Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Extração do LCC TERESINA – PI ABRIL DE 2021 1 Roteiro elaborado pelo discente André Luiz Pinheiro de Moura do 2º período do curso de Farmácia da Universidade Federal do Piauí, apresentado a disciplina de Química Orgânica Experimental, ministrada pela Profª Drª. Nilza Campos Andrade para obtenção de nota. André Luiz Pinheiro de Moura Extração do LCC Teresina – PI Abril de 2021 2 SUMÁRIO RESUMO............................................................................................................4 1. INTRODUÇÃO............................................................................................…4 2. PARTE EXPERIMENTAL...............................................................................5 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO..................................................................…6 4. CONCLUSÃO.................................................................................................6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................7 QUESTIONÁRIO................................................................................................8 3 Resumo Neste relatório, será apresentado a técnica de extração do líquido da casca da castanha de caju LCC por meio da técnica de refluxo do solvente em um processo intermitente que se utiliza o Soxhlet. 1. Introdução O caju é um fruto pertencente à família Anarcadiácea, é composto pelo pedúnculo, parte da polpa do fruto e da castanha que é o verdadeiro fruto. A partir da casca da castanha que se obtém o LCC, uma substância viscosa de coloração marrom escura, com importantes aplicações na indústria química e farmacêutica. Nos últimos anos, vem crescendo o interesse pelo consumo de alimentos benéficos à saúde e que reduzam o índice de doenças coronarianas na população. Alimentos que contém ácidos graxos insaturados apresentam a propriedade de reduzir o nível de colesterol sérico no corpo, diminuindo o risco dessas enfermidades. Uma boa alternativa ao mercado industrial de alimentos é a extração do óleo de sementes como linhaça, girassol, dendê, coco, amendoim, soja, castanha-do-pará e castanha de caju, por possuírem alto teor de lipídios em sua composição, o que facilita o processamento. “A obtenção de óleos brutos ocorre através de um processo extrativo que envolve a cozedura, a moagem, a extração solvente (nhexano, éter de petróleo ou etanol) e a remoção do solvente por destilação” (CASTRO, 2003). A castanha de caju é um aquênio que apresenta casca coriácea lisa, mesocarpo alveolado, repleto de um líquido escuro, conhecido por líquido da casca da castanha do caju (LCC). O LCC apresenta como principal característica a ocorrência de compostos fenólicos, constituídos pelos ácidos anacárdicos, derivados do ácido salicílico, seguidos pelos cardois, derivados do resorcinol, e menores teores de cardanois, derivados dos ácidos anacárdicos. Todos estes compostos fenólicos apresentam um interesse potencial na área de produção de materiais biologicamente ativos, surfactantes, polímeros e aditivos (AGOSTINI-COSTA et al., 2000; KUMAR et al., 2002; CORREIA et al., 2006; MAZZETO et al., 2009; BONATTO; SILVA, 2014; BALGUDE et al., 2017; LADMIRAL et al., 2017). Dentre as atividades biológicas, os ácidos anacárdicos apresentam atividades antitumoral (CORREIA et al., 2006; WU et al., 2011), antioxidante (KUBO et al., 2006; TREVISAN, et al., 2006; STASIUK; KOZUBEK, 2010; ABREU et al., 2014; TAN; CHAN, 2014) antiacne (KUBO et al., 1994), antibacteriana (PARASA et al., 2011), e inibição das enzimas CYP3A4 do citocromo P450 (SUO et al., 2012), tirosinase e urease (HEMSHEKHAR et al., 2012), prostaglandina sintase e lipoxigenase (PARAMASHIVAPPA et al., 2001). O LCC pode ser classificado como natural, por conter uma grande quantidade de ácido anacárdico e não apresentar material polimérico em sua composição; o LCC técnico que apresenta um elevado percentual de cardanol; e a presença de material polimérico (GEDAM; SAMPATHKUMARAN, 1986). Na obtenção do LCC, podem ser utilizados diferentes processos, como extração com solvente ou fluido supercrítico, prensagem e processo térmicomecânico (PATEL et al., 2006; MAZZETO et al., 2009). Na produção de amêndoa de castanha de caju em larga escala industrial, é empregado o processo térmico-mecânico, em que o próprio LCC é utilizado para o cozimento (temperatura aproximada 200 ºC) das castanhas in natura, favorecendo o rompimento da casca externa, liberando os alquilfenóis presentes no mesocarpo. Já a pequena indústria (minifábrica) utiliza o vapor na operação de cocção, o que acarreta a necessidade de uma etapa posterior para extração do LCC. 4 O conhecimento sobre os processos de obtenção e comportamento reológico do LCC na agroindústria de beneficiamento de caju é essencial no dimensionamento, na escolha e no projeto de equipamentos; ou seja, a reologia permite analisar quantitativamente o comportamento de um fluido em interação com um sistema de processamento, por meio da formulação e resolução de equações que descrevem o processo (BARNES, 2000; KRAUSE, 2005; MUNSON et al., 2009). Diante desse contexto, esse relatório, tem como objetivo, apresentar a extração do líquido da castanha do caju, através da técnica de refluxo do solvente em um processo intermitente utilizando o extrato de Soxhlet. 2. Parte experimental Materiais e reagentes • Castanha de caju • Hexano • Etanol • Estufa • Balão de fundo chato • Pinças • Balança analítica • Extrator de Soxhlet • Papel de filtro analítico Procedimento experimental ➢ Preparou-se a estufa a 105ºC por 24 horas. ➢ Colocou-se as castanhas de caju para secar na estufa e foi disposta em cartuchos preparados com papel de filtro analítico. Colocou-se 10g de castanha de caju secas para 230 mL de hexano. ➢ Secou-se os balões de fundo chato e pesou-se em balança analítica. ➢ Colocou-se as castanhas de caju secas com o hexano no extrator de Soxhlet e realizou-se o procedimento. ➢ Manteve-se o extrator em temperatura média por cerca de 6 horas. ➢ O material resultado do refluxo foi submetido à destilação em rotaevaporador a 45ºC. ➢ Levou-se o óleo resultante para aquecimento em estufa a 105ºC por 30 minutos e pesado em balança analítica. ➢ Os procedimentos foram repetidos 5 vezes. ➢ Realizou-se todo o procedimento novamente, só que com o etanol e a temperatura do rotoevaporador que foi de 65ºC. ➢ Realizou-se em triplicata as análises de índice de acidez e análise da cor instrumental (L*a *b) 5 ➢ Para os cálculos de rendimento, considerou-se a extração por refluxo (soxhlet) com hexano como sendo 100% do valor total de óleo na amêndoa. 3. Resultados e discussão Na Tabela 1 são apresentados os resultados do rendimento nas diferentes extrações realizadas. O hexano apresentou melhor rendimento de extração quando comparado com o etanol. O processo por refluxo foi eficiente para os dois solventes. O maior rendimento obtido com etanol (57,6%) ainda é baixo, quando se considera o processamento industrial. LAFONT, PÁEZ e PORTACIO (2011) estudaram diferentes métodos de extração em nível de bancada de óleo de amêndoa de castanha de caju. O rendimento obtido por imersão e percolação em éter de petróleo foi de 86%, por refluxo (soxhlet) com acetato de etila foi de 55% e por refluxo (soxhlet) com hexano foi de 98%, no entanto, esses solventes apresentam problemas de toxidez e e inflamabilidade. FREITAS et al. (2007) realizaram trabalho utilizando etanol comercial para extração e fracionamento simultâneos das frações lipídicas presentes na castanha-do-brasil. A extração foi realizada por imersão seguida de centrifugação para separação de fases: uma com consistência de gel (micela rica), contendo 75% de óleo e 25% de etanol,e a outra líquida, contendo 2,4% de óleo e 97,6% de etanol (micela pobre). Os autores concluíram que a micela rica tinha potencial para ser utilizada no preparo de cremes vegetais como substituto parcial de gorduras hidrogenadas, sendo que o rendimento da extração, expresso pela razão entre o óleo recuperado e o óleo presente na amostra, foi de 75%. GUTIERREZ, REGITANO-D’ARCE E RAUEN-MIGUEL (1997) quando analisaram a extração de lipídios em castanha-do-brasil, por refluxo com etanol, encontraram entre 60 e 70% de rendimento. Tabela 1 –Rendimento (%) da extração, a (média ± desvio padrão) Solvente Imersão e refluxo (soxhlet) Hexano 100 Etanol 0 Os valores encontrados para índice de acidez (Tabela 2) variaram de 1,04 a 1,18% para refluxo com etanol e 0,39 a 0,43% para refluxo em hexano. Os maiores valores de acidez encontrados nas extrações com etanol indicam a maior solubilidade dos ácidos nesse solvente ou ainda, que o etanol utilizado nas extrações já apresentava alguma acidez, o que pode ser corrigido neutralizando-se o etanol antes dos procedimentos. Tabela 2 –Acidez (% em ácido oléico) dos óleos de amêndoa de castanha de caju obtidos por extração com solventes (média ± desvio padrão) Solvente Imersão e refluxo (soxhlet) Hexano 0 Etanol 1,12 ± 0,07 6 Na Tabela 3 são apresentados os resultados de cor. O parâmetro L* (preto-branco) relaciona-se com a luminosidade das amostras e maiores valores indicam amostras mais claras. O óleo extraído por refluxo em etanol foi o que apresentou coloração mais escura As coordenadas de cromaticidade a* (verde-vermelho) apresentaram pouca diferença, localizando-se próximas ao eixo central, indicando menor efeito dessas cores nos óleos. Para as coordenadas de cromaticidade b* (azul-amarelo) observou-se menor intensidade de amarelo nos óleos extraídos por refluxo. De maneira geral, os processos por refluxo geram óleos de coloração mais escura. Tabela 3 – Cor (média ± desvio padrão) dos óleos de amêndoa de castanha de caju obtidos por extração com solventes Solvente Imersão e refluxo 0 0 0 Hexano 0 0 0 Etanol 0 0 8,2 ± 0,4 4. Conclusão A utilização do etanol como solvente alternativo ao hexano na extração de óleo de amêndoa de castanha de caju apresenta menores rendimentos e gera produtos com maior acidez. No entanto, por ser um solvente menos agressivo ao homem e meio ambiente, o etanol apresenta alternativa promissora, sendo necessários maiores estudos na preparação das amêndoas, nos ajustes de temperaturas e de tempo de processo, visando à obtenção de melhores rendimentos. O processo de imersão e refluxo é mais eficiente que a imersão, porém gera óleos de coloração mais escura e em um processo industrial irá demandar equipamentos de maior custo, o que pode ser um limitador para pequenos processadores. A utilização de maiores temperaturas na imersão e maior número de ciclos pode ser uma alternativa para melhoria desse processo. 7 Referências bibliográficas CASTRO, DE GOMES. A química e a reologia no processamento de alimentos. Lisboa: Instituto Piaget, 2003. 295 p. CARVALHO, L. C. C. Álcool do Brasil: energia limpa e renovável. Agroanalysis, São Paulo, FGV, v. 21, n. 9, set, 2001 EMBRAPA. Extração de LCC por Prensagem da Casca da Castanha de Caju Originária de Minifábrica para a Obtenção de Ácidos Anacárdicos. Disponível em: https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/174193/1/BPD18006.pdf/. Acesso em: 24. Abr. 2021. PROPI. OBTENÇÃO DE ÓLEO DE AMÊNDOA DE CASTANHA DE CAJU POR PROCESSOS DE IMERSÃO E IMERSÃO POR REFLUXO. Disponível em: https://propi.ifto.edu.br/ocs/index.php/connepi/vii/paper/viewFile/5363/1411/. Acesso em: 24. Abr. 2021. 8 https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/174193/1/BPD18006.pdf/ https://propi.ifto.edu.br/ocs/index.php/connepi/vii/paper/viewFile/5363/1411/ QUESTIONÁRIO 1. Qual o significado da sigla LCC? Líquido da castanha do caju 2. Pesquisar a estrutura e composição dos principais constituintes do LCC. O LCC é rico em compostos fenólicos. 3. Apresentar justificativa para os fatores de retenção (Rf) observados para os constituintes principais do LCC. O composto que tem um menor fator de retenção apresenta uma menor polaridade, pois interage menos com o adsorvente polar. O fracionamento dos compostos do LCC, é possível, apesar de serem estruturalmente parecidos, os mesmos são separados com boa resolução. 4. Com que finalidade é adicionado ácido acético na eluição dos componentes do LCC? O ácido acético é utilizado devido a sua polaridade que auxilia na recuperação dos valores médios do LCC obtidos das cascas de castanha aumentando o valor do índice de polarização, consequentemente, aumentando a retirada de LCC. 5. Citar vantagens e desvantagens da extração em Soxhlet. Vantagem: a amostra não fica em contato direto com o solvente em ebulição, evitando-se a decomposição dos lípidos. Desvantagem: possível saturação do solvente o que dificulta a extração. 9
Compartilhar