RELATORIO - RECRISTALIZAÇÃO E PONTO DE FUSÃO

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Universidade Federal de Sergipe 
Centro de Ciências Exatas e Tecnologia 
Departamento de Química 
 
 
 
 
LABORATÓRIO DE ORGÂNICA EXPERIMENTAL 
2018.2 
 
 
RECRISTALIZAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO E PONTO DE 
FUSÃO 
 
 
 
 
Professora: Samisia Maria Fernandes Machado 
Alunos: Danielle Guimarães de Andrade 
 Jonisson Batista Santos 
Thays Kelly Carvalho da Silva 
Wilson Alves Santos 
 
 
 
São Cristóvão/SE 
INTRODUÇÃO 
Em química, a Recristalização é uma técnica usada para purificar substâncias sólidas. 
Tal método consiste, essencialmente, em dissolver o composto, e as suas impurezas, num 
solvente apropriado, levando posteriormente a precipitação do composto ou das impurezas, 
de forma a promover a sua separação. Normalmente é formado o composto desejado a pre-
cipitar, sob a forma de cristais, os quais são depois filtrados e secos. 
Fundamentalmente a cristalização baseia-se em duas situações: quanto a diferença de 
solubilidades, num determinado solvente, da substância a recuperar e as suas impurezas; e a 
variação de solubilidade dos solutos com a temperatura. 
A recristalização funciona melhor quando: a quantidade de impurezas é pequena; a 
curva de solubilidade do soluto desejado sobe rapidamente com a temperatura; e quanto mais 
lenta a taxa de resfriamento, maiores são os cristais dessa forma. 
O tempo de duração desta técnica é uma das desvantagens. Além disso, é muito im-
portante que o solvente adequado seja usado. Isso só pode ser determinado por tentativa e 
erro, com base em previsões e observações. A solução deve ser solúvel em altas temperaturas 
e insolúvel a baixas temperaturas. Porém a vantagem da recristalização é que quando reali-
zada corretamente, é uma maneira muito eficaz de obter uma amostra pura de algum pro-
duto, ou precipitar. 
O ponto de fusão é a temperatura em que as formas sólidas e líquidas de uma subs-
tância pura podem existir em equilíbrio. À medida que o calor é aplicado a um sólido, sua 
temperatura aumentará até atingir o ponto de fusão. Mais calor, então, converterá o sólido 
em um líquido sem mudança de temperatura. 
Quando todo o sólido derrete, o calor adicional elevará a temperatura do líquido. A 
temperatura de fusão de sólidos cristalinos é uma figura característica e é usada para identi-
ficar compostos e elementos puros. A maioria das misturas e sólidos amorfos derretem em 
uma variedade de temperaturas. 
Utilizado nessa experimentação, o Ácido benzoico é um composto aromático, de fór-
mula química C7H6O2, pertencente ao grupo dos ácidos carboxílicos, descoberto em meados 
do século XVI. Esse composto trata-se do mais simples dos ácidos carboxílicos (uma carbo-
xila, COOH ligada a um anel benzênico), praticamente insolúvel em água, mas solúvel em 
solventes orgânicos menos polares, como éteres, álcoois e benzeno. O nome oficial do ácido 
benzoico é ácido-benzeno-monocarboxílico. 
 
https://www.infoescola.com/quimica/aromaticidade/
https://www.infoescola.com/quimica/acidos-carboxilicos/
https://www.infoescola.com/quimica/eteres/
https://www.infoescola.com/quimica/alcoois/
https://www.infoescola.com/quimica-organica/benzeno/
Estrutura molecular do Ácido benzoico. 
Pela sua propriedade antimicrobiana, o ácido benzoico é muito utilizado pela indústria 
alimentícia para conservação de alimentos e pela indústria farmacêutica na produção de cos-
méticos e medicamentos, principalmente de antifúngicos. Há outros processos em que esse 
ácido é aplicado como a síntese de corantes, produção de resinas alquílicas, produtos plasti-
ficantes, componente de cremes dentais, etc. 
 
OBJETIVOS 
Aprender técnicas de recristalização e determinação de ponto de fusão. 
PROCEDIMENTOS 
 
 
 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 
VIDRARIAS REAGENTES DIVERSOS 
3 erlenmeyers de 125 mL Ácido benzóico Placa de aquecimento 
Bastão de vidro Água destilada Balança semi-analítica 
Funil de colo curto Carvão ativo Papel de filtro 
Kitassato Pegador para erlenmeyer quente 
Proveta de 100 mL Adaptador de borracha 
Funil de Buchner Bomba a vácuo 
Tabela 01: Materiais e reagentes utilizados 
 
PROPRIEDADES FÍSICAS 
Pesar 3,0g do 
ácido benzoico 
impuro em um 
erlenmeyer de 
125mL.
Adicionar água 
fervendo 
gradualmente 
até que o ácido 
seja dissolvido 
por completo.
Remover o 
erlenmeyer do 
aquecimento, 
resfriar um 
pouco e 
adicionar 0,1g 
de carvão 
ativado 
agitando.
Levar o 
erlenmeyer 
novamente à 
ebulição por 2 
minutos.
Filtrar a 
solução ainda 
quente com 
papel filtro 
pregueado 
para o outro 
erlenmeyer 
num sistema 
previamente 
Deixar esfriar a 
temperatura 
ambiente. 
Filtrar a vácuo 
lavando com 
pequenas 
porções de 
água destilada. 
Recolher o 
produto em 
papel filtro e 
guardar na 
estufa para 
secagem.
https://www.infoescola.com/economia/industria-farmaceutica/
 
SUBSTÂNCIAS 
MASSA 
MOLAR 
P.F P.E. 
ÍNDICE DE 
REFRAÇÃO 
DENSIDADE 
SOLUBILI-
DADE 
Ácido benzóico 
122,12g/
mol 
122,1º
C 
250º
C 
- 1,27g/cm3 3,4g/L a 25ºC 
Carvão ativo 
12,01g/
mol 
>3500
°C 
Ele-
vado 
- 
0,250-
0,600g/cm3 
insolúvel 
Água destilada 
18,02g/
mol 
0ºC 
100º
C 
1,333 0,99g/cm3 - 
Tabela 02: Propriedades físicas das substâncias utilizadas 
 
PROPRIEDADES TOXICOLÓGICAS 
 
SUBSTÂN-
CIAS 
RÓTULO DE 
RISCO 
N. DE 
RISCO 
CLASSE 
FÓRMULA MOLECU-
LAR 
Ácido ben-
zóico 
Tóxico - - C7H6O2 
Carvão ativo 
Combustão espontâ-
nea 
40 4.2 C 
Água destilada Não perigoso - - H2O 
Tabela 03: Propriedades toxicológicas das substâncias utilizados 
 
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Após os processos necessários para que houvesse a recristalização do ácido benzoico 
foi realizado o cálculo do rendimento dos cristais obtidos, bem como medido o ponto de 
fusão dos mesmos para identificar se os cristais obtidos podem ser considerados como subs-
tância pura. 
O rendimento é calculado através de uma regra de três: 
Massa total (com impurezas) --------------- 100% 
Massa dos cristais ------------------------------ X 
 
Antes de dá início ao processo de recristalização o ácido benzoico impuro foi pesado 
como recomendava o procedimento experimental (3,0g), em seguida o papel filtro utilizado 
na filtração também teve sua massa aferida. Os valores pesados são demonstrados na tabela 
abaixo: 
Peso do ácido benzoico impuro 3,077g 
Peso do papel filtro antes da filtração 80,708g 
Tabela 04: Resultados referente as pesagens 
Após processo de filtração e secagem dos cristais o mesmo foi pesado juntamente com 
o papel filtro, obtendo a seguinte massa: 
• Peso dos cristais (após recristalizar): 83,055g 
 
Imagem 01: Processo de recristalização. 
Com todas as massas verificadas inicialmente calcula-se quanto dos cristais foi obtido 
subtraindo o valor dos cristais ainda no papel filtro com o valor do papel filtro seco, têm-se: 
83,055g – 80,708g = 2,347g 
Dessa forma, 2,347g é a massa somente dos cristais obtidos. Como a massa inicial do 
ácido benzoico foi de 3,077g calcula-se quanto foi perdido do ácido benzoico impuro: 
3,077g – 2,347g = 0,73g. 
Ou seja, durante as etapas de filtração do ácido houve uma perda de 0,73g podendo 
também ser caracterizada como a massa das impurezas, uma vez que o material de partida 
estava impuro. 
 
Imagem 02: Cristais após filtração a vácuo 
Para cálculo de rendimento utilizou-se a relação citada acima: 
3,077g -------- 100% 
2,347g --------- X 
3,077X = 234,7 
X = (234,7) /(3,077) 
X= 76,28% 
Sendo assim o processo de recristalização obteve um rendimento aproximado de 
76,28% e apenas uma perda de 0,73g. 
Para caracterizar se uma substancia sólida é pura determina-se o seu ponto de fusão e 
o compara com o que está escrito na literatura sobre o mesmo. Com os cristais obtidos após 
recristalização de um ácido impuro, foi medido o ponto de fusão das novas estruturas, os 
valores estão descritos na tabela abaixo: 
Ponto de fusão do ácido na literatura 122,1ºC 
Ponto de fusão dos cristais inicial 122,7ºCPonto de fusão dos cristais estabilizado 123,1ºC 
Tabela 05: Temperaturas de Ponto de fusão 
Comparando o valor obtido após estabilização com o proposto pela literatura nota-se 
uma diferença de apenas um grau (1ºC) entre a substância impura e os cristais, logo pode-se 
confirmar que a substância pode ser classificada como pura. 
 
REFERÊNCIAS 
 
Ácido benzoico. InfoEscola. Disponível em: https://www.infoescola.com/quimica/acido-
benzoico/. Acesso em 26 de novembro de 2018. 
Ponto de Ebulição. Portal São Francisco. Disponível em: https://www.portalsaofran-
cisco.com.br/quimica/ponto-de-fusao. Acesso em 26 de novembro de 2018. 
Recristalização. Portal São Francisco. Disponível em: https://www.portalsaofran-
cisco.com.br/quimica/recristalizacao. Acesso em 26 de novembro de 2018.