Experimento 3 - Miscibilidade e Solubilidade

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1. Resumo
Este experimento visa verificar a miscibilidade entre líquidos, como água destilada, etanol, 1-butanol, hexano e iodo. Sempre em pares. Para o iodo com hexano pretende-se avaliar também a extração. 
Através dos processos de precipitação e filtração será calculado o rendimento de AAS no processo.
2. Introdução
Miscibilidade e solubilidade são duas formas de representar a capacidade de alguma substância se dissolver em outra. No caso da miscibilidade, substâncias de mesmo estado físico e a solubilidade trata te compostos de estados físicos diferentes. Para isso, tem-se como regra que: “Semelhante dissolve semelhante”. A semelhança a que se refere esse conceito é a característica das substancias chamada polaridade. Como exemplo, óleo e água não se misturam porque a água é polar e o óleo, apolar.
A polaridade de uma substância é definida através da geometria molecular e da eletronegatividade dos átomos envolvidos em cada ligação presente na molécula.
Eletronegatividade é uma propriedade atômica que indica o quanto um átomo consegue atrair um par de elétrons compartilhado numa ligação covalente.
A geometria está baseada na ideia das repulsões entre os pares de elétrons ligantes e não ligantes de um átomo controlarem os ângulos entre as ligações do átomo com os outros átomos que o circundam, de acordo com o modelo de repulsão dos pares de elétron na camada de valência (RPECV).
3. Materiais e métodos
· Materiais e reagentes
	MATERIAIS
	Tubo de ensaio
	Pipetas de 5 mL
	Vidro de relógio
	Suporte universal de ferro
	Papel de filtro
	Argola de metal
	Funil de vidro
	Becker
	REAGENTES
	Etanol
	1-butanol
	Hexano
	Ácido acetilsalicílico
	Solução de iodo
	Água destilada
· Procedimento experimental
I. Miscibilidade de líquidos
Foram enumerados seis tubos de ensaio de 1 a 6.
Tubo 1: Foram adicionados cinco mililitros de água destilada e dois mililitros de etanol.
Tubo 2: Foram adicionados cinco mililitros de água destilada e dois mililitros de 1-butanol.
Tubo 3: Foram adicionados cinco mililitros de água e dois mililitros de hexano.
Tubo 4: Foram adicionados cinco mililitros de etanol e dois mililitros de butanol.
Tubo 5: Foram adicionados cinco mililitros de etanol e dois mililitros de hexano.
Tubo 6: Foram adicionados cinco mililitros de butanol e dois mililitros de hexano.
II. Extração
Parte 1: Adicionaram-se três mililitros de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio mais um mililitro de hexano e foram observadas as alterações.
Parte 2: Agitou-se a mistura.
III. Precipitação
Pesou-se o vidro de relógio na balança e foi anotada a massa. Tarou-se a balança com o vidro de relógio e foi adicionado cerca de um grama de ácido acetilsalicílico. A massa de AAS obtida foi registrada.
A massa de ácido pesada foi dissolvida em cinco mililitros de etanol dentro de um Becker. Em seguida, com o auxílio de um bastão de vidro a mistura foi despejada num Becker de cinquenta mililitros contendo vinte mililitros de água destilada. Em seguida deixou-se a mistura final cristalizar em um banho de gelo usando uma bacia plástica.
IV. Filtração
Dobrou-se o papel de filtro como mostra a figura abaixo e este foi colocado num funil de vidro.
O funil de vidro foi encaixado na argola de metal que foi presa ao suporte universal de ferro. Posicionou-se um Becker vazio abaixo do funil de forma que a ponta do funil ficasse junto à parede do Becker. Molhou-se o papel de filtro junto ao funil para melhor fixação entre eles.
Despejou-se sobre o filtro o conteúdo do Becker que estava em banho de gelo (após a cristalização).
Após a filtração o ácido contido no filtro foi transferido para o vidro de relógio previamente pesado e colocado na estufa a 100°C por cerca de trinta minutos. Terminado este procedimento esperou-se que esfriasse e pesou-se a massa total obtida (vidro de relógio e ácido acetilsalicílico).
4. Resultados e discussão
Miscibilidade de líquidos:
Tubo 1: Agitou-se e após deixar a mistura em repouso observou-se a permanência de apenas uma fase incolor no sistema. Isso se deve ao fato de que os líquidos usados para formar a mistura se comportam como substâncias polares. A molécula de água é polar e a molécula de etanol tem uma parte polar (parte ligada à hidroxila) e uma parte apolar (cadeia carbônica), mas devido ao pequeno tamanho da cadeia carbônica o caráter polar é predominante.
 Etanol		Água
Tubo 2: Após a agitação do tubo observou-se a permanência de duas fases incolores. Sabe-se que a água é um composto polar, já o 1-butanol tem parte polar (parte ligada à hidroxila) e parte apolar (cadeia carbônica). Como a cadeia carbônica é grande, predomina o caráter apolar na molécula. Temos um composto polar e outro apolar. Isso justifica o fato de existirem duas fases na mistura obtida. A miscibilidade é muito baixa. 
 				1-butanol
Tubo 3: Com a agitação permaneceu um sistema com duas fases incolores. O hexano é uma molécula apolar, pois é formado por uma cadeia carbônica (representada na figura abaixo). A água é um composto polar e isso justifica o fato da obtenção de duas fases. Como um composto tem característica polar e o outro apolar, conclui-se que eles não são miscíveis. 
				Hexano
Tubo 4: Formou-se após a agitação uma única fase incolor. O etanol, assim como o butanol possui parte de sua molécula apolar e outra parte polar. A parte polar do etanol interage com a parte polar do butanol e o mesmo ocorre com a parte apolar de cada molécula, sendo assim pode-se dizer que as substâncias colocadas no tubo 4 são miscíveis.
Tubo 5: O Etanol possui uma parte polar e outra apolar, sendo dominante o caráter polar. Já o hexano é uma molécula apolar. A parte apolar do etanol interage com o hexano, porém, devido à predominância da polaridade do etanol essas substâncias serão muito pouco miscíveis. Resultando numa solução final bifásica após a agitação.
Tubo 6: A agitação do tubo gerou uma mistura de uma única fase incolor, pois o 1-butanol é um álcool com baixa polaridade devido ao tamanho de sua cadeia carbônica e o hexano é uma molécula apolar. Justificando assim a miscibilidade dos líquidos.
Extração:
Inicialmente a mistura das duas soluções em repouso gerou duas fases: uma amarelada e outra incolor. Após a agitação permaneceram duas fases, porém a fase que se encontrava amarelada tornou-se incolor e que era incolor passou a ser rosa.
Isso acontece porque o hexano é apolar, semelhante ao iodo, e ao ser agitado, extrai o iodo da solução aquosa, passando a formar uma solução iodada.
Precipitação e filtração:
Massa do vidro de relógio: 
Massa de AAS (inicial): 
Vidro de relógio + AAS (final) = 
Massa de AAS (final): 
Porcentagem de rendimento de AAS: 
Foi obtido um rendimento de aproximadamente 84,39%. Não foi possível obter 100% de rendimento, pois parte do ácido é perdido durante o processo. 
A figura abaixo representa a fórmula estrutural em linhas do ácido acetilsalicílico. É possível perceber que é uma molécula polar.
 
5. Conclusão
Foi possível verificar a veracidade do conceito de que substâncias polares são miscíveis entre si e que o mesmo ocorre com as apolares. No caso do iodo, além da permanência da separação em fases houve reação ao agitar o tubo de ensaio com hexano e solução iodada. Ocorreu a extração do iodo.
No procedimento de precipitação e filtração houve perda do ácido acetilsalicílico inicial. Isso ocorreu algumas etapas, como: na dissolução e cristalização, pois nem todo o AAS cristalizou novamente isso ocorrerá, pois assim como a água e o etanol o AAS também é polar o que justifica partes da quantidade total permanecerem dissolvidas, na filtração perdeu-se o ácido que não cristalizou e ao retirar o ácido do filtro e passar para o vidro de relógio parte ficou no papel de filtro.
Sendo assim, temos que os resultados obtidos conferem com o que era esperado. 
6. Referências bibliográficas
· ATKINS, P. & JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente.,5° Ed., Porto Alegre, Bookman, 2012, p. F51-F54.
· MAHAN, B., Química um Curso Universitário, São Paulo, Ed. Edgard Blücher Ltda., 411 edição, 1995.
· BRADY, J. & HUMISTON, G. E. Química Geral, Vol. 1, Cap. 6 e 10, Ed. Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 1986.
· Info escola – navegando e aprendendo. Disponível em: <http://www.infoescola.com/quimica/misturas-homogeneas> Acesso em: 19 de novembro de 2013.
 
 					 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO
CENTRO UNIVERSITÁRIO NORTE DO ESPÍRITO SANTO
Departamento de Ciências Naturais – DCN
Experimento 3:
Miscibilidade e Solubilidade
Bruna Chieza Madeira
Caroline Meneghetti Galdino
Centro Universitário Norte do Espírito Santo
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