
500𝑚𝑔
× 100% = 92%
Com este resultado podemos considerar o método como eficiente, além de ser um processo de simples execução.
A justificativa da escolha do hexano como solvente, deve-se a solubilidade de álcoois em água que diminui com o aumento da cadeia carbônica. Quando a cadeia carbônica (hidrofóbica) aumenta, ela se torna a parte mais significativa da molécula e a substância química se torna cada vez menos solúvel, ou seja, tende a se comportar, cada vez mais, como um hidrocarboneto. Nesse caso, a formação de ligações de hidrogênio álcool-água não consegue compensar as ligações de hidrogênio água-água, que precisam ser rompidas para que ocorra o processo de dissolução. Por outro lado, a solubilidade dos álcoois em hexano apresenta comportamento distinto: exceto metanol, os demais álcoois são totalmente miscíveis.
Analisando a tabela (1) abaixo, podemos observar que a grande diferença entre os pontos de ebulição do hexano e (7E) -Dodecan-1-ol , facilita a separação no Rotaevaporador ao final do processo.
	Substância
	Ponto	de
Ebulição (ºC)
	Hexano
	69
	Água
	100
	(7E)-Dodecan-1-ol
	259
Tabela 1. Ponto de Ebulição
5. CONCLUSÃO
Por meio deste experimento foi possível perceber a simplicidade e eficiência do processo de extração líquido -líquido, através de um funil de decantação, facilitando sua execução na maioria dos laboratórios químicos. Conforme esperado, o resultado para o processo de extração múltipla mostrou-se eficiente, com 92% de rendimento.
6. QUESTIONÁRIO
1) O que é coeficiente de partição?
O Coeficiente de Partição, Kab, (também conhecido como Coeficiente de Distribuição, Kd) é a constante de equilíbrio para a solubilidade de um composto entre solventes imiscíveis, A e B.
2) O que acontece se a torneira do funil de separação for aberta e a tampa for mantida fechada?
Apenas abrindo a torneira do funil teremos, após um pequeno período de tempo, a pressão interna do funil menor do que a externa, dificultando o escoamento do fluído
3) Um composto X tem KD 4 entre os solventes A e B. Considere que as extrações são feitas com quantidades iguais de cada solvente:
a) Qual é a proporção do composto X dissolvido em cada solvente depois da primeira extração?
Sendo KD = 4, considerando 100ml de A(Orgânico) = 100ml de B(Aquoso) e [composto X] = X
Temos 𝐾𝐷 = [𝑆𝐴] ;
[𝑆𝐵]
𝑥
𝐾𝐷 = ( 𝐴)
1 − 𝑥
𝐵
𝑥
→ 4 =
𝐴
𝐵
×
1 − 𝑥
𝑥
→ 4 =
1 − 𝑥
→ 4 − 4𝑥 = 𝑥 → 5𝑥 = 4
→ 𝑥 = 0,8 ≅ 80%
Ou seja, 80% do composto X é transferido para a solução orgânica (Solvente A), e 20% permanece em solução aquosa (Solvente B).
b) E da segunda?
𝑥
4 =	(𝐴)
0,2 − 𝑋
0 𝐵
𝑥
→ 4 =
𝐴
𝐵
× (0,2 − 𝑥)
𝑥
→ 4 = (0,2 − 𝑥) →
0,8 − 4𝑥 = 𝑥 → 5𝑥 = 0,8 → 𝑥 ≅ 0,16 ≅ 20% − 16% = 4 %
Ou seja, foi transferido para a solução orgânica mais 16%, sobrando 4% ainda em solução aquosa.
c) Quantas extrações são necessárias para que 99% de X passe para o solvente A?
Até agora já foram realizadas três extrações, tendo extraído 96% do total e restando 4% em solução aquosa, se quisermos 99% apenas teríamos que realizar mais uma extração.
Observe;
𝑥
4 =	( 𝐴)
(0,04 − 𝑥)
𝐵
𝑥
→ 4 =
𝐴
𝐵
× (0,04 − 𝑥)
𝑥
→ 4 = (0,04 − 𝑥) →
0,16 − 4𝑥 = 𝑥 → 5𝑥 = 0,16 → 𝑥 ≅ 0,032 ≅ 4% − 3,2% = 0,8%
Ou seja, somando com os 96% já extraídos teríamos 99,2% do total (96% + 3,2%
= 99,2 %) então, serão necessárias três extrações para obter o valor requerido.
4) Por que se coloca Na2SO4 à fase orgânica depois da extração?
Na separação de uma fase orgânica da fase aquosa existe sempre algum resquício de água que fica na fase orgânica, em parte devido à solubilidade da água no solvente orgânico utilizado. Como resultado disto, a fase orgânica precisa ser seca. Usa-se para isso um agente secante como o Na2SO4, que é um sal inorgânico anidro que tem a capacidade de se ligar às moléculas de água, formando hidratos.
5) O composto usado na prática foi um álcool primário com 12 átomos de carbono. Você esperaria que outro composto da mesma classe, mas com 4 átomos de carbono, tivesse rendimento de extração, nas mesmas condições, maior ou menor do que o obtido no presente experimento? Justifique sua resposta.
Um resultado menor, um álcool com menos carbonos, ou seja, com uma cadeia menor, é mais polar. Portanto, seria mais miscível em água do que no hexano. Então, esse álcool com cadeia mais longa facilita a extração com esse solvente.
6) Na prática demonstrada, a fase orgânica (hexano) fica acima e a aquosa, abaixo, no funil de separação. O que aconteceria de se, no lugar de hexano, fosse usado diclorometano? Por quê?
Solventes clorados, como o diclorometano, via de regra, são mais densos do que a água. Ou seja, a fase aquosa ficaria em cima e não embaixo, no funil de separação.
REFERÊNCIAS
OHLWEILER, OTTO ALCIDES. Química Analítica Quantitativa. 2. Ed. Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos, Editora S.A. 1976. V.1
PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química Orgânica
Experimental: Técnicas de escala pequena. 2ª. Ed., Porto Alegre, Bookman, 2009.
BARROSO, M. T., NETO M. H. L. Manipulação de Compostos Orgânicos. 2. ed. – Natal:	EDUFRN,	2011.	Disponível	em: file:///C:/Users/andre/Downloads/Man_Com_Org_LIVRO.pdf. Acesso em: 06/07/2021.
VIEIRA, H. Segurança e Técnicas Básicas de Laboratório de Química. Departamento de Química. UFMG. 2014.
VOGEL, A.I. Química orgânica. Análise orgânica qualitativa. 3. Ed.. Rio de Janeiro: Ao Livro Técnico e Científico, 1971, V1