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CONCEITUANDO È um resíduo inorgânico remanescente após a completa destruição da matriz orgânica do alimento; Também chamadas de "resíduo mineral"; Temperaturas elevadas para obter as cinzas - alguns mineirais podem ser perdidos Elas podem ser encontradas na sua totalidade ou por determinados mineirais (sódio,cálcio,ferro,selênio...) B R O M A TO LO G IA N U T R I Ç Ã O - U F E S J Ú L I A C A R P E N T E R D A P A I X Ã O ANÁLISE DE ALIMENTOS - CINZAS CINZAS TOTAIS São o ponto de partida para a análise de minerais específicos (fins nutricionais e segurança) Indicativo de possível existência de resíduos metálicos provenientes de inseticidas, fungicidas e outros defensivos Servem para conhecer o alimento e verificar se é interessantes determinar os contituintes mineirais. PROCESSO DE DETERMINAÇÃO DAS CINZAS Destruição da matéria orgânica CARBONIZAÇÃO INCINERAÇÃO Convertida em gases NO2,CO2 e H2O Matéria inorgânica – quantidades variadas de minerais: A cinza obtida não é necessariamente da mesma composição que a matéria mineral original do alimento - Altas quantidades – potássio, sódio, cálcio e magnésio - Pequenas quantidades – alumínio, ferro, cobre, manganês e zinco -Traços – iodo, flúor e outros *Estes minerais não serão quantificados no momento da determinação das cinzas totais * São encontrados nos alimentos na forma de óxidos, sulfetos, fosfatos, silicatos e cloretos - Dependentes das condições de incineração e da composição do alimento. - Perdas por volatilização Ex.: KCO3 e NaCO3 – volatilizam a 900°C COMPOSIÇÃO DA CINZA X NATUREZA DO ALIMENTO Depende da natura do método e do processo de temperatura usado Cinzas ricas em: Quantidades mais expressivas em cereais em peixes, leite e derivados em detrimento de óleos e açucar. • Ca – laticínios, nozes, cereais, peixes • P – Laticínios, carnes, cereais, ovos, peixes, legumes Fe – grãos, frutos do mar, cereais, peixes, ovos e legumes • Na – sal, laticínios, frutas, cereais • S – Alimentos ricos em proteínas • Zn – frutos do mar B R O M A TO LO G IA N U T R I Ç Ã O - U F E S J Ú L I A C A R P E N T E R D A P A I X Ã O ANÁLISE DE ALIMENTOS - CINZAS DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUINTES MINERAIS Importante para inferir a qualidade do produto. Essenciais para compor a analise da composição centesimal Utilizado como índice do padrão de identidade e qualidade do produto. 1- DETERMINAÇÃO DA CINZAS TOTAL,SOLÚVEL E INSOLÚVEL - Ex.: refinação de açúcares e farinhas ; -Teor de cinza: Farinha de trigo especial ou de primeira < Farinha de trigo comum Indicativo da quantidade de ingredientes nos produtos alimentícios: CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM ÁGUA ALCALINIDADE DAS CINZAS CINZAS INSOLÚVEL EM ÁCIDOS: Indica adição de matéria mineral estranha a alimentos - Quantidades significativas de Ca, Mg e/ou Si no açúcar é indicativo de problema durante o processamento (incrustação) - Ex.: compotas de geleia de fruta – quanto maior o teor de cinzas, maior a quantidade de frutas → Caracterização da pureza e a verificação da adulteração das amostra → Determinação da quantidade de frutas em geleias e conservas ( cinzas insolúveis = frutas) - Podem ser alcalinas ou ácidas - Cinzas são encontradas na forma de sais de ácidos → Frutas e vegetais – alcalinas Sais de ácidos fracos (cítrico, tartárico, málico) → Produtos cárneos e cereais –ácidas Sais de ácido fosfórico -Utilizada para verificar adulteração em alimentos de origem vegetal ou animal METODOLOGIA CINZA TOTAL - CINZA SECA CINZA ÚMIDA : interesse em avaliar minerais individualmente COMPARAÇÃO : feita ao final da determinação das cinzas secas e úmidas Procedimento mais utilizado Mufla – temperaturas entre 500- 600°C CINZAS SECAS B R O M A TO LO G IA N U T R I Ç Ã O - U F E S J Ú L I A C A R P E N T E R D A P A I X Ã O ANÁLISE DE ALIMENTOS - CINZAS Importante para entender melhor sobre o valor nutricional do alimento Indispensáveis para o metabolismo adequado Suspeita de toxicidade de metais pesados – Pb, Hg e Cu (prejudiciais a saúde) 2- DETERMINAÇÃO DOS COMPONETES INDIVIDUAIS DAS CINZAS PASSOS: Temperaturas: 1 - Pesar 5g de amostra em cadinho de platina ou porcelana, previamente incinerado, esfriado e tarado; 2 - Amostra é carbonizada – aquecimento em chama direta (Destruição quase total da matéria orgânica); 3 - Levar à mufla incialmente a temperatura mais baixa (Evitar a projeção da amostra para fora do cadinho ) e depois a 500-600°C; 4 - Verificar se a coloração da amostra se está cinza e sem material de cor escura; 5- Retirar da mufla e levar ao dessecador até atingir temperatura ambiente; 6 - Pesar novamente cada cadinho - vai resultar no resíduo mineral; -500°C – manteiga -525°C – frutas, carnes, açúcares e vegetais -550°C – cereais, laticínios, exceto manteiga, peixes e vinhos - 600°C – grãos e ração (2h) PREPARAÇÃO DA AMOSTRA TEMPO DE INCINERAÇÃO : Determinação dos minerais individualmente – não utilizar a cinza seca devido a perda de certos elementos dependendo da temperatura. - Massa da amostra – 2,5 a 10,0 g (Média de 5g); - Amostras líquidas ou úmidas – devem ser secas em estufa; -Produtos com grande quantidade de matéria volátil – devem ser aquecidos mais devagar ("pegar fogo"); - Varia com o produto e com o método; -Mínimo de 4h - Incineração está terminada quando o material se torna completamente branco ou cinza e o peso da cinza fica constante; - Processo demorado glicerina ou álcool (Oxidantes químicos que aceleram o processo) - Ex : Ferro e zinco B R O M A TO LO G IA N U T R I Ç Ã O - U F E S J Ú L I A C A R P E N T E R D A P A I X Ã O ANÁLISE DE ALIMENTOS - CINZAS Destruição da matriz orgânica: Análise individual e específica de cada mineral; Métodos dependendo do mineral de interesse; Fonte de radiação : lâmpada Mineral absorve a energia radiante e seus elétrons saltam para um nível fundamental de energia para um estado excitado Valor de absorbância = presença do mineral Medida pela luz/cor Mineral é aquecido em uma chama e seus elétrons são elevados a estado de alta energia Retornam ao nível de energia inicial emitindo radiações características -Digestão ácida: calor (150 - 350C°) com a presença de uma mistura de 3 ácidos perclórico, sulfúrico e nítrico). - Instrumentais : pequenas quantidade como Se, Zn e Ni ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA: FOTOMETRIA DE CHAMA (específico) - Convencionais : grandes quantidades como Ca,K e Na TITULAÇÃO OU TURBIDIMETRIA Utilizado quando as amostras são ricas em gordura e para determinação dos elemento de forma individual; CINZAS ÚMIDAS Análises quantitativas (rotina) e pode haver perda de minerais voláteis Altas temperaturas e longo tempo Muito prático e permite preparo de várias amostras simultaneamente Amostras grande Não usa reagentes químicos B R O M A TO LO G IA N U T R I Ç Ã O - U F E S J Ú L I A C A R P E N T E R D A P A I X Ã O ANÁLISE DE ALIMENTOS - CINZAS Análise qualitativa e sem perdas Baixas temperaturas e tempo reduzido Não é prático Não se aplica a amostras grande Uso de reagentes altamente corrosivo CINZAS SECAS X CINZAS ÚMIDAS DETERMINAÇÃO DA CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM H2O A partir da cinza total, as cinzas solúvel e insolúvel em água: Cinza insolúvel – pesada Cinza solúvel – diferença entre a total e a insolúvel 1. Acrescentar 25 ml de água ao cadinho; 2. Cobrir com vidro relógio – evitar respingos para fora e aquecer até começar a ferver; 3. Filtrar num papel sem cinzas com água quente; 4. Incinerar o papel de filtro com o resíduo ; 5. Deixar esfriar e pesar. DETERMINAÇÃO DA CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO Cinzainsolúvel na amostra : presença de areia 1. Adicionar 25 ml de HCl 10% no cadinho ; 2. Cobrir com vidro relógio e aquecer por 5 minutos ; 3. Filtrar num papel sem cinza com água quente; 4. Resíduo (papel de filtro) num cadinho – incinerar até a cinza ficar clara; 5. Esfriar e pesar. CADINHO DE PORCELANA- mais utilizado B R O M A TO LO G IA N U T R I Ç Ã O - U F E S J Ú L I A C A R P E N T E R D A P A I X Ã O ANÁLISE DE ALIMENTOS - CINZAS C Á L C U L O D E C I N Z A S Método para cinzas secas DADOS: Dados em Porcentagem Peso da amostra = 6,349 g Peso da amostra + cadinho = 44,814 g Peso das cinzas + cadinho = 38,717 g PESO DE CINZAS = (PESO DAS CINZAS + CADINHO) – (PESO DO CADINHO) 1 PASSO : PESO DO CADINHO PCd = (peso amostra + cadinho) – (peso amostra) PCd = 44,814 g – 6,349 g PCd = 38,465g 2 PASSO: PESO DAS CINZAS PCz = (38,717 g) – (38,465 g) PCz = 0,252g de cinzas
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